ICP-MS法测定聚酯纤维中TiO2含量

采用湿法和微波法对聚酯纤维样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱联用仪(ICP-MS)对样品中TiO2含量进行了测定,得到湿法消解样品测定值2 857.46μg/g(相对标准偏差为1.08%),微波消解样品测定值2599.21μg/g(相对标准偏差为2.76%).分别测定了两种消解方法的检出限,湿法消解检出限为4.0 ...     

石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中的总硒

为准确定量土壤硒总量,提出以逆王水(1+1)-石墨消解法消解土壤,氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤总硒含量的方法。其中,对消解方式、消解时间和仪器条件进行了探讨,确定最优检测条件。称取0.2g土壤样品加入5mL逆王水(1+1),于石墨消解仪120℃消解1.5h,冷却至室温后用超纯水定容至25mL,原子荧光光度计测定总硒含量。结果显示,9种土壤标准物质测定值都在理论值范围内,其相对标准偏差为2.6%,加标回收率为92.3%～110%,检出限为0.68ng/L。方法测定结果准确,操作简单、实验周期短、成本低、安全。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硫

利用微波消解仪消解土壤样品,采用电感藕合等离子体发射光谱仪测定土壤中硫的含量。以浓王水为消解试剂,对土壤样品进行微波消解,优化了王水用量,考察了微波消解条件、谱线干扰情况和仪器参数对硫灵敏度的影响。硫的质量浓度在0~40 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9997,硫的检出限为0.053 mg/L。土壤中硫测定结果的相对标准偏差为1.54%~7.84%(n=7)。对六种土壤国家一级标准物质进行了测定,测定结果与推荐值相符,无显著性差异。该方法简便、准确,分析效率高,能够满足日常批量样品分析的要求。     

微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中的砷

采用微波消解土壤样品不赶酸的情况下利用原子荧光光谱法测定土壤中的砷.结果表明:微波王水消解土壤样品不赶酸情况下,砷的测定值均在国家标准物质ESS-1的推荐值范围内.砷的线性范围分别为0.0～50.0μg/L,相关系数为r=0.9995.按称取0.2 g样品,定容至50 mL,求出砷检出限为0.5 mg/kg.砷回收率为93.4%～100.9%之间,相对标准偏差(n=4)为0.39～4.56%.结果表明:微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中的砷,灵敏度高,操作简便快速,结果准确可靠.     

不同消解方式对土壤中锑的原子荧光法检测影响

氢化物发生-原子荧光光谱法是土壤环境中锑检测所广泛使用的方法．土壤的消解前处理分别采用王水微波消解（半消解）、混酸全消解（硝酸＋高氯酸＋氢氟酸）方式．研究结果表明王水微波消解对锑的检测效果较好,标准土壤9次测定值的相对标准偏差为3．6％,实际样品的回收率为96％-102％．而采用混酸全消解的方式测定值偏低,实际样品的回收率为78％～86％,而且精密度超过5％,这是由于在赶酸过程中样品易被蒸干而造成痕量锑元素的损失．     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化学原料药中痕量钯含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酒石酸氢可酮原料药中痕量元素钯含量的方法。样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,对样品中的钯含量进行测定。结果表明,方法检出限为0.002 9μg/mL,加标回收率在94.90%～103.4%,相对标准偏差小于3%。方法实现了对化学原料药中痕量钯的快速、简便、准确的检测。方法有望用于其它类似化学原料药中多种痕量元素的同时检测。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定盐渍土中二氧化硅

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法快速测定盐渍土中二氧化硅含量的方法。称取0.100 0 g土壤样品,加入1 mL浓盐酸,1 mL浓硝酸和2 mL氢氟酸,微波消解120 min,最高消解温度为180℃,样品溶液采用ICP-OES法进行测定,以标准工作曲线法定量。硅元素的质量浓度在0～100 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,相关系数为0.999 8,二氧化硅的检出限为0.045 mg/kg。利用该方法对3个土壤样品进行测定,二氧化硅测定结果的相对标准偏差为0.354%～0.608%(n=6),对土壤成分分析标准物质GBW 07408、GBW 07447和GBW 07452进行测定,测定值均在标准值不确定度范围内。该方法可快速测定盐渍土中二氧化硅含量。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒

高速工具钢为高碳高合金工具钢,常温下样品酸溶分解较为困难,因此建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒的方法,利用微波消解提高溶样的温度和压力,在王水、氢氟酸和硫酸介质中使样品充分消解,再用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸,基体匹配消除铁基体的影响,ICP-AES法同时测定锰、磷、镍、铜、铬、钒的含量。测定高速工具钢标准样品,测定值与标样值相吻合,方法的相对标准偏差在0.55%~4.1%。加标回收率在95.6%~114.8%,满足测定要求。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定重晶石中铅

