分散固相萃取净化/高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉与米粉中15种多环芳烃

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定婴幼儿奶粉和米粉中15种多环芳烃的检测方法。样品经乙腈提取,PSA分散固相萃取净化;乙腈-水梯度洗脱,Waters PAH专用柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。在最优条件下,15种多环芳烃均得到有效分离,线性范围为1.0~50μg/L,相关系数均大于0.995,方法检出限(LODs,S/N=3)为0.05~0.3μg/kg,回收率为86.5%~106.8%,精密度(RSD,n=6)为0.7%~7.5%。该方法操作简单、灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉和米粉中多环芳烃的检测。     

自来水中七种多环芳烃的快速测定

多环芳烃（PAH）在环境中分布广、浓度低，空气、土壤和水的样品中均能检出。PAH大都含有致癌和促进致癌的物质及变异性成分。世界卫生组织拟定了饮用水中六种有代表性多环芳烃总的最高可接受浓度为200ng／L。     

紫外检测器-荧光检测器串联的HPLC法测定火力发电厂环境中的多环芳烃

 建立了一种紫外检测器(UVD)与荧光检测器(FLD)串联的HPLC法,检测了火力发电厂环境中的多环芳烃（PAH）化合物。在所选择的色谱条件下12个PAH可得到完全分离,其中萘等8个PAH用UVD检测,苯并〔a〕芘等4个PAH用FLD检测。应用该方法对湖南省内几家火力发电厂的废水、烟道气、粉煤灰中的12个PAH进行了实测,效果良好。     

大庆澄清油芳烃组分炭化过程中间产物——多环芳烃的质谱分析

利用质谱法对炭化中间相产物中多环芳烃(PAH)的组成及分布进行了考察。用六或七个芳核类型(芳环数为三至六)表征了多环芳烃的组成。其主要组分为含有一或两个取代基(甲基、乙基)的三至六环的PAH,其分子量分布范围为200—350,主要集中在270左右。所得结果与~1H-NMR波谱法的平均结构表征的数据相符合。     

高效液相色谱-柱后反应化学发光法测定生油岩中的苝

以乙腈-甲醇-水(55:20:25 pH=6.5)作为流动相对七种多环芳烃进行了分离,并利用过氧草酰类柱后反应化学发光系统对分离的化合物进行了测定。七种多环芳烃中苝的检测限最低,为2.Spg。175pg苝的变异系数为2.97%。此方法检测苝的线性范围为2.8～700pg。使用仪器是实验室自制,结构简单。应用此法对生油岩提馏物的多环芳烃样品进行了测定。     

气相色谱-离子阱串联质谱法测定湖泊沉积物中16种多环芳烃

应用气相色谱与离子阱串联质谱(GC-MS/MS)联用技术同时测定了湖泊沉积物中16种多环芳烃(PAH′s)。将干燥的沉积物试样用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂提取,加入一定量的D10-芘作为回收率指示物。将浓缩为1 mL的萃取液通过硅胶/氧化铝层析柱,并先后用正己烷、二氯甲烷-正己烷(3+7)混合溶剂及甲醇淋洗层析柱,使浓缩液中的饱和烃、芳烃和非芳烃分离。将含有芳烃的淋出液收集并浓缩至1 mL供GC-MS/MS分析。加入定量的D12苯并苝作为内标,在所选定的条件下,上述16种PAH′s在40 min内达到完全分离,并进行串联质谱测定。16种PAH的检出限(3S/N)在0.03μg.L-1(萘)至0.34μg.L-1[二苯并(a,h)蒽]之间。测得方法的回收率在70%~90%之间。     

北京石景山地区飘尘中的多环芳烃成分研究

多环芳烃(PAH)是一类重要的化学致癌物质,它们产生自燃烧过程并粘附于大气飘尘上,已有确实的证据认为PAH可以诱发肺癌,导致城市居民肺癌发病率增高。燃料的结构及烧燃过程的控制决定了PAH污染大气的状况,大气颗粒物中的PAH量是综合评价该地大气环境污染的重要指标。 毛细管气相色谱/质谱(HRGC/MS)联用方法是分离,鉴定少于六个母环的PAH     

