糕点中富马酸二甲酯的毛细管气相色谱快速测定

建立了糕点中富马酸二甲酯的毛细管气相色谱快速检测方法.富马酸二甲酯易溶于三氯甲烷,通过超声波提取,用三氯甲烷提取糕点中的富马酸二甲酯,用毛细管气相色谱测定.方法的最低检出限为2.00mg/kg,标准曲线的线性范围:10～500μg/mL,相关系数r为0.999 99,样品加标回收率为93.0%～109.0%,相对标准偏差RSD为1.30%～1.90%.结果表明方法操作简便、快速、回收率高、精密度好,可用于糕点中富马酸二甲酯含量的快速测定.     

气相色谱-质谱联用法测定包装膜和包装袋中富马酸二甲酯残留量

提出了气相色谱-质谱联用法测定包装膜和包装袋中富马酸二甲酯残留量的方法。样品中富马酸二甲酯用乙酸乙酯萃取,经针式过滤头净化,采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离。采用气相色谱-质谱电子电离源和全扫描监测模式进行测定。富马酸二甲酯的质量浓度在0.5~100.0 mg.L-1浓度范围与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.1 mg.kg-1。在5.0,10.0,20.0,30.0,40.0,50.0 mg.kg-16个添加水平下,富马酸二甲酯的回收率在95.0%~102.5%之间,相对标准偏差(n=6)小于6%。     

焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱法测定

研究了采用高效液相色谱同时测定焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的检测方法；样品经氨化甲醇溶液提取后，用盐酸中和，水定容过滤后即可直接测定；检测波长220m，流动相采用甲醇与含0．03mol/L乙酸钠-0．03mol/L冰醋酸—0．008mol/L溴化四丁铵的水溶液混合液(体积比35：65)；4种组分的回收率在85％—109％之间，相对标准偏差小于6．2％(n=6)；该法简单、快速、准确，可用于饼干、月饼等焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的日常检测。     

柱前衍生-气相色谱法同时测定功能食品中8种有机酸

建立了功能食品中8种有机酸同时测定的方法。样品中的有机酸(乙酸、丙酸、丁酸、草酸、乳酸、丙二酸、丁二酸、柠檬酸)经体积分数15%的硫酸甲醇提取酯化,三氯甲烷萃取,最后用气相色谱法测定。色谱条件:SPB-5毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.5μm)为分离柱,火焰离子化检测器检测,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,程序升温。载气(N2)流速为0.8 mL/min,分流比为10:1,富马酸二甲酯内标法定量。8种有机酸衍生物达到基线分离,检测限范围为0.01~0.04 mg/L,精密度(RSD)范围为2.4%~5.5%,平均回收率范围为79.5%~106%。方法适合于功能食品中8种有机酸的快速测定。     

气相色谱-质谱法测定皮革中富马酸二甲酯

提出了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定皮革中富马酸二甲酯的方法。样品经乙酸乙酯提取后,过中性氧化铝、C_(18)吸附剂、石墨化炭黑净化,在35℃水浴中氮气吹干浓缩至0.2mL。用乙酸乙酯定容至0.5mL,进样1μL,通过DB-5MS色谱柱分离,结合NIST 05标准谱库信息对富马酸二甲酯进行定性检测,用外标法进行定量分析。富马酸二甲酯的质量浓度在0.02～10.0mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02mg·kg~(-1)。以皮革样品为基体加入三种不同浓度的标准溶液按所提方法分析后,计算方法的回收率在84.8%～88.9%之间,相对标准偏差(n=6)在4.3%～5.6%之间。     

气相色谱-质谱法测定家具及纺织品中富马酸酯类防腐剂

提出了气相色谱法测定家具和纺织品中富马酸二甲酯、富马酸二乙酯、富马酸单乙酯3种防腐剂。样品用乙酸乙酯超声提取后,30℃旋转蒸发器中浓缩至2 mL。用乙酸乙酯稀释定容至5.0 mL,通过DB-FFAP色谱柱分离,采用选择离子监测模式进行测定。富马酸二甲酯和富马酸二乙酯的的线性范围为0.05~5.00 mg.L-1、富马酸单乙酯的的线性范围为0.10~10.0 mg.L-1,测定下限(10S/N)依次为0.01,0.01,0.02 mg.kg-1。以家具和纺织品样品为基体,在3个浓度水平下进行回收试验,3种防腐剂的回收率均大于80%,相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。     

