气相色谱-质谱法测定塑胶玩具中的多环芳烃

建立塑胶玩具中多环芳烃的气相色谱–质谱检测方法。样品用四氢呋喃溶剂超声提取60 min,提取液以乙腈净化。以DB–5MS色谱柱为分离柱,柱温程序:70℃保持1 min,以10℃/min升温至240℃,保持2 min,然后以8℃/min升温至280℃,保持5 min。16种多环芳烃的质量浓度在0.002～0.18 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.991,定量限为0.12～0.20 mg/kg。测量结果的相对标准偏差为4.2%～7.4%(n=6),加标回收率为84.9%～116.7%。该方法简单、快速、准确、重现性好,能够满足目前对塑胶玩具中多环芳烃的检测要求。     

凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱法测定塑料玩具中16种多环芳烃

建立了塑料玩具中16种多环芳烃（PAHs）的凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱测定方法。称量0.25 g塑料材质样品，以四氢呋喃为溶剂溶解，采用凝胶渗透色谱实现多环芳烃小分子与塑料聚合物大分子的分离净化，以气相色谱-质谱法对PAHs进行定性、定量检测。16种PAHs的检出限为0.06～0.12 mg/kg，在1.0～30.0μg/mL范围内具有良好的线性关系，线性相关系数不小于0.998，基体加标回收率为70%～92%，相对标准偏差均不高于15%(n=7)。检测方法简便、快速、灵敏度高，适用于不同聚合物塑料中PAHs的测定。     

冷冻去脂-液液分配净化/气相色谱-质谱法测定化妆品中16种多环芳烃

建立了保湿护肤系列化妆品中16种多环芳烃的气相色谱-质谱测定法。对于水剂样品,采用环己烷提取、浓缩等简单前处理;对于膏霜剂样品,采用乙腈+丙酮(8+2,V/V)涡旋提取样品中的待测物,提取液经冷冻去脂、液液萃取净化(氨水-环己烷、水-环己烷),气相色谱-质谱法测定。16种多环芳烃在1～50μg/L均与对应峰面积呈良好线性关系。添加量在1～50μg/kg时,平均回收率(n=6)为78.1%～103.7%,相对标准偏差为2.4%～7.1%,方法检测限为1～10μg/kg。该法可用于化妆品中16种多环芳烃的测定。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多环芳烃及卤代多环芳烃

建立了同时检测蔬菜中16种多环芳烃(PAHs)和11种卤代多环芳烃(X-PAHs)污染水平的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品中的多环芳烃和卤代多环芳烃经正己烷提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取净化剂净化,气相色谱-串联质谱方法测定,外标法定量。16种PAHs和11种X-PAHs在50,100和200μg/kg添加浓度下的回收率为74.7%～115.1%,相对标准偏差为1.6%～15.3%,方法检出限为0.03～7.4μg/kg。     

GC–MS法同时测定聚氨酯塑胶跑道中16种多环芳烃

建立气相色谱–质谱法同时测定聚氨酯塑胶跑道中16种多环芳烃如萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、苯并[b]荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、1-甲基奈、2-甲基萘的检测方法。样品采用甲苯为提取剂,经超声提取和硅胶柱净化后,用气相色谱–质谱法测定16种多环芳烃残留量。16种多环芳烃的质量浓度在0.2~10.0 mg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r20.998,检出限为5.0~60.0μg/kg。回收率为72.4%~101.6%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~7.2%(n=6)。该方法准确度高、精密度好,适用于聚氨酯塑胶跑道中多环芳烃多残留检测。     

气相色谱-质谱法测定电子电气衬料中多环芳烃和多氯联苯

建立了采用自动索氏萃取-气相色谱-质谱联用检测电子电气产品中多环芳烃和多氯联苯的方法.通过以V(丙酮)∶V(正己烷)＝1∶1为溶剂,一次自动索氏提取材料中多环芳烃和多氯联苯,分别采用H2SO4预处理,再用硅胶柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法对多环芳烃检测限为0.2 mg/kg、多氯联苯检测限为0.1 mg/kg,加标回收率在60%～99%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%,多环芳烃的线性范围在0.1～100 mg/L,多氯联苯的线性范围在0.4～250 mg/L,相关系数(r)均大于0.999.实验结果表明方法能满足电子电气产品材料中多环芳烃和多氯联苯的检测要求.     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/质谱法测定土壤中的多环芳烃

