氢化物发生-原子荧光光谱法测定木薯干及其发酵产物酒精中铅量

提出了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定木薯干及其发酵产物(主要指用木薯干发酵所产生的酒精)中铅量的方法。其中木薯干样品系用硝酸-高氯酸(4+1)的混合酸在微波消解仪中作消解处理,将所得溶液蒸发至近干后,用盐酸(1+19)溶液溶解残渣。先后加入铁氰化钾溶液及草酸溶液分别消除铜(Ⅱ)及铁(Ⅲ)、钼(Ⅵ)、镍(Ⅱ)所引起的干扰。然后按所优选的条件用氢化物发生-原子荧光光谱法测定溶液中铅(Ⅱ)量。测得铅(Ⅱ)的质量浓度在1~280μg.L-1范围内与相应的峰面积测量值之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为5μg.L-1(对木薯干样品)及1μg.L-1(对酒精样品)。以木薯干和酒精为基体添加标准溶液,木薯干和酒精的平均加标回收率分别为97.9%和93.8%,测定结果的相对标准偏差(n=8)依次为2.68%及2.14%。     

HPLC-AFS联用测定海产品中砷的形态

建立了高效液相色谱-原子荧光分光光度法测定海产品中无机砷(As V,AsⅢ)、有机砷(DMA,MMA,AsB)含量的方法.样品经含10％(体积分数)HC1的提取液振荡提取、离心分离、二路形态分析预处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测As(Ⅲ),DMA,MMA,As(v);四路条件(过氧化氢氧化和开启紫外灯)形态分析预处理装置处理,高效液相色谱分离,原子荧光光度计测定AsB.As(Ⅲ)线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.9997;DMA线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.9993;MMA线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.9990;As(Ⅴ)线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.999 1;AsB线性范围为0～200.00 μg/L,,r2=0.9994.3个样品加标回收率为As(Ⅲ)86.7％～89.4％,DMA 111.2％～117.0％,MMA 109.7％～111.6％,As(Ⅴ) 83.8％～90.7％,AsB 88.3％～90.4％.用该方法测定虾仁(干)5个价态测定结果的相对标准偏差为3.07％～9.93％(n=6).5个价态的检出限(S/N=2)为As(Ⅲ)0.29 μg/L,DMA 0.36 μg/L,MMA 0.27 μg/L,As(V) 0.56 μg/L,AsB l.46 μg/L.该方法适用于海产品中As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V),AsB含量的测定.     

WM-10型水汞测量装置-原子荧光光谱仪联用测定海水中痕量总汞

采用WM-10型水汞测量装置与原子荧光光谱仪联用测定海水中的痕量总汞,海水中总汞的检测限为3.4 ng/L、线性范围为0.005～0.100 μg/L (n=5,r=0.9995);无汞海水基底加0.0100 μg/L汞标的水样,测定平均值为0.0105 μg/L,相对标准偏差为11.8% (n=12);无汞海水基底加标平均回收率为102.8%.采用该法与EPA 1631方法分别测定了12个实际海水样,两种方法结果的相对百分偏差为0.3%～17.6%.方法可应用于海水中痕量总汞的测定.     

毛细管区带电泳同时检测人尿和头发中6种毒品

建立了一种毛细管区带电泳紫外法同时分离检测人尿和头发中的阿片类、苯丙胺类及氯胺酮等6种毒品的新方法.在100 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 5.5),电迁移进样和分离电压13 kV的条件下,在8 min内实现了6种毒品的分离检测.在优化条件下,各药物在0.05～200 mg/L范围内存在良好的线性关系,r为0.9982～0.9992;检出限为16～30 μg/L;RSD<2.5%(n=5).本方法成功应于人尿和头发样品中毒品的检测,其回收率为95%～103%;检出限分别为20～35 μg/L和0.2～0.4 μg/g;RSD< 4.7%(n=5).     

乙基罗丹明B指示反应动力学光度法测定痕量铱

提出了动力学光度法测定铱.在磷酸-氯化钠介质中,Ir(Ⅳ)催化高碘酸钾氧化乙基罗丹明B(ERB)形成褪色化合物,适宜条件为cNaCl=0.02 mol/L, cH3PO4=0.10 mol/L, cKIO4=2.0×10-3 mol/L, cERB=1.7×10-5 mol/L, I=0.02,90℃.铱浓度在0.4～32 μg/L范围校正曲线成直线,检出限为4.0×10-10 g/mL, 对20 μg/L铱测定11次的RSD为1.55%,体系至少稳定8 h.考察了30多种共存离子的影响.本法满意地用于某些冶金产品和矿石中铱的测定.铱催化反应对Ir(Ⅳ)、ERB、KIO4和H3PO4均为一级反应,表观活化能为75.82 kJ/mol,探讨了反应机理.     

山奈黄素荧光分光光度测定痕量锗的新方法

锗与山奈黄素在H3PO4介质中发生配合反应, 形成配合比为2：1的配合物, 此配合物在乙醇溶液中具有很强的荧光强度, λex=438 nm, λem=478 nm. 用山奈黄素荧光分光光度法测定痕量锗, 检出限为0.15 μg/L, 线性范围为1.0～50 μg/L. 高、中、低3种浓度锗的相对标准偏差分别为 0.85%、 2.5%、 2.8%, 加标回收率为95.7%～103.9%.     

