气相色谱-质谱法测定电子电气衬料中多环芳烃和多氯联苯

建立了采用自动索氏萃取-气相色谱-质谱联用检测电子电气产品中多环芳烃和多氯联苯的方法.通过以V(丙酮)∶V(正己烷)＝1∶1为溶剂,一次自动索氏提取材料中多环芳烃和多氯联苯,分别采用H2SO4预处理,再用硅胶柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法对多环芳烃检测限为0.2 mg/kg、多氯联苯检测限为0.1 mg/kg,加标回收率在60%～99%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%,多环芳烃的线性范围在0.1～100 mg/L,多氯联苯的线性范围在0.4～250 mg/L,相关系数(r)均大于0.999.实验结果表明方法能满足电子电气产品材料中多环芳烃和多氯联苯的检测要求.     

气相色谱-质谱法测定软木塞中2种霉味物质

建立了一种简便、快速的可同时测定软木塞中两种霉味物质(2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)和2,4,6-三溴苯甲醚(TBA))的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。软木塞样品采用甲醇超声萃取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化,浓缩后采用GC-MS进行分析,外标法定量。在10～10000 μg/L的质量浓度范围内,TCA和TBA均有较好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。通过对不同种类的软木塞空白样品进行加标回收率试验和精密度试验考察方法的可行性。结果表明TCA和TBA的回收率介于88.4%与97.6%之间,相对标准偏差介于1.02%与4.58%之间。TCA和TBA的检出限分别为12 μg/L和18 μg/L,定量限分别为40 μg/L和50 μg/L。本方法适用于市售瓶装葡萄酒软木塞中TCA和TBA的检测。     

柱串联HPLC法测定塑料制品中的16种邻苯二甲酸酯

建立了用柱串联高效液相色谱系统同时检测塑料制品中16种邻苯二甲酸酯的方法。研究了流动相、梯度洗脱程序、色谱柱种类、前处理等条件对16种目标物分离的影响。在优化条件下,塑料制品经超声提取,氮吹浓缩后,用二极管阵列检测器进行检测,目标物在1～100 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数在0.9962～0.9999。16种邻苯二甲酸酯中DIDP的检测限为1.0 mg/kg,其余物质为0.08 mg/kg。3种不同添加水平,6次平行实验平均回收率为90%～130%,方法的精密度为0.59%～6.9%。适用于塑料制品中16种邻苯二甲酸酯的同时检测。