Synthesis and Crystal Structure of Tetraacetyldiazidoacetyl-hexaazaisowurtzitane (C_(18)H_(22)N_(12)O_6·0.5CH_3COCH_3)

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＴｈｅｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎｏｆａｌｄｅｈｙｄｅｓｗｉｔｈａｍｉｎｅｓｉｓａｖａｌｕａｂｌｅｓｙｎｔｈｅｔｉｃｍｅｔｈｏｄｌｅａｄｉｎｇｔｏｐｏｌｙａｚａｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃｓ,ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｃａｇｅｄｃｏｍｐｏｕｎｄｓ.Ａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｉｓｒｅａｃｔｉｏｎｉｓｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｈｅｘａｂｅｎｚｙｌｈｅｘａａｚａｉｓｏｗｕｒｔｚｉｔａｎｅ(ＨＢＩＷ)ａｎｄｉｔｓｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓｗｉｔｈｓｕｂｓｔｉｔｕｔｅｄｂｅｎｚ…     

三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷(TATBIW·0.5H2O)的合成及晶体结构

通过控制六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)的氢解程度,成功制备了其氢解反应过程中一个重要的中间体三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷(TATBIW),并对其单晶结构(TATBIW·0.5H2O)进行了测定,它属三斜晶系,空间群为P-1,a=0.9893(2)nm,b=1.2624(3)nm,c=1.3396(3)nm;V=1.5963(6)nm3,z=2,Dc=1.194 g·cm-3,该化合物的单晶数据未见文献报道.TATBIW的制备有助于我们进一步了解HBIW的氢解反应机理,提高氢解产品得率.     

低分子量溴代聚苯乙烯的制备及应用

用溶液法合成了一系列低分子量的聚苯乙烯，其溴化产物（Ｂｒ－ＰＳ）的溴含量和热稳定性与美国同类产品Ｐｙｒｏ－Ｃｈｅｋ ＬＭ相当，分别用作聚苯乙烯树脂的阻燃剂，极限氧指数测定结果表明，其阻燃性也达到了Ｐｙｒｏ－Ｃｈｅｋ ＬＭ的水平。     

β-六硝基六氮杂异伍兹烷的合成及晶体结构

从苄胺和乙二醛出发 ,通过缩合、氢解脱苄及硝解三步合成了高张力多环笼形化合物———六硝基六氮杂异伍兹烷 (HNIW) ,它是迄今为止密度及能量水平最高的高能量密度化合物 .β HNIW的晶体结构表明 ,它是由 2个五元环及 1个六元环构成的笼形结构 ,每个桥氮原子上各连有 1个硝基 ,—NO2 基本位于一平面内 ,C—C键长为 0 1 5 6～ 0 .1 5 9nm ,比标准的sp3 C—C键长 0 0 0 2～ 0 .0 0 5nm .晶体学数据为 :正交晶系 ,空间群Pca2 1,a =0 .96 70 ( 2 )nm ,b =1 .1 6 1 6 ( 2 )nm ,c =1 .30 32 ( 3)nm ;V =1 .46 38( 5 )nm3 ,Z =4,Dc=1 .989g·cm-3 (Dm=1 .982 g·cm-3 ) .     

Pd(OH)2纳米粒子的制备、结构表征及其在HBIW催化氢解中的应用

2,4,6,8,10,12－六硝基－2,4,6,8,10,12－六氮杂异伍兹烷（HNIW）作为目前威力最大的单质炸药,日益受到各国国防和航空工业的重视^[1,2]。HNIW的合成,大体上分为缩合、催化氢解和硝化三步。在原料2,4,6,8,10,12－六氯杂异伍兹烷（HNIW）作为目前威力 最大的单质炸药,日前受到各国国防和航空工业的重视^[1,2]。HNIW的合成,大体上分为缩合、催化氢解和硝化三步。在原料2,4,6,8,10,12－六苄基－2,4,6,8,10,12-氮杂异伍兹烷（HBIW,化合物1）催化氢解中,催化剂Pd(OH)2/C因制备和回收工艺繁锁而成本较高,是造成HNIW生产成本居高不下的主要原因^[3]。改进催化氢解的催化剂,对HNIW的工业化生产具有重要意义。很多催化剂的催化效率随催化剂颗粒减小到纳米量级而显著提高[4,5],Pd(OH)2纳米粒子催化活性可望超过Pd(OH2)/C催化剂,用于催化氢解中。本文用共沸蒸馏法对自制的水合Pd(OH)2进行脱水处理,首次制得了Pd(OH)2纳米粒子。采用高分辨率透射电镜、激光动态光散射、紫外－可见吸收研究了Pd(OH)2纳米粒子的微观结构,并比较了Pd(OH)2纳米粒子和Pd(OH)2/C在化合物1催化氢解中的活性。     

2,4,6-三亚胺基-N,N′,N〃-三(2-硝基苯并氧化呋咱)-1,3,5-三嗪的合成

高能量密度材料(HEDM)指用作炸药、推进剂、发射药和火工品的高能量组分的化合物。这类材料几乎见用于所有战略和战术武器系统。一个氧化呋咱代替一个硝基,会使密度提高0.06～0.08g/cm~3,爆速增加300m/s左右。杂环体系的引入,由于分子内微扰作用,使原子轨道的组合大大优于碳环体系,因为额外的电荷密度带来的稳定化能,使含能材料的耐热性提高,冲击感度下降。在分子中引入亚氨基,可因分子间氢键形成而增大晶格能。为了利用这些优势,本文合成了标题化合物,它仅有三个仲氨氢原子,具有较好的负氧平衡,少氢钝感,是     

高效液相色谱仪器系统对红霉素肟分析的影响

探讨了日立HITACHIL 710 0高效液相色谱 (HPLC)、岛津LC 6A型液相色谱、WatersTM4 74液相色谱系统及相关色谱柱对红霉素肟及其相关物质的色谱条件影响 ,实验表明 ,在其他色谱条件相对稳定的条件下 ,不同型号仪器和色谱柱对样品分离度及保留时间有较大影响 ,摸索到了不同仪器系统下的稳定分析条件 ,取得了相对良好的线性相关性 ,对不同环境下进行红霉素肟的质量检测具有指导意义。     

多面齐聚倍半硅氧烷——高分子材料的多功能性新组分

综述了多面齐聚倍半硅氧烷(POSS)的结构、性能及其类型,分析和讨论了以反应型POSS制得的均聚物和共聚物及以非反应型POSS制得的聚合物/POSS纳米复合材料的特点及其应用,简要介绍了目前国外POSS及其相关物的生产及市场。     

2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的合成

合成了重要的有机中间体2 氯 1,3,2 二氧磷杂环戊烷.利用正交设计方法研究了反应温度、原料摩尔比、乙二醇滴加时间对反应收率的影响.实验结果表明:三氯化磷与乙二醇的最佳摩尔比为1.1∶1、最佳反应温度为4～6℃、加料时间为60～80min时,收率最高达到84.8%,远高于文献的报道(<70%).用元素分析和1HNMR表征了产物结构.