连续流动法测定土壤中有机质

建立连续流动化学分析法测定土壤中有机质含量。采用自动凯氏消化器对样品进行加热，使有机质在硫酸作用下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水，过量的重铬酸钾在酸性条件下，与1,5-二苯基碳酰二肼反应生成紫红色络合物，用连续流动化学分析仪测定。该法线性范围为0.4～2.0 g/L，线性相关系数为0.999 0，测定结果的相对标准偏差为0.48%～2.85%(n=6)，土壤标准物质测定值与标准值吻合。该法与NY/T 1121.6—2006方法对土壤中有机质的测定结果无显著性差异。     

硫代硫酸钠滴定法测定铜铟镓硒太阳能靶材中硒

建立了测定铜铟镓硒太阳能靶材中硒的硫代硫酸钠滴定法.用硝酸– 盐酸混合液(3:1)在低温加热条件下消解铜铟镓硒靶材样品,在盐酸介质中,用亚硫酸将亚硒酸还原为单质硒沉淀与其它杂质分离,用酸溶解沉淀,在硫酸介质中,加入碘化钾,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算硒的含量.该方法适合质量分数为30％～70％的硒的测...     

盐酸溶样-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中的砷

正目前,测定土壤和沉积物中砷的标准方法有HJ680-2013《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑微波消解/原子荧光法》[1]、GB/T 22105.2-2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定》[2]和NY/T 1121.11-2006《土壤检测第11部分:土壤总砷的测定》[3]等。常用的消解体系主要有盐酸-硝酸(3+1)溶液、硫酸-硝酸-高氯酸混合酸和硝酸-盐酸-高氯酸混合     

石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中的总硒

为准确定量土壤硒总量,提出以逆王水(1+1)-石墨消解法消解土壤,氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤总硒含量的方法。其中,对消解方式、消解时间和仪器条件进行了探讨,确定最优检测条件。称取0.2g土壤样品加入5mL逆王水(1+1),于石墨消解仪120℃消解1.5h,冷却至室温后用超纯水定容至25mL,原子荧光光度计测定总硒含量。结果显示,9种土壤标准物质测定值都在理论值范围内,其相对标准偏差为2.6%,加标回收率为92.3%～110%,检出限为0.68ng/L。方法测定结果准确,操作简单、实验周期短、成本低、安全。     

湿法消解-原子荧光光谱法测定农产品中的硒

硒是典型的双功能元素,其在人体内的安全范围较窄,适量的硒摄入有利于健康,摄入过量则会导致硒中毒。采用湿法消解样品,对样品前处理、仪器条件、还原剂硼氢化钾浓度、预还原时间等条件进行优化,通过对方法的检出限、准确度和精密度进行研究,建立了湿法消解-原子荧光光谱法测定农产品中硒的方法。结果显示,针对不同浓度范围的标准物质测定值均在参考值范围内。方法检出限为0.057μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.89%～2.7%,加标回收率为93.7%～101%,方法准确、高效、可操作性强,适用于批量农产品中硒的准确检测。     

原子荧光光谱法测定区域地球化学调查样品中硒的干扰校正

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定土壤样品中硒(Se)的理想方法，常用SePb合金材质的空心阴极灯为激发光源，无色散系统的AFS测硒时存在铅的光谱干扰，但尚未引起广泛关注。本文研究了高浓度Pb对硒测定的影响，并提出一种干扰校正的方法，可对检测结果进行有效校正。同时对还原剂浓度和消解酸的比例进行了优化，在2~40 ng/mL范围内获得Se标准曲线r2=0.9989，检出限为0.0023 ug/g，方法精密度为2.9-9.8%，准确度ΔlogC小于0.035。对南疆铁门关区域地球化学调查样品进行了测定，校正后Se的检测结果合格率为94.0%。此方法具有操作简单、准确高效，能够有效的校正样品中高浓度Pb的干扰，适合于大批量区域地球化学调查样品的检测。     