原柱富集-高效液相色谱法测定水体中痕量邻苯二甲酸二甲酯

将基于分离柱富集的高效液相色谱法应用于水样中低浓度邻苯二甲酸二甲酯的含量测定.此法的特点是萃取富集和分离分析过程在同一个C18柱上进行,低含量试样在线富集,富集倍数可达近千倍,直接检出限低.对于水样中的邻苯二甲酸二甲酯,在0.1～10 μg/L浓度范围内线性关系良好;检出限为0.02 μg/L;日内和日间检测的相对标准偏差均<3%;实际水样测定时回收率为104.3%～105.3%,能够满足轻微污染水样中邻苯二甲酸二甲酯的检测要求.     

气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯

提出了用气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在40℃真空旋转蒸发器中浓缩至2.0 mL。用乙酸乙酯稀释定容至50 mL,离心后取1 mL上清液过中性氧化铝固相萃取小柱净化,用乙酸乙酯淋洗定容至2 mL,通过VF-5ms色谱柱分离,采用离子阱的选择离子存储检测模式,结合保留时间、特征离子的相对丰度比及谱库检索信息对富马酸二甲酯进行定性检测,用外标法进行定量分析。富马酸二甲酯质量浓度在0.01~50.0 mg.L-1内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02 mg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率在80%~92%之间,相对标准偏差(n=6)小于5.5%。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中苯酚和氢醌

建立了气相色谱-质谱联用测定化妆品中苯酚和氢醌的检测方法.用甲醇作为提取试样,经HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,选择特征离子监测扫描模式(SIM)测定.结果表明:苯酚的方法线性范围为0.01~50μg/m L(r=0.999 96),检出限为0.05μg/g,加标回收率为91.3%~99.6%,相对标准偏差为1.5%~6.0%.氢醌的方法线性范围为0.02~50μg/m L(r=0.999 87),检出限为0.10μg/g,加标回收率为91.5%~99.7%,相对标准偏差为3.2%~5.5%.方法简单、快速、灵敏,可有效消除化妆品基质的干扰,适用于化妆品中苯酚和氢醌的定性、定量测定.     

高效液相色谱法同时测定乳制品中7种防腐剂

采用高效液相色谱法同时测定乳制品中7种防腐剂富马酸二甲酯、纳他霉素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和对羟基苯甲酸甲酯异丁酯的含量。样品用甲醇提取,以Symmetry C18色谱柱(4.6mm×25mm,5μm)为固定相,甲醇-0.02mol.L-1乙酸铵(60+40)混合溶液为流动相,用二极管矩阵检测器测定。7种防腐剂在20min内可达到基线分离。7种防腐剂的质量浓度均在1.0～40.0mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.2～0.5mg.kg-1之间。方法用于乳制品分析,加标回收率在87.5%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%～8.8%之间。     

核壳填料色谱柱快速分析化妆品中苯并芘

以甲醇作为提取剂,在超声水浴作用下提取化妆品中的苯并芘,提取后的样品经离心过滤后采用高效液相色谱法进行分析。方法验证结果表明:该方法分析时间短,苯并芘在0.08～10.00μg/L范围内线性相关系数为1.000;方法定量限为0.08μg/kg(S/N=10);加标浓度分别为0.11、2.5、10μg/kg的平行5次测试结果的相对标准偏差分别为11.89%、3.07%、0.52%;加标回收率为83.6%～104.4%,实验结果良好。该方法适用于化妆品中苯并芘残留物的检测。     

反相高效液相色谱法测定肉松制品中姜黄素的含量

建立了肉松制品中姜黄素含量的反相高效液相色谱测定方法。35℃下,以Ultimate XB-C18（4.6mm×150 mm,5μm）为分析柱,乙腈和0.1%磷酸水溶液（pH2.2）作流动相（体积比为50∶50）等度洗脱,流速1.0 mL/min,425 nm波长下检测。结果表明姜黄素在1.69~169μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.999 9,方法检出限为1.0 mg/kg,实际样品加标回收率范围为86.9%~94.5%,相对标准偏差为4.6%~7.8%（n=6）。该方法准确可靠、重复性好,可用于肉松制品中姜黄素含量测定。     

