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氢化物发生-原子荧光光谱法对环境水样中砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的直接测定 总被引:2,自引:1,他引:1
建立了氢化物发生-原子荧光光谱直接测定水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法,操作简便,实用性强.考察了HCl和KBH4浓度对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)测定灵敏度的影响以及共存元素的干扰情况.通过测定经还原剂还原前后水样中砷的荧光强度,计算出As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量.方法检出限为As(Ⅲ) 0.085 μg·L-1 ,As(Ⅴ) 0.108 μg·L-1.As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为96% ~104%和97% ~104%,RSD均小于6%.该法用于实际水样的测定,结果较为满意. 相似文献
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在六次甲基四铵-盐酸介质中, 痕量铬(Ⅵ)显著催化 H2O2 氧化花青褪色的指示反应, 催化反应的表观活化能为 6.84 kJ·mol-1, 建立了测定痕量铬(Ⅵ)的动力学分析法, 线性测定范围为 0~150 μg·L-1,检出限为 0.8 μg·L-1.常见离子中,除 Al3+,Cu2+,Fe3+,Fe2+ 外,其余离子不影响测定.其中 Al3+ 的干扰可用 F- 掩蔽消除, Cu2+,Fe3+,Fe2+ 的干扰可用 EDTA 掩蔽消除.本法已用于测定湖水,矿井水和电镀废水中的铬(Ⅵ). 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定玻璃器皿浸出的锑量 总被引:3,自引:0,他引:3
用乙酸(4+96)浸泡玻璃器皿24 h±10 min,使锑离子从玻璃器皿样品中漫出.用石墨炉原子吸收光谱法测定所得溶液中锑量,测定中加入铜(Ⅱ)离子作基体改进剂并采用氘灯扣背景,在制作工作曲线及空白溶液时采用与试样处理匹配的方法抵消了由乙酸存在而引起的误差.对石墨炉的升温程序,特别是灰化温度和原子化温度做了试验并对相关条件予以优化.结果表明:在所测得的吸光度与锑(Ⅲ)的质量浓度在20μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3S/b)为0.483μg·L-1,锑的特征浓度为0.396 pg/1%.用标准加入法做了回收试验,测得回收率在93%~104%之间. 相似文献
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流动注射-氢化物发生-非色散原子荧光光谱法直接测定海水中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
用流动注射-氢化物发生-非色散原子荧光光谱法对海水中 As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的直接测定进行了研究.氢化物发生的最佳条件为:KBH4 溶液浓度为 5 g·L-1(含KOH 5g·L-1),流速 10.0 mL·min-1;样品酸度为1.3mol·L-1 HCl,流速4.2 mL·min-1.对基体 NaCl,MgCl2,CaCl2,Na2SO4以及微量共存金属离子(Cd,Zn,Pb,Cu)的干扰实验结果表明,基体和微量共存金属离子对 As(Ⅲ)的测定没有干扰.样品中As(Ⅴ)的测定用硫脲进行预还原,通过总量和As(Ⅲ)含量的差减得到As(Ⅴ)含量.在优化实验条件下测得方法的检出限(3σ)为0.08 ng·mL-1;7次测定的相对标准偏差为0.48%~1.30%(8.0 ng·mL-1标准溶液).标准曲线和标准加入法对海水样品测定的对照结果表明,两种方法测定结果吻合较好.该方法已应用于近岸海水和大洋海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的直接测定. 相似文献
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采用微波消解法消解中药样品,以L-半胱氨酸作为预还原剂与掩蔽剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中痕量锑的含量;优化了仪器的工作条件以及样品酸度、栽流酸度、硼氢化钾的用量等因素对荧光强度的影响;在最佳工作条件下,锑的质量浓度与荧光强度在10 μg·L-1以内呈线性关系,检出限达(3S/N)到0.038 4 μg·L-1.测定了两种中药样品中的锑量,5次测定的平均值分别为0.083及0.038 μg·g-1,其相对标准偏差依次为3.69%及4.12%.在两种已测定其锑量的中药样品中分别加入锑标准溶液作回收试验,测得回收率为96.0%. 相似文献
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电化学氢化物发生原子荧光法测定环境样品中的锑 总被引:2,自引:0,他引:2