饮水中多环芳烃的高效液相色谱分析-柱子切换和检测波长程序法

不少多环芳烃(PAH)对人类有致癌或致突变的特性,分离和测定各类水(地面水、饮用水等)中PAH含量历来是环境分析者感兴趣的课题。对于PAH的分离与测定,以色谱法居多。本文报道了水中痕量PAH先经Seppak-C_(18)富集,再用液相色谱柱切换和荧光检测波长分级程序法进行分离测定。方法的色谱检测极限为0.01μg/1。实验 (一)主要仪器及试剂 HPLC仪器由M6000A泵、U6K进样器、M440紫外检测器(UV.254nm,Waters Co.)     

高效液相色谱法测定河道底泥中的多环芳烃

用高效液相色谱法分离测定河道底泥中的多环芳烃，通过梯度淋洗使多种多环芳烃完全分离，并分别得到14种多环芳烃的检出限和线性范围，被试验的4种多环芳烃的回收率为94.1％～103．1％，相对标准偏差为1.00％。2．87％（n=7）。用该方法对小清河东营段的实际底泥样品中多环芳烃的含量进行了测定。     

喷气燃料裂解产物中芳烃的全二维气相色谱-质谱分析

采用全二维气相色谱-质谱联用仪(GC×GC-MS),通过优化程序升温和调制周期,建立了喷气燃料裂解产物中芳烃的定性定量分析方法。该方法对多环芳烃(PAH)同分异构体具有良好的分离能力。利用MS检测器谱库检索结果、芳烃标准品及相关的文献报道,对喷气燃料裂解产物中常见的单环芳烃、二环芳烃、三环芳烃及四环芳烃等共27种芳烃进行了准确定性,并利用外标GC×GC-FID法对其进行定量。定量结果表明,芳烃含量均随着裂解产气率的增加而增大,当裂解产气率达到22%时,二环芳烃开始产生,且其含量随着裂解产气率的增加呈指数形式增加。该方法与传统的气相色谱-质谱相比,具有更好的分离及定性能力,可应用于复杂样品的分离及其定性定量分析。     

气相色谱/质谱法测定熏肉中的多环芳烃

建立了熏肉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)超声波提取、氧化铝柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了25种多环芳烃(PAHs)化合物的分离测定条件。结果 25种PAHs回收率范围为48.5%-106.5%;日内(n=7)相对标准偏差为3.75%-7.95%。方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定20余种多环芳烃化合物的优点,适合于熏肉中多环芳烃化合物的分析测定。     

花生壳活性炭固相萃取/超高效液相色谱法测定河水中的18种多环芳烃

建立了固相萃取/超高效液相色谱-二极管阵列检测(SPE/UPLC-PDA)联用技术测定河水中18种痕量多环芳烃(PAHs)的快速分析方法。通过优化固相萃取条件、流动相体系、色谱条件等因素,7 min内实现了18种多环芳烃的高效分离。在0.05~50 mg/L浓度范围内,18种多环芳烃的浓度与对应峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限为0.08~2.03 ng/L,样品加标回收率为74.5%~103.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.5%~2.3%。将该方法应用于九龙江流域龙岩段周边水样的检测,结果可靠。该方法简单环保、灵敏准确、操作快速,可显著提高河水中痕量PAHs的分析效率。     

