沸水浴-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的硒

沸水浴中王水消解土壤样品,加入尿素去除HNO_3,利用盐酸铁盐作为掩蔽剂消除共存元素干扰,首次建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中硒的快速检测方法。经国家标准物质GBW07402、GBW07404和GBW07407验证,测定结果与标准值吻合,相对标准偏差(RSD)在0.57%~1.89%之间,加标回收率为94.00%~104.67%。方法检出限和测定下限分别为0.11 ng/mL和0.37 ng/mL。与其它消解方法对比,本方法消解时间为1 h,适用于土壤中硒的快速测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定北虫草中总硒和无机硒

北虫草试样经硝酸-高氯酸(5+1)混合酸消解,用原子荧光光谱法测定总硒的含量;北虫草试样用盐酸浸提,用原子荧光光谱法测定无机硒的含量。使用溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中的20g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为500mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与硒的质量浓度在100μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.2μg·L-1。应用此法测定北虫草中硒的含量,总砷测定值的相对标准偏差(n=5)在3.4%～3.9%之间,无机硒的平均回收率为103%。     

一次消解土壤样品测定汞、砷和硒

建立了测定土壤中3种挥发性元素(汞、砷、硒)的一次消解方法,确定以程序控温石墨自动消解仪+王水-氢氟酸-硼酸络合敞开体系为最佳消解体系,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分别测定同一消解液中汞、砷、硒的含量.采用国家标物中心有证标准物质土壤环境样品GSS-1~GSS-8进行了方法验证,结果均符合标准偏差的允许范围.此消解方法相比于现行标准方法,避免了针对各元素的分次处理,简化了消解步骤,节省了前处理时间,减少了试剂消耗,提高了实验效率,适用性广、灵敏度高、检出限低,尤其适合批量样品的微量/痕量元素分析,可作为一种大规模土壤样品中重金属污染监测和治理的快捷方法.     

微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中的砷

采用微波消解土壤样品不赶酸的情况下利用原子荧光光谱法测定土壤中的砷.结果表明:微波王水消解土壤样品不赶酸情况下,砷的测定值均在国家标准物质ESS-1的推荐值范围内.砷的线性范围分别为0.0～50.0μg/L,相关系数为r=0.9995.按称取0.2 g样品,定容至50 mL,求出砷检出限为0.5 mg/kg.砷回收率为93.4%～100.9%之间,相对标准偏差(n=4)为0.39～4.56%.结果表明:微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中的砷,灵敏度高,操作简便快速,结果准确可靠.     

控温消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒形态

取10.00 mL水样,于60～70℃加热蒸发至近干,加入硝酸-高氯酸(1+1)混合酸2.0mL,继续加热至白烟冒尽,加入盐酸2.0 mL,摇匀,加热保持微沸3～5 min,冷却后转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另取10.00mL水样,加入盐酸2.0mL,于60～70℃加热至溶液体积小于5mL,转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定无机硒(即四价硒和六价硒的总和)的含量。另取水样5.00mL于10mL比色管中,加入盐酸2.0mL,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定四价硒的含量。用总硒含量减去无机硒含量即为有机硒含量,无机硒含量减去四价硒含量即为六价硒含量。在最佳仪器工作条件下,硒的质量浓度在1.00～20.0μg·L~(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,硒的检出限(3s)和测定下限(10s)分别为0.11,0.36μg·L~(-1)。采用本方法测定某地区水中的总硒、无机硒和四价硒,加标回收率在95.7%～104%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%～3.2%之间。采用本方法测定了不同地区水中的总硒、无机硒和四价硒,利用差减法计算得有机硒和六价硒的含量。     

微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中硒

采用微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中硒,优化了微波的消解条件和仪器的工作条件,建立了循环有机国药种植土壤中硒的快速分析方法。实验的标准偏差小,重现性、精密度好,平均回收率为102.3%。方法快速、准确、可靠,操作简单环保。三年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.4288mg/kg,二年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.3504mg/kg.     

微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中的硒

采用微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中硒,优化了微波的消解条件和仪器的工作条件,建立了循环有机国药种植土壤中硒的快速分析方法。实验的标准偏差小,重现性、精密度好,平均加标回收率为102.3%。方法快速、准确、可靠,操作简单环保。三年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.428 8mg/kg,两年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.350 4mg/kg。     

石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞、砷、硒和锑的含量北大核心CSCD

取土壤样品0.25 g,以10 mL体积比3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合液为消解液,于120℃石墨消解3 h,每30 min摇晃1次,冷却后,用水定容至25 mL。以2 g·L^(-1)氢氧化钾-0.2 g·L^(-1)硼氢化钾混合液为汞的还原剂,5 g·L^(-1)氢氧化钾-20 g·L^(-1)硼氢化钾混合液为硒、砷、锑的还原剂,以5%(体积分数)盐酸溶液为载流,采用原子荧光光谱法测定其中汞、砷、硒和锑的含量。结果表明,汞、砷、硒和锑的质量浓度在一定范围内与对应的原子荧光强度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.0005,0.008,0.002,0.007 mg·kg^(-1),低于HJ 680-2013中的检出限。分析不同类型的土壤标准样品,测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于15%。按标准加入法进行回收试验,回收率为94.0%~103%。     

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0～1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.999 9,方法检出限为0.000 75mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%～10.7%,实际样品加标回收率分别为93%～104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.002 5 mg/kg,相对标准偏差为4.8%～13.5%,加标回收率为104%～107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒银矿中硒

