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分别用pd、负载型pd/AH-1(含仲胶、叔胺和三氮杂环的多官能团阴离子交换树脂)以及机械混合型 Pd+AH-1作催化剂,在常压 40℃对硝基苯进行液相加氢反应,所用溶剂分别为水、水-乙醇(1:1)和无水乙醇。通过研究表明:首次使用的无需预制备的机械混合型催化剂Pd+AH-1的活性最高,选择性最好,最佳溶剂为无水乙醇. 相似文献
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含氨基酸侧链的有机硅高分子催化剂(ⅩⅧ):—聚γ—(甘—谷氨酰胺基)丙基硅氧烷钯催化剂的合成及加氢活性 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了不同N/Pd摩尔比的聚γ-(甘-谷氨酰胺基)丙基硅氧烷钯催化剂,表征了它们的结构,加氢实验表明,这种催化剂有很高的催化活性,对环戊二烯氢化分两步完成,对1,5-己二烯氢化则同时进行,讨论了溶剂、N/Pd摩尔比对催化剂活性的影响。 相似文献
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采用浸渍法制备了Pd质量分数为0.1%~1.0%的Pd/SiO2和Pd/5%CexZr1-xO2/SiO2(x0.0~1.0)系列催化剂,在微型固定床反应器上对催化剂的甲烷催化燃烧性能进行了评价,用XRD、H2-TPR等分析测试技术对催化剂的结构进行了表征。结果表明,Pd/SiO2和Pd/CexZr1-xO2/SiO2催化剂都具有较好的甲烷催化燃烧活性,CexZr1-xO2可以明显提高催化剂的催化活性,并且Ce和Zr的比值对催化剂催化活性也有显著的影响。XRD和TPR显示,Pd/CexZr1-xO2/SiO2催化剂中的CexZr1-xO2对PdO的分散性和还原性有较好的促进作用。 相似文献
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以聚乙二醇(PEG)功能化的N-杂环卡宾 膦Pd为催化剂[Cat(n=15)],研究了Cat在水相中催化4 甲基溴苯(1)与苯硼酸(2)的Suzuki偶联反应。考察了PEG的种类及其用量,Cat的用量对Suzuki偶联反应的影响。结果表明:加入50%PEG 400作为共溶剂后,Cat在水相中催化Suzuki反应的催化活性与在二氧六环中相当。当Cat用量为0.1 mol%,于110 ℃反应3 h时,1的转化率接近100%; Cat用量为0.01 mol%,于110 ℃反应21 h,转化率为57%(即TON为5 700)。Cat重复使用一次后催化活性不变。 相似文献
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碳纳米管负载的纳米Pd-Ag催化剂对乙醇和丙醇氧化的电化学活性 《燃料化学学报》2017,45(4):475-483
在乙二醇和水混合溶剂中,采用硼氢化钠还原的方法制备了多壁碳纳米管(MWCNT)负载的Pd和Pd-Ag纳米颗粒催化剂;在碱性介质中,用循环伏安法测试了这些催化剂对乙醇、正丙醇和异丙醇的电氧化性能。结果表明,Pd和Pd-Ag纳米颗粒均匀地分散在MWCNT表面;Pd/MWCNT、Pd4Ag1/MWCNT、Pd2Ag1/MWCNT和Pd1Ag1/MWCNT催化剂上金属颗粒的平均粒径分别为7、4、7和11 nm。相比乙醇和异丙醇,所制备的催化剂对正丙醇的氧化表现出较大的电流密度。与Pd/MWCNT催化剂相比,双金属PdnAg1/MWCNT(n=4、2、1)催化剂,尤其是Pd4Ag1/MWCNT上的电流密度更大,表明Ag的加入提高了Pd催化剂对醇氧化的电化学活性,其原因是因为醇氧化过程所产生的中间体物种在双金属Pd-Ag/MWCNT催化剂上的吸附力有所减弱。 相似文献
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Pd(OH)2纳米粒子的制备、结构表征及其在HBIW催化氢解中的应用 总被引:5,自引:1,他引:4
