微波消解—火焰原子吸收法测定豌豆中微量元素锰、锌、铜、铁的含量

探讨了采用微波消解法处理样品,以FAAS法在同一体系中测定豌豆中微量元素锰、锌、铜、铁的方法,包括硝酸、过氧化氢的用量以及消化时间长短对实验的不同影响和在同一体系中锰、锌、铜、铁的彼此干扰情况。在选定的条件下,测得豌豆中锰、锌、铜、铁的含量分别为:锰10.05 mg/g、锌9.48 mg/g、铜3.06 mg/g、铁18.30 mg/g,回收率96.8%~98.9%。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定汽油中痕量铜和铁

采用微波消解方法处理汽油样品，用微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT—AES）测定消解液中的铜和铁含量。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、酸效应、共存离子等实验参数对测定铜和铁的影响，并进行了系统优化，测得铜和铁的检出限分别为2．1ng／mL和22．1ng／ml。线性范围分别为0．01～12μg/mL和0．1～100μg／mL。详细考察了微波消解酸种类及用量，消解温度、运行时间及微波功率等对微波消解的影响。结果表明，各元素测定结果的RSD均小于3．5％，铜的回收率为93％-107％，铁的回收率为92％-106％。与传统的碘-二甲苯-硝酸反萃取处理法相比，此法具有元素损失少，操作简单，无需使用有毒氧化剂，减少污染，改善工作环境等优点，是行之有效的汽油样品预处理方法。     

ICP-OES法同时测定功效牙膏中10种元素

采用ICP-OES同时测定功效牙膏中的铅、镉、汞、砷、铜、锌、钾、锶、银、钛等10种元素。结果表明,在HNO3-H2O2-HF体系下,采用微波消解方法,对牙膏样品进行完全消解。通过优化仪器条件参数,实现对功效牙膏中的铅、镉、汞、砷、铜、锌、钾、锶、银、钛等元素的ICP-OES法同时测定。钛、钾元素质量浓度在5.0~100.0 mg/L,锶、锌元素质量浓度在1.0~50.0 mg/L,铅、镉、汞、砷、铜、银元素质量浓度在0.1~2.0 mg/L范围内时,方法有良好的线性关系,相关系数均大于0.992。样品中各元素的加标回收率在93.0%~109.0%。     

电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量

针对银精矿样品复杂,难消解的特点,研究了不同酸溶法和碱熔法对样品的消解情况,建立了硝酸,盐酸,氢氟酸,高氯酸消解银精矿的方法。根据元素灵敏度和抗干扰性,选定各元素的测定波长。通过酸溶样和碱熔样测定结果比对,验证了方法准确性。建立了四酸消解-电感耦合等离子体光谱法测定银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量的方法,元素的线性相关系数均在0.9999以上。通过共存元素干扰实验,确定了银精矿中高含量元素(铜、铅、锌、铁、锑、铋等)对测定元素结果没有影响。方法检出限：Cu 0.0063 mg/L, Pb 0.0159 mg/L ,Zn 0.0090 mg/L,As 0.0192 mg/L, Cd 0.0093 mg/L ,Ca 0.0084 mg/L, Mg 0.0075 mg/L, Mn 0.0081 mg/L。测定下限：Cu 0.0105mg/L,Pb 0.0265 mg/L, Zn 0.0150 mg/L, As 0.0320 mg/L, Cd 0.0155 mg/L, Ca 0.0140 mg/L, Mg 0.0125 mg/L,Mn 0.0135 mg/L。3个样品的相对标准偏差在0.87%~3.56%之间,加标回收率在95.00%~103.56%之间。方法流程短,操作简单,快速,灵敏度和再现性高,结果准确可靠,可以满足银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量的测定。     

银锌电池材料用无甘油玻璃纸中铜铁含量的测定

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法连续测定银锌电池材料用无甘油玻璃纸中铜、铁含量。介绍铜铁最佳测定条件及呈良好线性关系的浓度范围,并对样品消化处理条件及在样品测定中的干扰因素进行了考察。样品测定结果的相对标准偏差均小于1．0％（n=10）,加标回收率为98．0％～98．5％。该法适合生产现场控制分析和样品系统分析。     

均匀设计和正交设计联用优化ICP法测定铅锌矿石中锌、铜、砷、铁的微波消解条件

采用均匀设计与正交设计联用,优化电感耦合等离子发射光谱法测定铅锌矿石中锌、铜、砷、铁含量的微波消解样品条件。在微波功率为800 W的条件下,以测定结果的回收率和相对标准偏差为指标,对试样量、盐酸和硝酸体积比、微波消解时间、微波消解最高温度4个因素进行均匀设计,并在此基础上选取因素水平范围进行正交试验,优选最佳微波消解条件:称样质量为0.2 g,盐酸和硝酸体积比为3∶1,微波消解时间为45 min,微波消解最高温度为175℃。在该消解条件下进行实验,方法回收率为95.2%～98.6%,测定结果的相对标准偏差为0.10%～0.16%(n=6)。对该实验条件参数进行稳健性试验,结果表明该方法稳定可行。该方法准确、可靠,可用于矿石中锌、铜、砷、铁含量的测定。     