高效液相色谱法测定旋复花中槲皮素的含量

建立了高效液相色谱法测定旋复花中槲皮素含量的方法。该方法采用ZORBAX eclipse XDB C8色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸(0.2%),体积比为65∶35,检测波长为370nm。实验结果表明,槲皮素在5.0～100.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),测定结果的相对标准偏差为1.2%(n=6),平均加标回收率为97.1%。该法可用于测定旋复花中槲皮素的含量。     

高效液相色谱法同时测定食用油脂和膨化食品中的3种抗氧化剂

建立同时测定食用油脂和膨化食品中3种抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)的高效液相色谱法.样品经甲醇提取后,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,采用高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD),在检测波长280 nm,参比波长360 n...     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测食品中碱性橙、碱性嫩黄O的方法,样品提取液采用C18固相萃取柱净化,用超高效液相色谱-串联质谱法在3 min内完成分离检测.碱性橙、碱性嫩黄O方法检出限(S/N=3)分别为0.34、1.28μg/kg;定量下限(S/N=10)分别为1.13、4.27μg/kg.回收率为80.1%～95.3%.方法分析时间短、灵敏度高且准确可靠,能满足食品中低含量碱性橙、碱性嫩黄O的同时定性定量分析要求.     

超高效液相色谱串联质谱法测定婴儿奶粉中的维生素B_(12)

建立了超高效液相色谱串联质谱法测定婴儿奶粉中维生素B12的方法。采用三氯乙酸沉淀蛋白质,HLB固相小柱吸附净化提取液中的维生素B12,以50%的甲醇洗脱,吹去甲醇后定容测定,色谱柱为ACQUTITY UPLC BEH C18柱,以甲醇–10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,MRM模式,定量离子为m/z 678.3/147.2。在优化条件下,线性范围为0.5~200μg/L,相关系数(r)为0.999 3,检出限为0.3μg/kg,回收率为88.3%~92.9%,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6)。方法具有样品处理简单、灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点,可以作为实验室常规测定婴幼儿奶粉中维生素B12的方法。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的苯甲酸和山梨酸

建立了反相高效液相色谱法测定化妆品中苯甲酸和山梨酸的分析方法.样品经甲醇超声提取后,直接过滤进样检测.采用Sinochrom C18色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵-甲醇(体积比为85:15)为流动相,流速为2.0 mL/min,检测波长为230 nm.结果表明:苯甲酸和山梨酸浓度在2.00～12.00 μg/mL...     

顶空气相色谱-质谱法测定地表水中的1,2-二氯苯

建立了顶空气相色谱-质谱法检测地表水中1,2-二氯苯残留量的方法.选择性离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内1,2-二氯苯浓度与色谱峰面积呈现良好的线生关系,相关系数为0.9996.在20、40μg/L添加水平下,1,2-二氯苯的加标回收率在96.8%～101.7%之间,方法的检出限为5.0μg/L,测定结果...     

微波消解–石墨炉原子吸收法测定药食两用中药材中的铅

建立测定药食两用中药材中铅含量的微波消解–石墨炉原子吸收光谱分析方法。样品经微波消解后,以2%磷酸二氢铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定药食两用中药材中的铅含量。在2~40μg/L范围内,铅的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r大于0.999,检出限为5μg/kg。加标回收率为94.0%~105.5%,测定结果的相对标准偏差小于5.0%(n=6)。该方法操作简便快速,准确度较高,基体干扰小,适合药食两用中药材中铅的检测。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定食品和饮料中的痕量铜

研究了基于非离子表面活性剂TritonX-114和螯合剂二乙基氨基二硫代甲酸钠(DDTC)的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铜的分析方法.考察了影响浊点萃取效率的参数,包括pH值、DDTC浓度、TritonX-114用量、平衡温度及时间等.在优化条件下,本法的检出限(3σ)为1.55μg/L,相对标准偏差RSD为3.4%(n=7,c=100μg/L),线性范围为0～250μg/L.将该法应用于茶叶标准样品(GBW07605)、奶粉和矿泉水等样品中痕量铜的测定,其回收率在96.7%～113.5%之间.