2,4,6,8,10,12-六硝基-2,4,6,8,10,12-六氮杂异伍兹烷(HNIW)作为目前威力最大的单质炸药,日益受到各国国防和航空工业的重视^[1,2]。HNIW的合成,大体上分为缩合、催化氢解和硝化三步。在原料2,4,6,8,10,12-六氯杂异伍兹烷(HNIW)作为目前威力 最大的单质炸药,日前受到各国国防和航空工业的重视^[1,2]。HNIW的合成,大体上分为缩合、催化氢解和硝化三步。在原料2,4,6,8,10,12-六苄基-2,4,6,8,10,12-氮杂异伍兹烷(HBIW,化合物1)催化氢解中,催化剂Pd(OH)2/C因制备和回收工艺繁锁而成本较高,是造成HNIW生产成本居高不下的主要原因^[3]。改进催化氢解的催化剂,对HNIW的工业化生产具有重要意义。很多催化剂的催化效率随催化剂颗粒减小到纳米量级而显著提高[4,5],Pd(OH)2纳米粒子催化活性可望超过Pd(OH2)/C催化剂,用于催化氢解中。本文用共沸蒸馏法对自制的水合Pd(OH)2进行脱水处理,首次制得了Pd(OH)2纳米粒子。采用高分辨率透射电镜、激光动态光散射、紫外-可见吸收研究了Pd(OH)2纳米粒子的微观结构,并比较了Pd(OH)2纳米粒子和Pd(OH)2/C在化合物1催化氢解中的活性。 相似文献
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采用活性炭为载体,乙二胺四亚甲基膦酸(EDTMPA)作为配位剂和稳定剂,氯化钯(PdCl2)为前驱体,硼氢化钠(NaBH4)为还原剂,通过一步还原制备得到膦酸功能化的超细高分散Pd/C催化剂.透射电子显微镜(TEM)及X射线衍射(XRD)分析结果表明,制得的Pd/C催化剂中Pd粒子的平均粒径为2.7 nm,分散度为37.1%,高于同类型商业化催化剂.制得的催化剂对罗丹明(RhB)和对硝基苯酚(4-NP)的催化加氢反应的活化能分别为27.18和16.79 kJ/mol,明显低于商业化Pd/C催化剂(57.12和55.71 kJ/mol). 相似文献
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《燃料化学学报》2017,(4)
在乙二醇和水混合溶剂中,采用硼氢化钠还原的方法制备了多壁碳纳米管(MWCNT)负载的Pd和Pd-Ag纳米颗粒催化剂;在碱性介质中,用循环伏安法测试了这些催化剂对乙醇、正丙醇和异丙醇的电氧化性能。结果表明,Pd和Pd-Ag纳米颗粒均匀地分散在MWCNT表面;Pd/MWCNT、Pd4Ag1/MWCNT、Pd2Ag1/MWCNT和Pd1Ag1/MWCNT催化剂上金属颗粒的平均粒径分别为7、4、7和11 nm。相比乙醇和异丙醇,所制备的催化剂对正丙醇的氧化表现出较大的电流密度。与Pd/MWCNT催化剂相比,双金属PdnAg1/MWCNT(n=4、2、1)催化剂,尤其是Pd4Ag1/MWCNT上的电流密度更大,表明Ag的加入提高了Pd催化剂对醇氧化的电化学活性,其原因是因为醇氧化过程所产生的中间体物种在双金属Pd-Ag/MWCNT催化剂上的吸附力有所减弱。 相似文献
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用Brcnsted酸性离子液体[Hmim]BF4、[bmim]HSO4和[bmim]H2PO4代替浓H2SO4为催化剂催化乙酸酐对水杨酸的乙酰化,合成阿司匹林。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、酐/醇摩尔比对水杨酸酰化反应产率的影响和离子液体的重复使用性能。选择了最佳反应条件,以[bmim]H2PO4作为催化剂,催化剂用量为0.28g(1.18×10^-3mol),水杨酸2.762g(0.02mol),乙酸酐4.083g(0.04mol),n(酐):n(醇)=2:1,反应时间30min,反应温度70℃,产率最高达63.43%,并且[bmim]H2PO4溶于水后通过过滤和旋蒸脱水,重复使用3次,产率无明显变化。 相似文献