提出了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒银矿中硒的含量。样品经逆王水加高氯酸溶解,并采用内标法消除了可能存在的质谱干扰。实验结果表明,方法检出限为0.066ng/mL,加标回收率为94%~104%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。方法简单、快速、准确,适用于钒银矿中硒含量的测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中的砷汞

建立了微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中As、Hg的分析方法。用体积分数35%的王水作为消解溶剂,在设定的微波消解条件下,可以将土壤中的As、Hg提取完全,有效解决了消解液中剩余酸过多的问题。方法用体积分数5%的HCl作为反应介质,20 g/L NaBH4作为还原剂。通过测定国家标准参考物质和加标回收实验,对方法进行了验证。已用于土壤中As、Hg的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硫

利用微波消解仪消解土壤样品,采用电感藕合等离子体发射光谱仪测定土壤中硫的含量。以浓王水为消解试剂,对土壤样品进行微波消解,优化了王水用量,考察了微波消解条件、谱线干扰情况和仪器参数对硫灵敏度的影响。硫的质量浓度在0~40 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9997,硫的检出限为0.053 mg/L。土壤中硫测定结果的相对标准偏差为1.54%~7.84%(n=7)。对六种土壤国家一级标准物质进行了测定,测定结果与推荐值相符,无显著性差异。该方法简便、准确,分析效率高,能够满足日常批量样品分析的要求。     

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.9999,方法检出限为0.00075 mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%~10.7%,实际样品加标回收率分别为93%~104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.0025 mg/kg,相对标准偏差为4.8%~13.5%,加标回收率为104%~107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。     

不同消解方式对土壤中锑的原子荧光法检测影响

氢化物发生-原子荧光光谱法是土壤环境中锑检测所广泛使用的方法．土壤的消解前处理分别采用王水微波消解（半消解）、混酸全消解（硝酸＋高氯酸＋氢氟酸）方式．研究结果表明王水微波消解对锑的检测效果较好,标准土壤9次测定值的相对标准偏差为3．6％,实际样品的回收率为96％-102％．而采用混酸全消解的方式测定值偏低,实际样品的回收率为78％～86％,而且精密度超过5％,这是由于在赶酸过程中样品易被蒸干而造成痕量锑元素的损失．     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定5XXX系铝合金中的高镁含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定5XXX系铝合金中的高镁含量,选择20mL稀王水溶液溶解试样,以消除合金中的基体元素及其它共存元素的干扰为目标,选择测定镁含量的分析谱线为280.270nm。分别称取与分析试样基体近似的三种铝合金标准物质0.100 0g,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL,选择仪器工作条件,制作分析曲线,进行曲线校准,按照同样的方法对4个样品各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于0.59%,用标准加入法测得加标回收率在94.0%~104.0%,测定值和环己二胺四乙酸分离络合滴定法测定的5XXX系铝合金中的镁量结果一致。     

原子荧光法测定土壤中砷的消解方法研究

分别用王水消解法和硫酸-硝酸-高氯酸混合酸消解法处理样品,用原子荧光光度计法测定了砷的含量,比较了两种消解方法砷的测定值和标准值.结果表明,采用混合酸消解法砷的测定值低于标准值,而采用王水消解法可以准确测定土壤中砷含量,实验操作简单方便,结果准确、可靠.     

Determination of Sr in soil by tungsten coil atomic emission spectrometry

Strontium was determined in soil by tungsten coil atomic emission spectrometry (WCAES). Since aluminum enhances strontium emission and is a common component of soil, it was first necessary to develop a method to remove aluminum from digested soil solutions. This was accomplished by buffering solutions to a pH of 5.5 with ammonium bicarbonate. Each buffered solution was filtered through a 0.45 μm syringe filter. Twenty-five μL of the filtrate were injected into a WCAES instrument and analyzed. The method effectively removed aluminum from digested samples. The next goal was to develop a fast soil digestion method that could be used in field analyses. A potential application for a fast method is the detection of radioisotopes after the detonation of a radioactive dispersion device ("dirty bomb"). Such devices could potentially contain strontium-90, and a field method would be necessary to quickly determine the concentration of strontium. Two different soil digestion methods were tested. The first (method A) was a typical method using aqua regia, hydrogen peroxide, and heat. The second (method B) was a faster method that involved shaking soil with concentrated acid for 30 s. Strontium "spike" recoveries showed that method B was not as effective at recovering strontium from soil. The % strontium recoveries (method B) were 87% compared to 93% for method A. A NIST SRM "San Joaquin Soil" was analyzed using both soil digestion methods. Strontium recoveries were 76% and 59% for methods A and B respectively, suggesting that digestion conditions needed to be more thorough.     

原子荧光光谱法快速测定锑矿石中的汞、铋、硒

用王水直接水浴分解样品,硝酸、高氯酸湿法消解,酒石酸掩蔽锑,应用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)不经分离直接测定锑矿石中微量杂质元素汞、铋、硒的含量。汞、铋、硒的标准系列浓度分别在0.000 0~0.006 0、0.000~0.060、0.000~0.010 mg/L范围内与荧光强度具有良好的线性关系,线性相关系数分别为1.000 0、0.999 9、0.999 8,其加标回收率分别为95%~102%、99%~102%、99%~105%。相对标准偏差分别为0.82%~1.1%、1.1%~6.4%、1.6%~2.1%(n=8)。该方法对汞、铋、硒的检出限分别为2.0×10-11、4.1×10-11、4.0×10-10g/mL。