锑（Ⅲ）—2—（3,5—二溴—2—吡啶偶氮）—5—二乙胺基酚—溴代十六烷基…

在ＰＨ５．３的ＨＡｃ－ＮａＡｃ，２－（３，５－地溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ）、溴代十六基三甲铵溶液中，用线性扫描示波极谱法可得到锑（Ⅲ）浓度在３．３×１０＾－８－２．５＾１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系。     

试剂4—（2—苯并咪唑偶氮）—间苯二酚与铀（Ⅵ）显色反应的研究与应用

研究了新显色剂４－（２－苯并咪唑偶氮）－间苯二酚（ＢＩＡＲ）在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下与铀（Ⅵ）的显色反应，在ｐＨ８．０的三乙醇胺缓冲介质中，试剂与铀（Ⅵ）形成２＋１的红色配合物，最大吸收峰位于５４０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为３．１６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铀量在０～３．２０μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。经ＴＢＰ萃取色层分离后，用于岩石矿物中微量铀的测定，结果令人满意     

卡尔曼滤波析相光度法同时测定锰铁铜锌镉的研究——5—Br—PA…

运用卡尔曼滤波递推法，以２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）为显色剂，建立了同时测定锰，铁，铜，锌，镉析相光度法，在ｐＨ９．０硼酸－氢氧化钠介质中，胶束溶液在９５℃加热１ｈ，配合物被ＴｒｉｔｏｎＸ－１００相完全富集，最大吸收峰分别为锰５６６ｎｍ，铁５５６ｎｍ，铜５６０ｎｍ锌５６２ｎｍ镉５５７ｎｍ，工作曲线范围除镉为０～８μｇ／５ｍｌ外，其余均为０～１０μｇ／５ｍｌ     

反相HPLC测定钒,铌,钽的2—（2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基苯酚配合物

以２－（２－吡啶偶氮０－５－二乙氨基苯酚（ＰＡＤＡＰ）为柱前衍生试剂，在含０．１％酒石酸的１０ｍｍｏｌ／Ｌ（ｐＨ３．５）ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液的甲醇／水（５０∶５０，Ｖ／Ｖ）中（５８０ｎｍ检测），在Ｃ１８柱上于１１ｍｉｎ内实现了Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ的同时分离及测定，检出限（Ｓ／Ｎ＝３）杰０．３４、０．２９、７．３０ｎｇ／ｍＬ．该法灵敏度高，用于矿样分析所得民推荐值相行，标准加入回收率为９９．０％～１０     

2—氯／2—甲磺酰基—5—（2—苯基—4—喹啉基）—1,3,4—恶二唑…

借处理２－羟基－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－恶二唑同ＰＣｌ５／ＰＯＣｌ３之间的反应合成了２－氯－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－恶二唑（３）和通过２－Ｙｕ基－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－恶二唑的甲基化，然后氧化制得２－甲磺酰基－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－恶二唑（６）。并分别研究了３和６同胺、叠氮及肼的反应，得到２，５－二取代的恶二唑新衍生物。初     

dl—2,3—二氰基—2,3—二（3,4—二甲氧基苯基）丁二酸二乙酯的晶体和分…

用Ｘ射线晶体结构分析法测定和分析了ｄｌ－２，３－二氰基－２，３－二（３，４－二甲氧基苯基）丁二酸二乙酯的分子结构和晶体结构。晶体学数据为：Ｃ２６Ｈ２８Ｎ２Ｏ８，Ｍｒ＝４９６．５２，空间群Ｐ１，ａ＝１２．０４７（１），ｂ＝１３．２７１（１），ｃ＝８．７２８（２）Ａ，ａ＝９０．７１（１），β＝１０８．８１（１），γ＝８４．８７（１）°，Ｖ＝１３１５．４（２）Ａ＾３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．２５４ｇ／ｃｍ＾３     

同时测定重油中铁和锌的正三站辛胺萃取—双波长K系数分光光度法

用正三辛胺萃取分离干扰离子，以Ｆｅ＾２＋（Ｚｎ＾２＋）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ（２－（５－溴－２－吡啶偶氨）－５－二乙基氮基苯酚）－Ｔｒｉｔｏｎ－Ｘ－１００为显色体系，建立了双波长Ｋ系数法同时测定重油中微量铁、锌的新方法。考查了测定条件及萃取分离条件。线性范围：铁０￣４８０μｇ／Ｌ、锌０￣４００μｇ／Ｌ，合成样回收率（１００±２）％，重油测定结果的相对标准偏差小于５％。方法简便、准确。     

H2C（P（Ph）2AuX）2和HC（P（Ph）2AuX）3（X=I,CI）型配合物的…

根据配合物Ｈ２Ｃ（Ｐ（Ｐｈ）２ＡｕＸ）２（Ｘ＝Ｉ，Ｃｌ）和ＨＣ（Ｐ（Ｐｈ）２ＡｕＸ）３（Ｘ＝Ｉ，Ｃｌ）的晶体结构对它们进行了从头算研究，在ＭＰ２近似水平下得到绕Ｃ－Ｐ旋转所产生构象的势能曲线，从而揭示Ａｕ（Ｉ）－Ａｕ（Ｉ）相互作用，计算结果表明，在所研究的四个配合物中均存在Ａｕ（Ｉ）－Ａｕ（Ｉ）相互作用，该作用较弱，约为１０．０～１６．５ｋＪ／ｍｏｌ，与Ｓｃｈｍｉｂａｕｒ的实验估计值和Ｐｙｙｋｋｏ     

