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1引言正丁酸是一种重要的精细化工原料,主要用于制造丁酸纤维素和合成丁酸酯,其酯类在香料、食品添加剂、医药等领域有广泛的应用。反应物中除目的产物外,尚有少量丙酸、丙醇以及丁酸丙酯等副产物,但其分析方法未见有报道,因此开发一种有效的分析方法,不仅可为科研过程及时提供准确的实验结果和指导该工艺合成研究,并可为该产品的工业化生产提供可靠的分析测试手段。2仪器与试剂正丁酸、丙醇、丙酸皆为分析纯试剂,含量均大于99.5%;正丁醛是含量为99.46%的工业品;醋酸丁酯是含量为e.刀%的工业品。采用MO)气相色谱… 相似文献
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提出了一种合成正丁醛的新方法———间接电解氧化法 .在陶瓷隔膜电解槽中 ,用Pb/PbO2 作阳极 ,石墨作阴极 ,将Mn2 + 氧化成Mn3 + ,然后用Mn3 + 作氧化剂对正丁醇进行氧化获得正丁醛 ,还原所得的Mn2 + 可循环利用 .电解的优选条件为 :C硫酸 =4 .0mol/L ,电流密度 80 0A/m2 ,CMn(II) =0 .5mol/L ,温度t=2 0℃ . 相似文献
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喹啉衍生物在生物、医药及精细化学品中有重要的应用。本文以MCM-41负载ZrCl4(ZrCl4/MCM-41)为价廉、无毒及可循环使用的催化剂,以芳香胺和正丁醛为原料,采用"一锅法"合成了一系列2,3-二取代喹啉衍生物,当反应条件为n(苯胺)∶n(正丁醛)=1∶3、40℃下反应5h时,3-乙基-2-丙基喹啉的收率为71%,同时生成N-丁基苯胺的收率为10%。复合催化剂ZrCl4/MCM-41至少可以重复使用3次。 相似文献
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9,10-二(苯亚甲基-硫亚甲基)蒽的合成及其对Cu2+的识别 总被引:2,自引:0,他引:2
荧光分子开关和分子识别是超分子化学的重要组成部分。蒽环作为一个优良的荧光基团被广泛应用于分子开关的设计及分子识别中。Resorci-narenes母体衍生物的合成研究中采用蒽环作为荧光基团已被报道多次[1-4],Luigi Fabbrizzi合成的多氨基蒽衍生物[5]对Zn2 具有良好的PET效应。蒽系荧光分子在分子逻辑门系统中日益受到了研究者的重视,de Silva等在研究中发现一蒽环化合物[6]在Mg2 作用存在OR逻辑行为。在后续研究中发现两类蒽环化合物在一定条件下分别存在AND[7]和NOR[8]逻辑行为。在分子识别的研究中,Shin-ichi Sasaki合成的含穴状… 相似文献
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以芳胺和正丁醛为原料,对甲基苯磺酸(TsOH)为促进剂,采用"一锅法"合成了3-乙基-2-丙基喹啉衍生物,系统地考察了原料比例、溶剂以及芳胺上取代基对反应的影响,比较了不同的质子酸促进剂对喹啉衍生物产率以及选择性的影响,并对产物进行了核磁共振表征.实验结果表明当用对甲基苯磺酸(TsOH)为促进剂时,3乙基-2-丙基喹啉收率可达到59%,同时生成40%N-丁基苯胺;磷钼酸、浓硫酸也可以选择性地得到喹啉衍生物,但收率较低,分别只有28%和24%.同时,考察了苯胺环上取代基对喹啉收率的影响,当苯环上有供电子基时,有利于喹啉的生成,而吸电子基则不利于喹啉的生成.并推测了反应机理. 相似文献
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设计合成了一种新的C60-蒽吡咯烷衍生物1.以1H NMR,13C NMR,FTIR,UV-Vis和FAB MS进行了结构表征,测量其在甲苯溶液中的紫外光谱、荧光发射光谱,并在最大发射波长下测得其荧光寿命为5.44 ns,利用皮秒激光光源,采用Z扫描技术测定了分子1的三阶非线性超极化率γ(3)为6.60×10-33 esu,大于C60的文献报道值7.5×10-34 esu.说明C60-蒽吡咯烷衍生物1在激光激发下发生了加成基团蒽与母体C60之间的分子内能量转移和电荷传递.通过理论化学计算进一步验证了电荷转移的发生. 相似文献
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对氧和正丁基锂引发的阴离子活性聚合物反应的研究发展,反应产物中有基础分子量两倍的大分子物,而且大分子产物的含量与正丁基锂用量成正向关系,提出了可能的反应机理。 相似文献
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三苄基锡羧酸酯的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了三苄基锡苯甲酸酯,三苄基锡水扬酸酯,三苄基锡3-羟基-4-羧基苯磺酸酯和三苄基锡对氯苯氧乙酸酯4种化化合物,对其进行了IR,1H NMR表征,发现苯甲酸,水扬酸和对氯苯氧乙酸与三苄基锡氧化物反应生成三苄基锡羧酸酯,而对磺基水杨酸与三苄基锡氧化物反应生成三苄基锡3-羟基-4-羧基苯磺酸酯,4种化合物对苯甲醛,庚醛和乙二醇缩合反应的催化活性测试表明,其活性次序为:三苄基锡3-羟基-4-羧基苯磺酸酯>三苄基锡水杨酸酯>三苄基锡苯甲酸酯>三苄基锡对氯苯氧乙酸酯。 相似文献
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首次合成了稀土(Ⅲ)- 三氟乙酰丙酮(TFA)-4-皮考林-N-氧化物(4-picNO)混配配合物,通过元素分析确定其组成为Ln(TFA)2(3-picNO)(Ln=La,Nd,Eu,Tb),通过电导率,紫外光谱,IR和荧光光谱的测试,讨论了它们的性质。 相似文献
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以2-羟基苯甲醛和3-甲氧基苯乙酸为原料,经3步反应合成2-羟基-10,11-二氢-5H-二苯并[a,d]环庚烯-5-酮。 相似文献
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合成了两个具有三个羟基的新型主体分子反式-5,10,15-三芳烃-5,10,15-三羟基-1-氢-三苯并[a,f,k]三茚(芳基分别为苯基和-萘基),并通过从头算对其及其异构体的结构进行了分析,结果发现当芳基为苯基时,其顺式异构体分子印环中所有原子不完全处于共平面,而其反式异构体和1-萘基的顺反异构体均处于共平面。 相似文献
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二苯胺甲烷磺酸盐催化合成丙酸异戊酯 总被引:5,自引:0,他引:5
以二苯胺甲烷磺酸盐为催化剂,合成了丙酸异戊酯,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对酯化率的影响。结果表明,在最佳条件下,酯化率可达97.7%。 相似文献