高温消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量

<正>中国自产铜精矿不能满足冶炼的需求,每年需要进口大量铜精矿^[1]。为保护环境和保障人民健康安全,我国对进口铜精矿中有害元素铅、砷、汞、镉、铬的含量进行了严格限定^[2]。如何快速、高效测定铜精矿中的有害元素含量已引起越来越多学者的关注^[3-7]。目前,测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬含量的方法包括冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等^[8-11]。其中,ICP-MS因具有检出限低、线性范围宽、可以同时测定多种元素等特点而被广泛应用于食品^[12]、矿产品^[13]、环境监测^[14]等领域。铜精矿样品的常用溶解方法有微波消解、电热板加热消解、石墨消解、高温消解等。本工作采用高温环绕式加热消解铜精矿,以ICP-MS同时测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量,并采用有证标准物质和加标回收的方法验证方法的准确度。     

微波消解分光光度法测定污水中的总磷

建立微波消解分光光度法测定污水中总磷的方法。采用微波消解法消解污水．讨论了消解时间和压力对消解效果的影响。测定总磷的线性范围为0～0．4mg/L。用该法测定总磷环境标准样品中的总磷,测定结果与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差为1．65％(n=5)。     

通讯作者：于冀芳,石家庄市鹿泉区上庄大街河北省质检中心,050000, 18032188277,

采用微波消解技术对工业锅炉用水进行前处理,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定工业锅炉用水中钙、镁、铁、铜含量的分析方法。分别对样品的微波消解温度和保持时间进行讨论,优化了微波消解前处理技术。结果表明：给水在消解温度为170 ℃,保持时间为10 min条件下,回水在消解温度为180 ℃,保持时间为12 min条件下,锅炉水在消解温度为185 ℃,保持时间为15 min条件下,微波消解最理想。应用本方法对锅炉用水中钙、镁、铁、铜进行测定,线性范围均为0～2.0 mg/L,检出限分别为0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.003 mg/L、0.004 mg/L,回收率为95%～103%,相对标准偏差RSD(n=7)均小于9.32%,与原子吸收法(AAS)进行比较,测定结果基本一致。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定固体生物质燃料中8种元素

建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定固体生物质燃料中钾、钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰8种元素的含量。样品采用5 mL硝酸溶液和2 mL过氧化氢溶液进行微波消解,在选定的仪器工作条件下进行测定。钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰的质量浓度在0～5.0 mg/L,钾的质量浓度在0～50.0 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002～0.022 mg/L。样品的加标回收率为91.9%～108.2%,测定结果的相对标准偏差为2.1%～6.8%(n=6)。该方法简便、快速、高效且准确,适用于固体生物质燃料中钾、钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰的测定。     

微波消解ICP-AES法测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒

高速工具钢为高碳高合金工具钢,常温下样品酸溶分解较为困难。本文利用微波消解提高溶样的温度和压力,在王水、氢氟酸和硫酸介质中使样品充分消解,再用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸,基体匹配消除铁基体的影响,ICP-AES法同时测定锰、磷、镍、铜、铬、钒的含量。测定高速工具钢标样,测定值与标样值相吻合,本方法的精密度在0.55%～4.06%。加标回收率在95.6%～114.8%,满足测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中磷

采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,解决了非金属元素磷的分析谱线难选择、样品称样量影响测定准确度的技术难点;采用内标法,降低了样品基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.0036 mg/L,测定范围为0.012%~2%,测定结果与标准值和化学法测定结果相符,相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%。拟定的方法和分光光度法进行比对实验,技术优势明显。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒

高速工具钢为高碳高合金工具钢,常温下样品酸溶分解较为困难,因此建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒的方法,利用微波消解提高溶样的温度和压力,在王水、氢氟酸和硫酸介质中使样品充分消解,再用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸,基体匹配消除铁基体的影响,ICP-AES法同时测定锰、磷、镍、铜、铬、钒的含量。测定高速工具钢标准样品,测定值与标样值相吻合,方法的相对标准偏差在0.55%~4.1%。加标回收率在95.6%~114.8%,满足测定要求。     

The accurate determination of bismuth in lead concentrates and other non-ferrous materials by AAS after separation and preconcentration of the bismuth with mercaptoacetic acid

A method for determining 0.0001% and upwards of bismuth in lead, zinc or copper concentrates, metals or alloys and other smelter residues is described. Bismuth is separated from lead, iron and gangue materials with mercaptoacetic acid after reduction of the iron with hydrazine. Large quantities of tin can be removed during the dissolution. An additional separation is made for materials high in copper and/or sulphate. The separated and concentrated bismuth is determined by atomic-absorption spectrometry using the Bi line at 223.1 nm. The proposed method also allows the simultaneous separation and determination of silver.     