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/质谱法同时测定土壤中16种多环芳烃的方法。土壤样品经正己烷-丙酮提取,经无水Na₂SO₄脱水、氮吹浓缩后,弗罗里土小柱净化,采用气相色谱/质谱检测,内标法定量。结果表明:该方法在质量浓度0.4~10μg/mL范围内线性良好,相关系数(r²)大于0.9962,检出限为4.8~25μg/kg,定量限为19.2~100μg/kg;在0.05,0.15,0.40 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为55.4%~129.0%,相对标准偏差为1.5%~11%。采用该方法检测土壤样品,除苊烯、苊、芴3种多环芳烃未检出外,其他13种多环芳烃均有检出,其含量范围在6.6~86μg/kg。     

气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中的8种多环芳烃

建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。实验结果表明,多环芳烃的浓度在0.05~1.00 mg/L或0.10~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限(LOD)为0.02~0.05 mg/kg,方法定量下限(LOQ)为0.05~0.10 mg/kg。在3个加标水平下的回收率为81.2%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.5%。该方法灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于纺织品中8种多环芳烃的分析测定。     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中多环芳烃、六六六和滴滴涕

建立快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中多环芳烃、六六六和滴滴涕。优化了提取溶剂和洗脱溶剂,采用加速溶剂萃取法处理土壤样品,萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1)。提取液用氮吹仪浓缩、硅酸镁固相萃取小柱净化,用二氯甲烷-正己烷(3∶7)混合溶剂对固相萃取小柱进行活化和洗脱,流出液净化后氮吹浓缩至1 mL,利用气相色谱-质谱内标法进行分析定量。16种多环芳烃、8种有机氯农药及3种替代物在5.0～500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.000 55～0.000 77 mg/kg,加标回收率为68.2%～112.7%,相对标准偏差为4.3%～10.1%(n=5)。该方法可用于同时测定土壤中多环芳烃、六六六、滴滴涕的含量。     

冷冻脱脂-分散固相萃取/气相色谱-串联质谱法检测食用植物油中4种多环芳烃

针对食用植物油中欧盟限量4种多环芳烃,建立了冷冻脱脂-分散固相萃取/气相色谱-串联质谱检测方法。以苯并(a)芘-d12(BAP-d12)、屈-d12(CHR-d12)为内标,样品经乙腈-水涡旋提取,冷冻脱脂结合分散固相萃取净化,气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,4种多环芳烃质量浓度在1～50μg/L范围内线性良好,r>0.999,加标回收率为80.8%～103.8%,相对标准偏差(RSD)为7.4%～13%,方法检出限和定量限分别为0.10～0.15μg/kg和0.33～0.51μg/kg。该方法能够满足食用植物油中欧盟限量4种多环芳烃的检测。     

气质联用仪法测定奶粉中多环芳烃

研究了奶粉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法. 样品经甲醇-KOH皂化后用甲苯提取, 提取液经微孔滤膜过滤后用气相色谱质谱仪测定其含量, 外标法定量. 结果16种PAHs的回收率范围为92.0%～106%;RSD为2.2%～4.7%. 方法能同时分离16种PAHs, 适合于奶粉中多环芳烃的分析测定.     

超声波提取–气相色谱–质谱联用法测定城市污水处理厂脱水污泥中16种多环芳烃

采用超声波提取,气相色谱–质谱联用法检测,建立城市污水处理厂脱水污泥中16种多环芳烃的测定方法。以二氯甲烷–正己烷(体积比为1∶1)为提取剂,超声波提取20 min。在优化的仪器条件下,16种多环芳烃的质量浓度在0.05~100μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 3),方法的检出限在0.12~0.38μg/kg之间,加标回收率为80%~120%,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=6)。该方法样品前处理简单、重现性好、检出限低、准确度高,适用于城市污水处理厂脱水污泥中16种多环芳烃的测定。     

气相色谱-质谱法测定三七提取物中16种多环芳烃

提出了气相色谱-质谱法测定三七提取物中16种多环芳烃。样品用环己烷萃取,经凝胶渗透色谱净化处理后,采用HP-5MS色谱柱分离,电子轰击离子源-选择离子检测模式检测,外标法定量。16种多环芳烃的质量浓度在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.3~9.5μg·kg-1之间。在0.01,0.05,0.1mg·kg-1添加水平下,16种多环芳烃的加标回收率在70.1%~111%之间,相对标准偏差(n=6)在3.0%~9.4%之间。     