吡啶—2,6—二甲醇配合物[Sc＊HDPA）（DPA）（H2O）2].5H2O的合成及其晶体结构

在水溶液 中合成了吡啶－２，６－二甲酸钪配合物的晶体，元素分析结果表明，可用Ｓｃ（ＨＤＰＡ）（ＤＰＡ）．７Ｈ２Ｏ表示。用Ｘ射线衍射方法测定了配合物的单晶结构，其结构式为［Ｓｃ（ＨＤＰＡ）（ＤＰＡ）（Ｈ２Ｏ２）］５Ｈ２Ｏ。晶体属正交晶系，空间群为Ｐｎ２ｌａ。     

1—（5—溴—2—吡啶偶氮）—2—萘酚—6—磺酸与铁（Ⅱ）显色反应的研究及其应用

本研究了１－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）与铁（Ⅱ）的显色反应，试验表明，在ｐＨ３－１０范围内铁（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ型成稳定的络合物，络合物在５５０ｎｍ和７５０ｎｍ有二个吸收峰，其表现摩尔吸光系数分别为２．３１×１０＾４和１．７７×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。络合物组成比为铁（Ⅱ）：５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ＝１：２，络合物稳定常数为１．８２     

同时测定重油中铁和锌的正三辛胺萃取-双波长K系数分光光度法

用正三辛胺萃取分离干扰离子，以Ｆｅ２＋（Ｚｎ２＋）－５＿Ｂｒ＿ＰＡＤＡＰ（２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙基氨基苯酚）－ＴｒｉｔｏｎＸ＿１００为显色体系，建立了双波长Ｋ系数法同时测定重油中微量铁、锌的新方法。考查了测定条件及萃取分离条件。线性范围：铁０～４８０μｇ／Ｌ、锌０～４００μｇ／Ｌ，合成样回收率（１００±２）％，重油测定结果的相对标准偏差小于５％。方法简便、准确。     

2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺与铂（Ⅳ）显色反应及其应用

１引言目前，已有多种杂环偶氮类试剂测定铂的报道，但其在显色灵敏度等方面大多还不理想。本文系统研究了２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（５－Ｂｒ－ＰＡＤＭＡ）与Ｐｔ（Ⅳ）的显色反应，结果表明，在ｐＨ４．０～６．０的酸度范围内，在加热条件下铂（Ⅳ）与试剂形成紫红色络合物。该络合物在１．６ｍｏｌ／Ｌ高氯酸溶液中转变为另一型体绿蓝色络合物，表观摩尔吸光系数ε＝８．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，大多数常见金属离子及Ａｕ３＋、Ａｇ＋等贵金属离子在一定范围内对测定无干扰。在ＥＤＴＡ存在下，可…     

用2—羟基—3—羧基—5—磺酸基苯重氮氨基偶氮苯流动注射分光光度法测定汞

研究了在乳化剂ＯＰ存在下，２－羟基－３－羧基－５－磺酸基苯重氮氨基偶氮苯（ＨＣＳＤＡＡ）－汞（Ⅱ）显色体系流动注射分光光度法。用ＰＨ１０．０－１０．５的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲溶液作载流，汞（Ⅱ）与ＨＣＳＤＡＡ和乳化剂ＯＰ的混合试剂反应形成红色络合物。用于测定汞时，方法的线性范围是０．０５－１．０ｍｇ／Ｌ，检测限为０．０１６ｍｇ／Ｌ，进样频率为１００样／ｈ。直接应用于头发、自来水和废水中微量汞     

固相配位化学反应的研究：LXⅧ.2—氨基嘧啶与Cu（Ⅱ）盐的固—固相化学反应

室温或近室温条件下，２－氨基嘧啶（ＡＰ）与４种铜（Ⅱ）盐ＣｕＣｌ２．２Ｈ２Ｏ，ＣｕＢｒ２，ＣｕＳＯ４．５Ｈ２Ｏ，ＣｕＡｃ２，Ｈ２Ｏ发生固－固相化学反应，生成３类不同配位比（Ｃｕ／ＡＰ）分别为２：２、１：１和１：２）的２－氨基嘧啶合铜与合物，用元素分析，碘量法，电感耦合等离直读光谱、ＩＲ、ＸＲＤ、ＵＶ、ＥＳＲ等方法表征了固相反应产物，不同阴离子铜盐的结构是影响固相反应的主要原因。讨论了固相反应的过程     