在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定人尿液中7种多环芳烃代谢物

采用双三元液相色谱系统结合荧光检测器,建立了在线固相萃取-液相色谱法同时测定人尿液中7种多环芳烃代谢物的方法。目标化合物首先在Turboflow Cyclone固相萃取柱上在线富集浓缩,然后通过六通阀转移至Hypersil Green PAH色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,柱温30℃,荧光检测器检测,分离周期为20 min。在优化的色谱条件下,5~2000 ng/L或50~20000 ng/L范围内,7种多环芳烃代谢物均呈良好的线性关系(r≥0.999),方法检出限为0.5~15 ng/L,加标回收率为80.7％~110.7％。应用本方法对吸烟和非吸烟人群尿液中7种多环芳烃代谢物的含量进行了测定,吸烟者尿液中的2-羟基萘、1-羟基萘、2-羟基菲、2-羟基芴、4-羟基菲、6-羟基显著高于非吸烟者。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定3种中药材中18种多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定3种中药材中18种多环芳烃(PAHs)的检测方法.选取丹参、平贝母、厚朴为样品基质,以正己烷提取,经Fiorisil、ProElut PAH专用固相萃取柱联合净化.采用DM-PAH柱分离,选择离子监测(SIM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明:实际样品中,18种PAHs在5～2...     

超声萃取-高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃

提出了高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃(PAH′s)含量的方法。样品中多环芳烃用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液超声提取,离心分离后,所得萃取液经蒸发浓缩,然后过装有1g无水硫酸钠和2g硅胶的层析柱净化。以Varian PAHs色谱柱为分离柱,不同比例配成的甲醇和水为流动相梯度洗脱,用荧光检测器检测。方法的检出限(3S/N)在0.34～1.52ng.g-1之间。方法用于沉积物中多环芳烃的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)在3.2%～10.6%之间。用标准加入法测定方法的回收率,结果在57.1%～103.4%之间     

原油中多环芳烃内标法指纹分析

建立了用于油指纹鉴别的内标法检测原油中多环芳烃的分析方法.讨论了前处理中层析分离能力,结果表明柱层析分离效果良好,全部多环芳烃组分均进入第二部分洗脱液中;确定了基于谱图特征,结合离子碎片信息和计算保留指数的组分定性方法,并对101种多环芳烃化合物进行了定性,计算了保留指数;分析了6个平行样,得到22个多环芳烃组分浓度的相对标准偏差为2.64%～8.54%,回收率为74%～107%,方法检出限为2.05 μg/g.基于本方法分析的多环芳烃浓度信息,对4个不同原油进行了指纹比对,鉴别结果较好.     

土壤中多环芳烃的高效液相色谱测定研究及应用

本文用高效液相色谱方法分离测定土壤中的多环芳烃，通过改变不同的流动相组成使１５种多环芳烃完全分离，并分别得到１５种物质的最低检出限和线性范围，被试验的４种多环度烃的回收率为９６％－１１２％，本文最后对深圳河的实际土壤样品进行了测度定，一些多环节芳烃被检出。     

气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中的8种多环芳烃

建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。实验结果表明,多环芳烃的浓度在0.05~1.00 mg/L或0.10~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限(LOD)为0.02~0.05 mg/kg,方法定量下限(LOQ)为0.05~0.10 mg/kg。在3个加标水平下的回收率为81.2%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.5%。该方法灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于纺织品中8种多环芳烃的分析测定。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测人尿中12种单羟基多环芳烃代谢物

建立了高效、准确的同时测定人体尿样中多种多环芳烃代谢物的方法。取10.0 mL尿液,酶解,经固相萃取净化浓缩、0.2 μm滤膜过滤后,以Acquity UPLC^®HSS T3（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）为分析柱,甲醇和水为流动相,采用负离子电喷雾多反应监测模式检测样品中多环芳烃代谢物的含量。12种多环芳烃代谢物在0.04~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法检出限为0.01~0.41 μg/L,平均回收率为80.0%~105%,批内RSD为1.21%~9.12%,批间RSD为4.43%~19.7%。应用该方法对淮河流域某区域的100份人体尿样进行了检测,多环芳烃代谢物的检出率为98%。该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,可同时检测尿中12种羟基多环芳烃代谢物。     

多环芳烃的超临界流体色谱分离研究

烃中多环芳烃（晕苯和卵苯）的分离是极其困难的。研究了在不同极性毛细管填充ＳＦＣ柱上多环芳烃的分离条件。选用国产１５０ｍｍＣＮ填充柱,ＣＯ＿２为流动相,线性升压,ＦＩＤ检测,可在２６ｍｉｎ内将烃中三到十环多环芳烃分离,定量重复性良好。