阴极溶出伏安法测定硒酵母中微量硒

建立了用阴极溶出法测定硒酵母中硒含量的分析方法。硒酵母样品用H2 SO4 -HClO4 -Na2 Mo4 消解液消解 ,用浓HCl加热还原Se (Ⅵ )为Se (Ⅳ ) ;三电极包括汞膜电极 (工作电极 ) ,Ag -AgCl (参比电极 ) ,Pt电极 (辅助电极 ) ,优化条件为 :支持电解质为 3mol LHCl,预电解电位为 -2 0 0mV ,富集时间为 1 5 0s ,峰电位在 -0 4 4V。测定Se (Ⅳ )的标准曲线线性范围为 1 0～ 80 μg/L。测定硒酵母中的硒的结果为 8 1 0× 1 0 -3 ,与分光光度法测定结果相比 ,相对误差为7 2 %。     

微波消解–原子荧光光谱法测定植物样品中的砷和硒

建立微波消解-原子荧光光谱法测定植物样品中砷和硒的含量。微波消解后残留的有机颗粒和硝酸等会对测定结果造成影响,因此需要将硝酸除尽。在驱除硝酸过程中加入高氯酸,加热至溶液冒白烟,避免硒挥发损失。该方法砷、硒的检出限分别为6.8,4.0 ng/g(稀释因子40),测定结果的相对标准偏差分别为3.65%,3.52%(n=12),加标回收率分别为94.5%~104.6%,92.2%~98.9%。经过国家一级标准物质验证,该方法准确可靠。     

湿法消解-原子荧光光谱法测定农产品中的硒

硒是典型的双功能元素,其在人体内的安全范围较窄,适量的硒摄入有利于健康,摄入过量则会导致硒中毒.采用湿法消解样品,对样品前处理、仪器条件、还原剂硼氢化钾浓度、预还原时间等条件进行优化,通过对方法的检出限、准确度和精密度进行研究,建立了湿法消解-原子荧光光谱法测定农产品中硒的方法.结果显示,针对不同浓度范围的标准物质测定...     

原子荧光光谱法测定食品硒的前处理方法研究

建立了湿法消解-原子荧光光谱法测定食品中硒。采取两种不同加热方式还原硒,实验发现:温热还原方式标准参考物的测定结果在认定值范围内,回收率为108%~114%,样品测定结果精密度良好;强热还原方式标准参考物的测定结果低于认定值,回收率偏高,样品测定结果精密度差。采用湿法消解-原子荧光法测定食品中硒,前处理过程中加入还原剂盐酸后应进行温热还原,加标回收率和精密度良好,结果准确。     

乙酸铵离心交换法和乙酸钙离心交换法测定土壤阳离子交换量

土壤阳离子交换量(CEC)的测定在农业中有重要的意义,对农业行业标准NY/T295—1995和NY/T1121.5—2006中的离心交换法测定土壤中CEC值的方法进行了优化,讨论了不同pH值的土壤样品对两种方法的选择依据,分析了CEC值测定重现性较差的原因。结果表明,pH值的范围是方法选择的重要依据,pH7.0的样品适合用乙酸铵离心交换法,pH≥7.0的样品则适用乙酸钙离心交换法。优化后方法的准确度和精密度有了较大的改善,实验中对各步骤的优化缩短了约40%的操作时间,减少工作量,适合于批量样品的准确测定。     

土壤中总铬测定样品预处理方法的探讨

用GB／T 17137—1997中规定的两种方法即硝酸—氢氟酸—高氯酸—盐酸和硫酸—硝酸—氢氟酸—盐酸法对土壤样品进行消解；再用火焰原子吸收分光光度法测定其中铬的含量，两种样品消解方法测定结果之间存在显著性差异，后一种样品消解方法测定结果明显偏低。     

微波消解–双通道原子荧光光谱法同时测定土壤中的硒和锑

建立微波消解原子荧光法同时测定土壤中硒与锑的含量。以硝酸–盐酸–过氧化氢作为消解体系,用微波消解方法对土壤样品进行前处理。对实验条件进行了优化,灯电流硒灯为50 mA,锑灯为60 mA,载气流量为300mL/min,光电倍增管负高压为270 V,原子化器高度为8 mm,气态物发生的还原剂选择20 g/L硼氢化钾–5 g/L氢氧化钠溶液。硒、锑的质量浓度分别在0～20,0～8μg/L范围内与其荧光强度呈良好的线性,线性相关系数r分别为0.999 5,0.999 7,检出限分别为0.009 7,0.008 7mg/kg。用该方法对土壤标准物质进行测定,硒、锑测定结果的相对误差分别为–0.7%～2.5%,0.8%～2.9%,相对标准偏差分别为2.6%～4.2%,1.8%～4.0%(n=6),样品加标回收率分别为93.6%～95.0%,94.8%～104.0%。该方法试剂用量小,干扰少,适用于大量土壤样品中硒和锑的同时测定。     