加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定纺织品中24种多环芳烃

建立了加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE/GC-MS/MS)同时测定纺织品中24种多环芳烃(PAHs)的方法。样品经丙酮加速溶剂萃取,旋蒸浓缩后采用DB-35色谱柱程序升温分离,选择多反应监测模式(MRM)采集,外标法定量。结果表明,在一定浓度范围内多环芳烃的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.994,方法检出限为0.000 3~0.03 mg/kg,方法定量下限为0.001~0.10 mg/kg,加标回收率为80.3%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.2%。该方法灵敏、准确可靠,能满足纺织品中24种多环芳烃的测试要求。     

气相色谱串联质谱法测定塑料制品中18种多环芳烃

建立了塑料制品中18种多环芳烃的气相色谱-三重四级杆串联质谱联用检测方法。塑料制品剪成0.5 mm×0.5 mm以下颗粒状,四氢呋喃超声提取,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱联用法测定,内标法定量。该方法对于多环芳烃的定量限均在0.01 mg/kg以下,线性范围为1~200 ng/mL,线性相关系数(r~2)均大于0.998,平均回收率在70.6%~115%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4%~9.8%之间(n=6)。该方法操作简便,灵敏度高,准确性好,可较好地应用于塑料制品中的多环芳烃检测。     

微波辅助萃取-超高效液相色谱法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃

建立了微波辅助萃取-超高效液相色谱(MAE-UPLC)法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃(PAHs)。在信噪比(S/N)为3的条件下,18种PAHs的检出限为0.02~0.1mg/kg。该方法简便快捷、定性定量准确、灵敏度高,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的同时测定。     

气相色谱-三重四级杆质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留量

建立固相萃取(SPE)–气相色谱–三重四级杆质谱(GC–MS–MS)法检测禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留量的分析方法。样品采用乙腈提取,经固相萃取小柱净化,GC–MS–MS检测,基质匹配外标法定量。氟虫腈的质量浓度在0.01～0.10 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法的定量限(10S/N)为0.001 mg/kg。在0.01,0.02,0.10 mg/kg 3种浓度添加水平下,平均回收率为86.7%～109.8%,测定结果的相对标准偏差为4.8%～9.9%(n=6)。该方法准确、灵敏、简单、高效,适合禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留的定性定量分析。     

全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器定性定量分析柴油中的多环芳烃

提出了全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC×GC-FID)定性定量分析柴油中多环芳烃的方法。利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)确定柴油芳烃的4个族组成,分别为非芳烃、一环芳烃、二环芳烃和三环⁺芳烃,获得37种定性化合物;采用峰面积归一化法对多环芳烃进行定量。结果表明：柴油质控样中多环芳烃测定值的相对误差绝对值不大于5.0%;对柴油样品进行回收试验,回收率为95.7%～104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%～4.3%。方法用于7种实际柴油样品分析,并与NB/SH/T 0806-2022进行比对,结果显示两种方法测定值的相对误差绝对值均不大于5.0%。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定牛奶中的两种光引发剂

建立了采用凝胶渗透色谱(GPC)为净化方式的牛奶中外源性光引发剂二苯甲酮(BP)和4-甲基二苯甲酮(MBP)的气相色谱–串联质谱(GC–MS/MS)测定方法。样品采用乙腈超声辅助提取,经环己烷–乙酸乙酯(体积比为1∶1)溶剂转化后用GPC净化,再通过HP–5MS气相色谱柱分离,最后经串联四极杆质谱仪检测器进行定性、定量同时分析。该方法的线性范围为5～100μg/L,BP和MBP的线性相关系数(r2)分别为0.997 2和0.998 4,方法定量限均为0.025 mg/kg。在空白牛奶样品中加入0.05,0.25,0.50 mg/kg 3个浓度水平的BP和MBP,BP和MBP的平均回收率为74.0%～92.0%,测定结果的相对标准偏差为5.5%～10.9%(n=6)。该方法具有灵敏度高、准确度和精密度好的优点,适合牛奶中BP和MBP两种光引发剂的检测。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定饮用水中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯

采用固相萃取、中性硅胶-中性氧化铝复合柱对水样进行提取和净化,采用气相色谱串联质谱法测定水样中的16种多环芳烃和6种邻苯二甲酸酯.该方法对水样中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测限分别为0.10～0.26 ng/L和0.20～2.0 ng/L,加标回收率分别在88.6％～111.7％和85.3％～110.5％之间,样品重复测定6次,相对标准偏差(RSD)均小于15％.实验结果表明,该方法灵敏度高、重复性好、定量准确,可用于饮用水中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的测定.