等色吸收荧光猝灭法快速测定食品中苏丹红Ⅰ

在乙醇介质中, 强荧光染料吖啶的荧光波长478 nm与苏丹红Ⅰ的吸收光波长480 nm十分接近, 由于等色性苏丹红Ⅰ能够有效吸收吖啶发出的荧光, 使吖啶在激发波长λex=410 nm、荧光波长λem=478 nm处荧光猝灭, 依此建立了荧光猝灭测定苏丹红Ⅰ的新方法. 该方法快速、简便, 其线性范围为3.72～37.2 mg/L, 方法检出限为1.1 mg/L. 用于辣椒、辣椒酱食品中痕量苏丹红Ⅰ的测定. 6次平行测定, 相对标准偏差为0.8%～2.7%, 加标回收率为89.5%～104.0%.     

双波长光度法同时测定水中微量铁和铜

提出了以5 Br PADAP为显色剂,在pH3.0的缓冲溶液中,用双波长光度法同时测定=590.水中微量铁和铜的最佳条件。选择的测定铁和铜的波长对分别为λFe1=503.5nm,λFe2=555.0nm,服从比耳定律的线性范围和检出限分别为0～16μg/25ml和0nm,λCu1=604.0nm,λCu20～24μg/25ml,0.008和0.006μg·ml-1,加标回收率分别为89.2%～105.4%和88.4%～102.0%。通过测定不同的水样,结果满意。     

荧光光度法测定环境水样中的苯酚和对苯二酚

建立了荧光光度法直接测定环境水样中的苯酚和对苯二酚的新方法.通过β-环糊精增敏,三维荧光扫描选择测量波长,在波长对为λex/λem=273/307 nm时测定苯酚,苯酚的线性范围为0～1×10-4 mol/L,检出限为6.6×10-8 mol/L;在波长对为λex/λem=295/331 nm时测定对苯二酚, 对苯二酚的线性范围为0～1.5×10-5 mol/L,检出限为5.2×10-9 mol/L,回收率达到93.5%～103.5%.     

Al3+-芦丁二元络合物荧光光度法测定银杏叶中总黄酮的含量

根据黄酮类化合物能与Al3+形成稳定的荧光络合物,以芦丁为标样,建立了一种测定银杏叶总黄酮的荧光分光光度法.激发波长λex=436 nm,发射波长λem=483 nm,方法检出限为1.27×10-9 mol·L-1,线性范围在1.64×10-9～3.63×10-5 mol·L-1之间,回收率为99.8%～104.2%,相对标准差(RSD)为1.94%.     

4-硝基-4''-氟苯基重氮氨基偶氮苯为显色剂双波长分光光度法测定痕量三价铊

研究了含氟显色剂4-硝基-4'-氟苯基重氮氨基偶氮苯(NFDAAB)与铊(Ⅲ)的显色反应.在Triton X-100及0.4～2.0 mol·L-1的氨水介质中,铊(Ⅲ)与试剂形成1:5的稳定的棕色配合物.其最大正吸收及最大负吸收波长分别位于464,563 nm.分别在两波长处采用单波长法测定及两者吸光度叠加的双波长法测定,表观摩尔吸光率分别为1.03×105,1.66×105,2.65×106L·mol-1·cm-1,双波长法具有更高的灵敏度.铊(Ⅲ)质量浓度分别在15,15,13μg/25 mL以内符合比耳定律.加入混合掩蔽剂,用于钢厂废液、岩矿中痕量铊(Ⅲ)的测定,回收率在91.0%～99.0%之间,相对标准偏差(n=5)为1.2%～2.4%.     

胶束增敏荧光法测定盐酸沙拉沙星

在pH 5.3的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,十二烷基苯磺酸钠能够敏化盐酸沙拉沙星的荧光,使λex=335 nnq、λem=450 nm的荧光增强.盐酸沙拉沙星质量浓度在0.10～6.99 mg/L范围内与荧光强度呈线性关系,方法检出限为9.16μg/L.6次平行测定方法回收率为91.8%～107.2%,相对标准偏差为1.6%～3.7%.常见金属离子及药物敷料对测定无干扰,不经分离直接用于兽药中盐酸沙拉沙星的测定.     

荧光衍生法测定胶囊中苯甘孢霉素的含量

建立了用荧光分光光度法测定苯甘孢霉素含量的新方法.在近中性的介质中,苯甘孢霉素与Au(Ⅲ)发生配合反应生成荧光物质(λex=355 nm,λem=438 nm),在所选定的最佳条件下,苯甘孢霉素在0.40～20 mg·L-1范围内与体系荧光强度呈良好的线性关系,R=0.9982,对浓度为2.0 mg·L-1的苯甘孢霉素连续测定11次,其相对标准偏差(RSD)为2.48%,检出限为O.14 mg·L-1,平均回收率为100.4%.本法可用于片剂和胶囊中苯甘孢霉素含量的测定.     

比值-导数荧光法测定藤茶中的蛇葡萄素

以10 g/L AlCl3溶液为络合剂,在λex=442 nm,λem=503、505、507 nm下,建立比值-一阶导数荧光分析法测定藤茶中的蛇葡萄素.蛇葡萄素质量浓度在l0.08～151.2μg/mL范围内与比值导数光谱的峰谷差值呈良好的线性关系(r=0.9979),平均回收率为97.35%,(RSD=2.3%,n=9).经配对t检验法分析,与HPLC法的测定结果无显著差异.该法可用于藤茶提取过程中质量控制的检测方法.     