沸水浴-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的硒

沸水浴中王水消解土壤样品,加入尿素去除HNO_3,利用盐酸铁盐作为掩蔽剂消除共存元素干扰,首次建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中硒的快速检测方法。经国家标准物质GBW07402、GBW07404和GBW07407验证,测定结果与标准值吻合,相对标准偏差(RSD)在0.57%~1.89%之间,加标回收率为94.00%~104.67%。方法检出限和测定下限分别为0.11 ng/mL和0.37 ng/mL。与其它消解方法对比,本方法消解时间为1 h,适用于土壤中硒的快速测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中硒

采用微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中硒,优化了微波的消解条件和仪器的工作条件,建立了循环有机国药种植土壤中硒的快速分析方法。实验的标准偏差小,重现性、精密度好,平均回收率为102.3%。方法快速、准确、可靠,操作简单环保。三年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.4288mg/kg,二年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.3504mg/kg.     

微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中的硒

采用微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中硒,优化了微波的消解条件和仪器的工作条件,建立了循环有机国药种植土壤中硒的快速分析方法。实验的标准偏差小,重现性、精密度好,平均加标回收率为102.3%。方法快速、准确、可靠,操作简单环保。三年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.428 8mg/kg,两年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.350 4mg/kg。     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂产品中铅、镉、硒

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定4种蜂产品中硒、铅和镉的含量.样品用浓硝酸、过氧化氢浸泡后,加热溶解,补加浓硝酸、过氧化氢进行微波消解.在优化的石墨炉工作条件下,用磷酸二氢铵作基体改进剂测定铅和镉,用PdCl2和Mg(NO3)2作混合基体改进剂测定硒.铅、镉和硒的检出限(3S/N)分别为11.3,1.9,3.7 ng,应用此方法分析了4种蜂产品样品,并用标准加入法作回收试验,测得铅、镉、硒的回收率分别为95.4%～103.8%,89.0%～110.0%,86.8%～96.5%之间,相对标准偏差均小于6%.     

原子荧光法测定茶叶中的硒含量

采用原子荧光法测定茶叶中的硒含量,对样品消解温度及仪器条件进行了优化。还原剂为1.0%硼氢化钾–0.5%氢氧化钾溶液,载流液为3%盐酸溶液。在优化条件下,硒的质量浓度在0~20 ng/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999,检出限为0.8 ng/mL。该法的加标回收率为88.08%~101.39%,测定结果的相对标准偏差为2.03%~4.84%(n=6)。该方法实际操作性强,准确度高,适用于日常检验工作中对批量茶叶中硒含量的测定。     

一次消解土壤样品测定汞、砷和硒

建立了测定土壤中3种挥发性元素(汞、砷、硒)的一次消解方法,确定以程序控温石墨自动消解仪+王水-氢氟酸-硼酸络合敞开体系为最佳消解体系,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分别测定同一消解液中汞、砷、硒的含量.采用国家标物中心有证标准物质土壤环境样品GSS-1~GSS-8进行了方法验证,结果均符合标准偏差的允许范围.此消解方法相比于现行标准方法,避免了针对各元素的分次处理,简化了消解步骤,节省了前处理时间,减少了试剂消耗,提高了实验效率,适用性广、灵敏度高、检出限低,尤其适合批量样品的微量/痕量元素分析,可作为一种大规模土壤样品中重金属污染监测和治理的快捷方法.     

断续流动氢化物发生原子荧光法测定富硒食品中的微量硒

建立了断贯流动氢化物发生原子荧光法测定富硒食品中微量硒的方法。样品用硝酸高氯酸混酸消化，在优化的实验条件下，标准曲线的线性范围为0-100μg/L，相关系数为0.9999。检测限0.06545μg/L。应用于测定鸡蛋，富硒米和富硒盐中微量硒的测定。回收率分别为90.6%,98.5%和104.3%。