离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铜

高纯铟样品经盐酸溶解、以阳离子交换树脂分离出痕量铜后,用石墨炉原子吸收光谱法测定铜。研究了溶样方法、离子交换分离和测定铜的条件:用8mL浓盐酸将1g样品溶解;以0.6mol/L盐酸作为淋洗液进行离子交换,可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0mol/L盐酸把铜洗出并收集之。铝、铁、镁、镍、铅、锡、铊、锌与小于10μg的铟不能与铜分离,但对测定无影响。当称样量为1g,进样量为50μL时,方法线性范围为1~4ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%~18.5%,加标回收率为94.8%~115.0%。     

Comparison of slurry sampling and microwave-assisted digestion for calcium, magnesium, iron, copper and zinc determination in fish tissue samples by flame atomic absorption spectrometry

The development of a slurry sampling method for the determination of calcium, copper, iron, magnesium and zinc in fish tissue samples by flame atomic absorption spectrometry is described. In comparison with microwave-assisted digestion, the proposed method is simple, requires short time and eliminates total sample dissolution before analysis. Suspension medium was optimized for each analyte to obtain quantitative recoveries from fish tissue samples without matrix interferences. Nevertheless, iron recoveries higher than 46% were not found. Treatment of samples slurried in nitric acid by microwave irradiation for 15-30 s at 75-285 W permitted to achieve efficient recoveries for calcium, iron, magnesium and zinc. Further improvement in the matrix effects for iron determination was accomplished by the use of an additional step of short microwave-assisted suspension treatment. However, standard addition method was required for calcium and copper determination, being necessary hydrochloric acid as suspension medium for the last one. Although copper could not be determined in the certified reference material using microwave-assisted digestion, the accuracy of the slurry sampling method was verified for all the investigated analytes. Detection limits were 22.8 ± 8.0, 0.884 ± 0.092, 5.07 ± 0.76, 35.5 ± 0.7 and 1.17 ± 0.04 μg g⁻¹ for calcium, copper, iron, magnesium and zinc, respectively. The standard deviations obtained using slurry sampling method and microwave-assisted digestion were not significantly different, and the mean relative standard deviation of the over-all method (n = 3) of the slurry sampling method for different concentration levels was below 12%.     

火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中的镉

采用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸分步溶解的方式对具有硅、铁含量高等特性的铜原矿尾矿样品进行溶解。在体积分数为5%的盐酸介质中,利用原子吸收光谱法,采用扣除背景方式对样品溶液进行测定。样品溶解较完全,共存元素对镉的测定基本无干扰。方法重现性较好,准确度较高。相对标准偏差在2.3%~8.3%,加标回收率在96.7%~105%,标准样品分析结果与标准值基本一致。能满足日常分析检测的需要。     

Determination of mercury in zinc ore concentrate reference materials using flow injection and cold-vapor atomic absorption spectrometry

A flow-injection, cold-vapor atomic absorption spectrophotometric method was developed for the determination of trace amounts of mercury in a proposed zinc ore concentrate Standard Reference Material (SRM 113b). The samples were digested with nitric and hydrochloric acids in closed Teflon digestion vessels. The experimental details for sample preparation and the flow injection method are discussed. The effect of matrix and various acid concentrations on the extraction and subsequent analysis of mercury were also studied. The method has a detection limit of 0.08 mug Hg/g in the sample. A certified reference material (CZN-1) was analyzed and the results obtained agreed well with the certified value.     

微波消解-ICP-OES法测定鲢鱼肌肉中的19种矿物元素

以硝酸和过氧化氢混合溶液为消解溶剂,利用微波消解法制备鲢鱼肌肉样品溶液,再应用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱测定技术(ICP-OES),对鲢鱼肌肉中所含的矿物元素进行较为全面的定性定量分析。定性结果显示,鲢鱼肌肉中含有19种矿物元素,分别是K,Ti,Al,Ga,B,Ba,Ca,Cd,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Na,P,Pb,S,Sr,Zn等。定量结果显示,ICP-OES定量分析线性范围宽,可达2个数量级以上;工作曲线线性相关系数在0.999以上;样品测定RSD值在0.44 % ~ 11.83 %之间,大部分在5%以内;除了一个元素以外,回收率测定结果都在(100±10)%以内;测定结果可为相关应用研究提供参考数据。