使用中性磷酸盐缓冲体系作为电解质,研究了锑化氢的电解生成情况. 结果发现,Sb(Ⅲ)的原子荧光光谱(AFS)响应信号强度比在酸性介质中提高了1倍,而Sb(Ⅴ)几乎没有响应信号,因此可以在此缓冲体系中进行价态分析,可消除酸性介质对电极的腐蚀,延长了电解池及电极的使用寿命,提高了信号的稳定性. 将传统的平板式电解池的螺丝密封改进为螺纹密封,使电解池安装时间从原来的20 min缩短为1 min,提高了电解池的密封性能. Sb(Ⅲ)的检出限为0.038 μg/L(3σ),相对标准偏差为3.9%(n=11). 分析了多种环境样品中的锑,结果满意. 相似文献
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土壤中锑的双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定 总被引:2,自引:0,他引:2
采用双阳极电化学氢化物发生与原子荧光在线联用测定土壤中的锑含量,其中氢化物发生通过以纯铅为阴极,2根钛丝作阳极的双阳极电解池实现.对电解池工作条件及原子荧光参数进行了优化,最佳工作条件为以0.5 mol·L-1硫酸作电解液,流速2.0 mL·min-1,阴极电解电流密度0.5 A·cm-2.同时以去离子水为进样载流,流速设定为1.5 mL· min-1,六通阀进样100 μL得到方法检出限为0.91 μg· L-1 (S/N=3);相对标准偏差(RSD)为1.58% (50 μg·L-1,n=11);线性范围为1 ~300 μg·L-1. 相似文献
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氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中水溶态锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ) 总被引:5,自引:0,他引:5
提出了以NaF作掩蔽剂,氢化物发生原子荧光(HG AFS)测定土壤中水溶态的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法。在HCl介质中,NaF溶液作掩蔽剂,掩蔽Sb(Ⅴ)产生的荧光信号,HG AFS测定Sb(Ⅲ)的值。用硫脲和抗坏血酸作还原剂,将Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ)后测定总锑。二者之差求出Sb(Ⅴ)的量。研究了酸度和NaF浓度对掩蔽效果的影响。Sb(Ⅲ)的检出限(3σ)为0.08μg L,相对标准偏差(RSD,n=11)为3.1%,加标回收率在86%~92%之间。 相似文献
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光度法测定微量铁(Ⅲ)——基于其对溴甲酚绿与溴酸钾氧化褪色反应的催化作用 总被引:2,自引:0,他引:2
在0.2 mol·L-1磷酸介质中,铁(Ⅲ)对溴酸钾氧化溴甲酚绿指示剂褪色具有强的催化作用,从而建立了一种催化动力学光度法测定铁的方法.试验结果表明:在440 nm最大吸收波长处,沸水浴条件下,时间控制在12 min时,△A(△A=A0-A)趋于稳定且最大.铁(Ⅲ)的线性范围在7.2~1 800μg·L-1内吸光度△A与铁(Ⅲ)浓度呈线性关系,检出限为6.8 μg·L-1.用于测定几种不同水样中微量铁(Ⅲ),所得结果与火焰原子吸收光谱法的结果一致.方法的回收率在95.5%~100.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8%~4.0%之间. 相似文献
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催化动力学分光光度法测定痕量钒(Ⅴ) 总被引:11,自引:0,他引:11
在醋酸介质中 ,以抗坏血酸作活化剂 ,痕量钒 (Ⅴ )对溴酸钾氧化邻苯三酚红褪色的指示反应有灵敏的催化作用。研究了该反应的最佳实验条件和动力学参数 ,建立了一种测定超痕量钒 (Ⅴ )的新方法 ,该法选择性强、操作简便、快速 ,其线性范围为 0 .8~ 4.0 μg/L钒 (Ⅴ ) ;检出限为 6.8× 1 0 -9g/L。方法用于生物样品中痕量钒 (Ⅴ )的测定 ,结果满意。 相似文献
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基于头孢噻肟钠在0.3 mol/L NaOH溶液中沸水浴降解产物具有还原性,在酸性介质中可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),邻菲罗啉能与所生成的Fe(Ⅱ)显色生成红色络合物,最大吸收波长λ=508 nm;表观摩尔吸光系数ε=1.1×104 L·mol-1·cm-1;头孢噻肟钠在0.4~80 μg/mL范围内呈良好的线性关系;线性回归方程为A=-0.00204 0.01989ρ(μg/mL);线性相关系数r=0.9998;检出限为0.18 μg/mL;RSD为1.2%(5.0 μg/mL,n=11);平均回收率为99%.初步探讨了反应机理,并优化了对头孢噻肟钠的测定条件. 相似文献
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在pH2.5的硫酸介质中,锑(Ⅲ)与溴邻苯三酚红生成的络合物产生一个灵敏的导数极谱波,其导数波峰值电位为-0.56V(vs.SCE),线性范围0.0l~0.5μg/mL,许多离子不干扰测定,不需要分离与富集,直接测定锌浸出液中不同含量的锑。 相似文献
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溴酸钾电位滴定法测定锑 总被引:2,自引:0,他引:2
研究在室温下,1.0~3.2mol·L~(-1)盐酸介质中,用溴酸钾标准溶液氧化Sb(Ⅲ)至Sb(Ⅴ)以电位滴定确定终点的新方法,应用于巴氏轴承合金中锑含量的测定,方法简便、快速,结果准确可靠。 相似文献