研究了火焰原子吸收光谱法测定重晶石中铅的方法.重晶石样品用王水3 mL于消解罐中,于微波消解仪中消解8 min,比常压和增压两种酸浸提法节省3 h.浸出率和分析精密度均优于常压酸浸提法,对重晶石样品中铅测定值的相对标准偏差为1.8%～5.7%,回收率为95%～103%.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定稀有多金属矿中锂铍铌钽铷铯

稀有多金属矿中的锂、铍、铌、钽、铷、铯6种元素经常伴生共存,铍的矿物大多难以被酸彻底溶解,铌、钽极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。本文建立了以电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定稀有多金属矿中锂、铍、铌、钽、铷、铯的方法。称取矿石样品放入高压罐中,加入氢氟酸+硫酸+硝酸的混酸,拧紧盖子后进行微波消解,在高温高压的作用下可使样品完全溶解;消解后的样品转移到聚四氟乙烯烧杯中,用电热板赶酸,以盐酸（50 %）提取样品,再加入3滴氢氟代替常规的酒石酸抑制铌、钽的水解,定容后用ICP-MS直接测定。考察了微波消解到温后的保持时间,结果表明30 min可将样品完全溶解;考察了提取液的用量,结果表明10 mL盐酸（50%）和3滴氢氟酸可将样品完全提取;优化了仪器测试条件、选择了合适的测定同位素和内标元素,各元素的质谱信号在0～20 μg/mL浓度范围呈良好的线性关系,相关系数（r）均在0.9999以上。使用微波消解法和电热板消解法分别对6个稀有多金属矿石国家一级标准物质分别进行溶解,结果表明电热板消解法铍的测定结果明显偏低,微波消解法各元素测定结果均在认定值的误差范围内。方法检出限值为3.0～10.0 μg /g;测试范围为0.001～4.3 %;相对标准偏差RSD（n=12）为0.32 ～12.5 %。质量参数满足地质矿产实验规范要求。     

高分辨电感耦合等离子体磁质谱法测定含铜不锈钢中痕量磷

作者通过试验,用电感耦合等离子体磁质谱(HR-ICP-MS)测定含铜不锈钢中磷含量时,采用高分辨率模式,选择分辨率为4000,在此条件下磷峰可与干扰双原子分子或离子的峰分开。又通过以含铁基的磷标准溶液优化了气体流量和离子透镜的参数,使磷的信号值提高至3×105cps。而加入45Sc作为内标元素又可显著提高测定的稳定性。分别用不锈钢样品和纯铁粉作基体,加入标准溶液制作标准曲线。结果表明:两种方法的线性均较好,分别测得实际样品的结果及其相对标准偏差也基本一致。但两种方法的检出限(3s)不同,前者为1.0μg·g^-1,后者为0.18μg·g^-1。所提出方法的样品处理过程如下:称取样品0.10g置于消解罐中,加入盐酸溶液2mL及硝酸溶液1mL,待剧烈反应缓解时,将消解罐加盖并置于微波消解仪中,于100℃消解10min,升温至200℃继续消解20min。冷却后将溶液转移至100 mL石英容量瓶中,加入0.2mg·L^-1钪内标溶液1mL,加水至刻度,摇匀。此溶液在仪器工作条件下进行HR-ICP-MS测定。对含磷51μg·g^-1的含铜不锈钢,按本方法测定所得结果的相对标准偏差(n=10)小于4%。应用本方法分析了7种标准物质或已知样品(包括低合金钢、含铜不锈钢、高温合金),并同时用ICP-AES进行校对分析。结果表明,本方法与ICP-AES的测定结果基本一致。但本方法的结果与标准物质的认定值更接近,而且对低含量磷(9μg·g^-1)也可很好测定。     

稀酸酸解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中14种无机元素的含量

先用3~4mol·L~(-1)过氧化氢溶液6mL将样品(0.100 0~0.200 0g)预消解2h,再按程序升温微波消解,冷却,加入7mol·L~(-1)硝酸溶液2mL,按程序升温重复消解一次,用水定重至10.0g,离心后取上清液,用电感耦合等离子体质谱法测定14种无机元素的含量。各元素的检出限(3s)在0.002 0~0.63mg·kg~(-1)之间。按此方法分析了土壤标准样品,测得结果与认定值一致。用主成分分析法得出镍、钒、锌和镉等为土壤的特征性元素,其规律性可作为土壤样品的指纹图谱。特征元素与样品中有机质含量的相关性分析表明,二者关联性不大。     

电感耦合等离子体质谱法测定包头地区土壤中的钍

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤中痕量的钍进行了分析。讨论了基体干扰和质谱干扰,采用稀释法降低基体干扰,并进行了内标选择实验,确定了238U作为方法的内标补偿基体效应。通过对土壤标准物质分析,用王水和HF混合酸微波消解样品,加HC lO4蒸干后用王水溶解残渣。观察到仪器对于Th的测定在不同稀释程度下的线性关系良好。标准加入回收率在93%~106%。方法检出限为0.6μg/L(232Th)。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量

