简便的两步直接固相反应法制备N、Se共掺杂碳限域的NiSe纳米晶及其储钠性能

通过简便的两步直接固相反应,即在室温下的固相自组装反应制备Ni席夫碱配合物前驱体,然后通过高温固相热解碳化和硒化反应,原位制备了N,Se共掺杂碳限域的NiSe纳米晶复合物。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和热重分析(TGA)等表征技术分别对其物相、形貌结构、组分和含量等进行分析,并通过循环伏安、恒电流充放电和电化学阻抗谱等方法测试其电化学储钠性能。研究结果表明,复合物中NiSe粒子的平均尺寸为100 nm,被均匀限域在N,Se共掺杂的碳基体中;得益于该结构的优势,复合物作为钠离子电池负极材料时,在0.1 A·g~(-1)的电流密度下充放电循环100次后仍保持291 mAh·g~(-1)的可逆充电比容量,保持了首圈充电比容量的88%。同时,在5 A·g~(-1)的电流密度下,可逆充电比容量为197 mAh·g~(-1)。     

配位还原制备膦酸功能化Pd/C催化剂及其应用

采用活性炭为载体,乙二胺四亚甲基膦酸（EDTMPA）作为配位剂和稳定剂,氯化钯（PdCl₂）为前驱体,硼氢化钠（NaBH₄）为还原剂,通过一步还原制备得到膦酸功能化的超细高分散Pd/C催化剂.透射电子显微镜（TEM）及X射线衍射（XRD）分析结果表明,制得的Pd/C催化剂中Pd粒子的平均粒径为2.7 nm,分散度为37.1%,高于同类型商业化催化剂.制得的催化剂对罗丹明（RhB）和对硝基苯酚（4-NP）的催化加氢反应的活化能分别为27.18和16.79 kJ/mol,明显低于商业化Pd/C催化剂（57.12和55.71 kJ/mol）.     

室温固相反应助力制备氮硫共掺杂碳限域的FeCoS2复合物用于高性能钠离子电池负极

利用室温固相自组装反应制备Co (Ⅱ)和Fe (Ⅱ)双席夫碱配合物,随后在硫粉存在下中温热处理,使该配合物同时发生热解碳化和固相硫化反应,从而获得N、S共掺杂碳限域的FeCoS₂纳米复合物(记为FeCoS₂⊂NSC)。通过粉末X射线衍射、透射电镜、X射线光电子能谱和热重分析技术分别对纳米复合物的物相、形貌结构、组分和含量等进行物理表征,并通过循环伏安、恒电流充放电技术测试其电化学储钠性能。研究结果表明,最优化条件下制备的复合物(FeCoS₂⊂NSC-7001)中FeCoS₂粒子的平均尺寸约为3.4 nm,且被均匀限域在N、S共掺杂的碳基体中;该复合物作为钠离子电池负极时,在0.1 A·g^-1的电流密度下经过300次充放电循环,其可逆充电比容量仍高达310.4 mAh·g^-1;即使在5 A·g^-1的大电流密度下,其充电比容量也高达146.0 mAh·g^-1,呈现优异的电化学储钠性能。