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在三乙胺的作用下,利用(S)-3-羟甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉((S)-TicOL)和Ph2PCl缩合,得到六元N-杂环配体(S)-TIAMPP.研究了(S)-TIAMPP与Rh(I)形成的手性催化剂[Rh((S)-TIAMPP)(COD)]BF。在脱氢氨基酸的衍生物中不对称催化加氢的对映选择性和适应性,以及该催化剂对N-苯甲酰基脱氢肉桂酸甲酯加氢过程中温度、压力、反应溶剂、底物与催化剂比例(S/C)对光学收率的影响.结果表明,在S/C=100,15℃,1.0MPa的甲醇溶液中,反应24h,[Rh((S)-TIAMPP)(COD)]BF。对N-苯甲酰基脱氢肉桂酸甲酯加氢的光学收率可达到96%. 相似文献
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水合硫酸氢钠催化合成2-乙氧基萘 总被引:2,自引:0,他引:2
以-水合硫酸氢钠为催化剂,β-萘酚和无水乙醇为原料合成了2-乙氧基萘。优化反应条件为:β-萘酚150mmol,无水乙醇900mmol,催化剂2.0g,回流反应时间5h,产率85.5%。 相似文献
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采用乙二醇为溶剂和还原剂、谷氨酸为螯合剂、非贵过渡金属为助剂、XC-72为载体的一步溶剂热法制备了3种Pd基催化剂:PdCr/XC-72,PdMn/XC-72和PdHg3.5/XC-72.实验结果表明,Cr、Mn、Hg 3种非贵过渡金属元素的加入会影响催化剂中活性金属颗粒的粒径和分散度.其中,PdCr/XC-72催化剂具有金属粒径小、分散均匀的特点,其在无溶剂条件下对DL-sec-苯乙醇的转化率为91%,远远高于PdMn/XC-72(53%)和PdHg3.5/XC-72(32%).同时,利用基于密度泛函理论的第一性原理,从能带理论和d带空穴的角度出发,进一步从理论上分析了PdCr/XC-72催化剂催化活性较好的原因. 相似文献
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稀土改性Pd/Al2O3催化剂的性能:甲醇分解的活性和选择性 总被引:5,自引:0,他引:5
用稀土金属氧化物CeO2和La2O3改性γ-Al2O3担载Pd制备了一系列甲醇分解催化剂,并考察了Pd盐前驱体(氯盐或硝酸盐),稀土种类(镧或/和铈),经的含量(0%-30%),浸渍方法(顺序浸渍或共浸渍)地催化剂性能的影响。结果表明:CeO2能提高Pd/Al2O3催化剂的甲醇分解活性,La2O3能提高催化剂的CO和H2选择性,而CeO2和La2O3在γ-Al2O3上对Pd的催化性能表现出一种协同作用。在10%的La2O3和22%的CeO2共同改性的催化剂上,250℃,甲醇液体空速1.8h^-1条件下反应甲醇转化率达到91.4%,CO(H2)的选择性几乎为100%。 相似文献
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含钯类水滑石衍生复合氧化物Pd/M3AlO(M=Mg,Co, Ni,Cu, Zn)催化剂上氯苯的催化氧化 总被引:1,自引:0,他引:1
采用共沉淀法制备了系列含Pd类水滑石材料, 类水滑石基体为M3Al-HT (M=Mg, Co, Ni, Cu, Zn), 经焙烧制备出含Pd类水滑石衍生复合氧化物催化剂. 通过X射线衍射(XRD), 热重-差热分析(TG-DTG), H2程序升温还原(H2-TPR), O2程序升温脱附(O2-TPD)和N2吸脱附等表征技术手段研究了不同二价金属元素对含Pd类水滑石衍生复合氧化物催化剂物理化学性质及其对挥发性有机污染物氯苯催化氧化性能的影响. XRD和TG-DTG结果表明, 不同二价金属元素, 除Cu外, 都能形成类水滑石层状结构, Pd在不同类水滑石前驱物中均能良好分散. 不同的二价金属元素对催化剂性能的影响不同, 其中Pd/Co3AlO催化剂表现出最高的氯苯催化氧化活性, 其起燃温度和全转化温度分别为182和283 ℃. H2-TPR和O2-TPD测试表明, Pd和类水滑石衍生复合氧化物存在着协同作用, Pd的引入促进了复合氧化物的还原, 从而影响氧化物的氧化还原性能. Pd/M3AlO系列催化剂的活性主要受催化剂的氧化还原性能及其表面活性氧物种的影响. 相似文献