提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明：9种元素标准曲线的线性范围均为2～100μg·L^-1,方法检出限(3s)为0.59～66.75μg·kg^-1;按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%～3.5%,回收率为81.5%～112%。     

超级微波消解电感耦合等离子体质谱法测定车用陶瓷催化剂中铂、钯、铑

建立了一种检测车用陶瓷催化剂中铂、钯、铑的超级微波消解电感耦合等离子体质谱法。通过单因素试验和正交试验优化酸配比、称样量、消解温度、消解时间及回流溶剂参数,确定了最佳消解方法:0.1 g样品中加入1 mL盐酸、5 mL硝酸、1 mL氢氟酸,在220 ℃的消解温度下保持30 min,赶酸后加入10 mL逆王水于170 ℃回流60 min,以电感耦合等离子体质谱法进行测定。在优化的条件下,铂、钯、铑的质量浓度在20～1 000 μg/L范围内与响应值线性关系良好,相关系数均为1.000 0,检出限分别为2.5、2.1、4.9 μg/L。铂、钯、铑测定结果的标准偏差分别为0.59%、1.15%、1.20%(n=7),加标回收率分别为99.6%、101.2%、102.7%。该方法具有较高的准确度,有望应用于HJ 509–2009标准修订。     

微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定PtRh–10合金中微量金和铁

建立微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定PtRh–10合金中微量金和铁的方法.以王水为消解剂,用微波消解仪对样品进行快速消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,分析线为Au 267.594 nm、Fe 259.940 nm.金和铁元素的质量浓度在0～2.0μg/mL范围内与信号强度呈良好的线性关系,相关系数为...     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定铜精矿中的银

铜精矿试样利用HCl和HNO3混酸于微波消解仪中进行溶解,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铜精矿中的银含量。试验了不同比例消解体系的消解效果,研究了不同浓度铁、铜基体的影响,结果表明王水体系消解效果最佳,1 000mg/L以下的铁、铜或铁、铜的混合基体对银的测定没有影响,10%HCl体系作为测定酸度。该方法对银的线性范围为0.73~1 500g/t,标准物质测定值与标准值无显著性差异。该方法前处理试剂消耗少、速度快,分析浓度范围宽,可用于铜精矿中银的快速测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定木耳中铝的含量北大核心CSCD

摄入过多铝元素可能带来一定健康风险,而相关标准及文献中均缺乏木耳中铝含量的测定方法,故提出了题示方法,并对消解体系中氢氟酸的影响进行了讨论。取0.250 0 g烘干后的木耳样品于消解管中,加入5 mL硝酸、1 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液和0.5 mL氢氟酸,加盖后放置过夜,并于次日按照微波消解程序进行消解。赶酸、洗涤、用2%(体积分数)硝酸溶液定容,用电感耦合等离子体原子发射光谱法在396.152 nm检测波长下测定样品溶液中铝含量。结果显示,不加氢氟酸时铝的测定值显著低于认定值,而添加氢氟酸后的测定值均在认定值的不确定度范围内,铝的质量浓度在10.0 mg·L^(-1)内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限为5.9μg·L^(-1);对生物成分分析标准物质进行精密度和加标回收试验,所得测定值的相对标准偏差(n=6)为4.0%~8.5%,回收率为89.0%~97.3%。方法用于10个木耳样品的分析,所得测定值为203~305 mg·kg^(-1)。     

电感耦合等离子体质谱法测定水体中溴和碘量

采用电感耦合等离子体质谱法测定水体中溴和碘的含量。水样无需前处理与内标溶液稀释后直接测定,用氨水(1+99)溶液作介质和清洗液。以铟为内标物。溴和碘的质量浓度在100μg·L-1以内与其响应强度呈线性关系,溴的检出限为0.19μg·L-1,碘的检出限为0.083μg·L-1。对5μg·L-1溴和碘的混合标准溶液连续测定18次,测定值的相对标准偏差为2.3%(溴),1.9%(碘)。方法用于水样的分析,加标回收率在88.0%~110%之间。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定氢化棉籽油中痕量镍

建立了微波消解样品、塞曼扣背景石墨炉原子吸收测定氢化棉籽油中痕量镍的方法。向0.050 0 g氢化棉籽油样品中加入2 m L的硝酸和0.5 m L双氧水,于微波消解仪中消解,用石墨炉原子吸收法测定样品溶液中镍的含量。镍的含量在0.1~50 ng/m L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 2,检出限为15pg/m L。测定结果的相对标准偏差为2.33%(n=11),样品加标回收率为94%~102%,该方法的测定结果与美国药典法基本一致。该方法样品处理方法快速、简单,背景空白低,测定结果准确、可靠,适合于实际样品分析。