二溴对甲基偶氮磺光度法测定低合金钢中的铅含量

研究显色剂二溴对甲基偶氮磺与铅 (Ⅱ )的反应 ,建立了直接测定低合金钢中铅含量的光度分析方法。在 0 .6mol/L硝酸溶液中 ,铅 (Ⅱ )与二溴对甲基偶氮磺形成 1∶2的蓝色配合物 ,最大吸收波长为 6 30nm ,表观摩尔吸光系数为 1.2 2× 10 5L/(mol·cm) ,铅 (Ⅱ )含量在 0～ 2 .0 μg/mL范围内服从比耳定律。用该方法对合成样品中的铅含量进行测定 ,平均回收率为 10 0 %～ 10 1% ,RSD为 2 .5 %～ 4 .0 %。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量砷和铅

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量As、Pb的方法,研究了样品前处理及实验条件对As、Pb测定的影响.本方法可同时用于固态、液态等各类样品处理的优点.测量As、Pb的线性范围分别为0～100 μg/L和0～120 μg/L,方法的检出限分别为0.94和1.22 μg/L,回收率分别为91.67%～102.67%和91.60%～98.80%,相对标准偏差(n=3)分别在1.7%～7.3%和2.2%～6.8%范围内.     

亲水液相色谱三重四极杆质谱联用法快速检测尿液和血浆中河豚毒素

建立了快速检测尿液和血浆中河豚毒素的亲水液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法.样品经乙腈沉淀、TSK-gel Amide-80亲水色谱柱分离后,采用电喷雾串联质谱多反应监测(MRM)模式检测,基体匹配标准外标法定量.尿液和血浆样品的线性范围分别为3～500 μg/L和1～200 μg/L,加标回收率分别为96%～108%和100%～105%,相对标准偏差小于9%和16%(n=6),样品的检出限分别为1.0和0.3 μg/L(S/N=3).本方法简单、快速、灵敏、特异性强.     

水产品中氟苯尼考和氟苯尼考胺的高效液相色谱荧光法同时测定

建立了水产品中氟苯尼考和氟苯尼考胺同时检测的高效液相色谱荧光法,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.10%三乙胺)(体积比2:3)为流动相,流速为0.6 mL/min,荧光检测激发波长为225 nm,发射波长为280 nm.本方法氟苯尼考在10～10 000 μg/L,氟苯尼考胺在2～2 000 μg/L范围内与峰面积呈线性相关,相关系数分别为1和0.999 9.当空白样晶中氟本尼考添加水平为20～200 μg/kg,氟苯尼考胺添加水平为4～50μg/kg时,该方法的回收率为79%～91%,相对标准偏差为3.66%～6.21%,检出限分别为5 μg/kg和1 μg/kg.     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

聚全氟(乙烯-丙烯)树脂的力学性能研究

研究了四氟乙烯和六氟丙烯共聚物的熔融指数,抗张强度和耐应力开裂之间,以及端基和热稳定性之间的关系。发现:(1)在一定的共聚物组成和分子量分布情形下,共聚物的熔融指数和抗张强度的关系可表示为经验式:F=350—18.3(M_I);(2)熔融指数大于4的共聚物不耐热应力开裂;(3)共聚物经380℃热处理,其端基转变为-CF=CF_2后,已具有挤出成型所要求的热稳定性。     

硒酸酯多糖抗石英细胞毒性的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞体外培养法，以ＡＲ－ＣＭ阳离子测定系统和荧光试剂Ｆｕｒａ－２，研究了石英细胞毒性与肺泡巨噬细胞胞胞浆游离Ｃａ＾２＋浓度（［Ｃａ＾２＋］ｉ）的关系，并以细胞存活率，乳酸脱氢酶活性和脂质过氧化物表征了由石英引起的ＡＭ毒性及硒酸酯多糖对其毒性的拮抗效应，初步讨论了硒酸酯多糖拮抗石英细胞毒性的可能机理。     

微量铽的萤光光度测定——铽与吡啶-2,6-二羧酸螯合物的萤光

铽与吡啶-2,6-二羧酸(以下简称DPA)形成螯合物的萤光有人从生物化学角度作过一些研究^[1],但对测定稀土氧化物中微量铽的研究未见报导。本文系统地研究了Tb³⁺-DPA螯合物萤光产生的条件,拟订了测定稀土氧化物中微量铽的萤光光度法,探讨了螯合物萤光强度与其组成的关系。     

乙醇辐解机理研究

本文研究了氧、温度和4-甲基-4-苯基-2-戊酮(Mpp)对乙醇辐解的影响。Mpp在实验使用的浓度范围内对乙醛的G值没有影响, G(2,3-丁二醇)值随Mpp浓度增加而下降, 最后达0.9恒值。使用Mpp求得原初过程形成的G_(H_2)=1.9, 动力学处理求得G_H=2.4, k_(12)/k_(11)=(11.9±1.8)×10~3。实验证明Mpp清除了体系中的H原子, 抑制了CH_3CHOH自由基的形成, 从而抑制了2,3-丁二醇的生成, 但不影响乙醛的产额。这一研究否定了传统文献所述的在γ辐解乙醇时相当量的羟乙基自由基歧化反应生成乙醛。本文还对乙醇γ辐解机理进行了讨论, 并求得了乙醇辐解的物料平衡。