吡啶—2,6—二甲酸镧钇异核酸合物的合成及晶体结构

合成了吡啶－２，６－二甲酸镧钇异核配合物晶体，元素分析结果表明，化学式为ＬａＹ（ＨＤＰＡ）２．（ＤＰＡ）２．１２Ｈ２Ｏ，ＤＰＡ为吡啶－２，６－二甲酸根。用Ｘ射线衍射法测定了配合物的单晶结构，其结构式为［ＬａＹ（ＨＤＰＡ）２（ＤＰＡ）２（Ｈ２Ｏ）４］．８Ｈ２Ｏ，属单斜晶系，Ｐ２１／ａ空间群，晶胞参数：ａ＝１．２９７５（４）ｎｍ，ｂ＝１．１２６６（３）ｎｍ，ｃ＝１．４０７６（３）ｎｍ；β＝１０２．１５     

5—（5—硝基—2—吡啶偶氮）—2,4—二氨基甲苯与钌的显色反应及其应用

报道以５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ＿作为测定钌的分光光度法。在４０％乙醇存在下ＰＨ４．０－６．５乙酸－乙酸钠缓冲溶液中５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ与Ｒｕ（Ⅱ）形成稳定的红色络合物。该络合物的无机酸作用下，可转变为另一型人有较高吸收特性的络合物，适宜酸度范围分别为０．１２－２．０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ，０．１２－１．２ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ４，０．１２－１．０ｍｏｌ／Ｌ     

藉聚2—丙烯胺缩—3—（4—甲酰基苯偶氮）—4,5—二羟基—2,7—萘二磺酸分光…

聚２－丙烯胺缩３－（４－甲酰基苯偶氮）－４，５－二羟基－２，７－萘二磺酸（ＰＡ－ＦＰＮＳ）在ｐＨ１１．５的磷酸盐介质中，与镁（Ⅱ）形成一蓝色络合物，其最大吸收位于６０４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝５．７×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，线性范围为０．０１～０．３５ｍｇ／Ｌ，至少稳定１２ｈ，考察了３０多种共存离子的影响，在所测样品它们不干扰，无需掩蔽或分离即中直接测得其中的镁。     

3,4—二乙酰基—2,5—己二酮与取代苯胺及水合肼的反应

以乙酰丙酮（１）的电氧化偶联产物３，４－二乙酰基－２，５－己二酮（２）为原料，在酸性介质中与取代苯胺（３ａ￣３ｇ）作用，得到１，４－二羰基的缩合产物２，５－二甲基－３，４－二乙酰基－１－芳基吡咯（４ａ￣４ｇ）。在相似的条件下，２与水合肼作用，则得到１，３－二羰基的缩合产物３，３＇，５，５＇－四甲基－１，１＇－二氢－４，４＇－联吡唑（５）。     

微量贵金属对Co／γ-Al_2O_3的作用及其结构表征Ⅰ．Co－M／γ－Al_2O_3催化剂的活性及其XRD和XPS表征

催化剂采用等量浸渍法，先后将Ｃｏ与贵金属组分浸于γ－Ａｌ２Ｏ３上，经５００℃焙烧，４５０℃氢气还原制得（ｍＣｏ３Ｏ４／ｍＡｌ２Ｏ３＝０．０８，ｍ贵金属／ｍ催化剂＝１／１０００）．ＣＯ氧化活性的测定结果表明，贵金属Ｐｔ和Ｐｄ与Ｃｏ之间具有明显的协同催化作用，而Ｒｈ与Ｃｏ的协同作用较差．在Ｃｏ－Ｐｔ／γ－Ａｌ２Ｏ３和Ｃｏ－Ｐｄ／γ－Ａｌ２Ｏ３上，ＣＯ１００％转化的温度较在Ｃｏ／γ－Ａｌ２Ｏ３上下降了约６０℃，而在Ｃｏ－Ｒｈ／γ－Ａｌ２Ｏ３上仅下降了２５℃左右．ＸＲＤ和ＸＰＳ的表征结果表明，Ｃｏ／γ－Ａｌ２Ｏ３中Ｃｏ以高分散的金属Ｃｏ相和类似ＣｏＡｌ２Ｏ４的尖晶石相存在，而Ｃｏ－Ｍ／γ－Ａｌ２Ｏ３（Ｍ＝Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ）催化剂中，Ｃｏ相已完全被还原为零价．高分散的金属钴相和贵金属相的协同作用，可能与氧从贵金属至Ｃｏ相上的溢流效应有关．     

标题固相合成V—Cu—S簇合物;VS4（CuPPh3）5X2（X=Br,I）的晶体结构

标题两个化合物是在反应体系（ＮＨ４）３ＶＳ４／ＣｕＸ／ＰＰｈ３／ＮＥｔ４Ｘ中采用低温固相反应方法得到的，单晶Ｘ射线结构分析表明：ＶＳ４（ＣｕＰＰｈ３）５Ｂｒ２（Ｉ）和ＶＳ４－（ＣｕＰＰｈ３）５Ｉ２是同构的，其中晶体属于单斜晶系，空间群Ｐ２１ｃ，Ｍｒ＝１９６８．２，ａ＝２０．２１５（７），ｂ＝１５．６９１（４），ｃ＝２７．３４５（９）Ａ，β＝９５．２９（３）°，Ｖ＝８６３７．０Ａ＾３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