三波长分光光度法测定洋葱中蒜氨酸酶的活性

采用三波长分光光度法对洋葱中蒜氨酸酶的活性进行了测定,方法有效地消除了由于背景值及光谱吸收峰不对称给定量分析造成的影响,校正了因干扰组分的吸收光谱具有线性吸收所产生的基线倾斜。分别于波长426nm(λ1)、446nm(λ2)、506nm(λ3)处测定吸光度A1、A2和A3,求ΔA=A2-[(λ2-λ3)A1+(λ1-λ2)A3]/(λ1-λ3)。丙酮酸钠的质量浓度在8.8～44.0mg.L-1之间与ΔA呈线性关系。方法的平均回收率为99.8%,相对标准偏差(n=5)为0.13%。     

苦丁茶中总黄酮的三波长-光谱法定量分析

采用三波长 分光光度法测定苦丁茶中有效化学成分黄酮的含量 ,有效地消除了吸收峰不对称给定量分析能造成的影响 ,并校正了基于干扰组分 (饮料中添加剂等 )的吸收光谱具有可能是散射造成的背景线性吸收产生的基线倾斜。回归方程为 :ΔA =- 3.70 2× 1 0 -3 +3.70 2 3C ,相关系数r =0 .9994 ,黄酮的浓度在6 0 0～ 1 6 0 0mg/L范围内 ,分别在波长为λ1 =4 70nm ,λ2 =4 2 0nm ,λ3 =370nm处测吸光度时 ,则ΔA与浓度C之间呈良好的线性关系 ,可按标准曲线法进行定量分析。方法的回收率为 98%～ 1 1 2 % ,相对标准偏差小于1 1 4 %。方法的准确度与精密度均令人满意 ,而且操作简便易行     

荷移分光光度法测定氨酪酸

研究了氨酪酸(ABA)与2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌的荷移反应.确定在硼砂缓冲溶液中,于50℃水浴中恒温40 min,可获得11的络合物,其λmax=340 nm,表观摩尔吸光率ε=1.37×103L·mol-1·cm-1.用拟定方法测定片剂中氨酪酸的含量与标准方法一致,回收率为98.5%～101.9%,相对标准偏差为1.3%～1.9%.     

同步荧光光谱法测定蜂蜜中游离氨基酸

在乙酸盐缓冲介质中,氨基酸与乙酰丙酮及甲醛反应生成发出黄绿色荧光的化合物N-取代-2,6-二甲基-3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶,基于此反应提出了测定蜂蜜中游离氨基酸的方法.在氨基酸的最大激发波长μex并在选定的最佳波长差△λ的条件下测定相应氨基酸的同步荧光信号.试验发现:对不同的氨基酸,其λex,△λ和所生成的荧光化合物的相对荧光强度以及线性范围均稍有差异.以丙氨酸为例,在λex为387 nm,△λ为85 nm及扫描速率为1 000 nm·min-1的条件下进行测定,所得线性回归方程为y=49.03 x 148.11(r=0.999 2),线性范围为1.0～10.0 mg·L-1.应用此方法测定了蜂蜜样品中游离氨基酸的总量,在此基础上进行回收试验,测得回收率的平均值为99.3%.     

荧光红-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

探讨了荧光红与曙红Y之间的荧光能量转移,研究了Cu(Ⅱ)-荧光红-曙红Y-邻菲罗啉能量转移荧光猝灭体系的最佳条件,建立了荧光分析测定痕量铜的新方法.实验结果表明,在λex/λem=404.7 nm/545 nm,乳化剂0P存在下,荧光红的荧光光谱(λem=524 nm)和曙红Y的吸收光谱(λmax=520 nm)能有效重叠.当荧光红和曙红Y单独存在时,其最大发射波长分别为524 nm和545 nm;当荧光红和曙红Y同时存在时,曙红Y的最大发射波长不变,但其荧光强度明显增大,可见,荧光红和曙红Y分别作为能量给予体和能量接受体发生能量转移,使曙红Y荧光光谱灵敏度增大.在pH 6.5～7.6的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)与曙红Y和邻菲罗啉形成配合物使曙红Y的荧光猝灭,加入荧光红后,体系的荧光猝灭值大大增加.利用荧光红-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定痕量铜,提高了测定铜的灵敏度和选择性.铜含量在0～250μg/L范围内与曙红Y的荧光猝灭程度成良好的线性关系.方法的检出限为0.082μg/L;测定100μg/L铜溶液,其相对标准偏差为4.6%;样品加标回收率为101%～107.7%.方法已应用于人发、茶叶中痕量铜的测定.     

新型蒽类离子液体的合成及其荧光性能

设计并合成了五个含蒽环的新型离子液体(1a～1e),其结构经NMR,IR和MS表征.荧光光谱分析结果表明,1具有很强的荧光性能,λabmax =257 nm,λcxmax =423 nm.     

铕-环丙沙星的稀土敏化荧光研究及应用

在pH 7.4 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中, Eu(Ⅲ)与环丙沙星反应形成1∶2的稳定缔合物, 产生稀土敏化荧光现象, 其最佳激发、发射波长分别为λex=355 nm、λem=612 nm. 在该反应体系中加入适量维生素M溶液, 使Eu(Ⅲ)与环丙沙星缔合物的荧光发生猝灭. 利用这一现象, 建立了测定维生素M的荧光分析方法. 该方法保持了维生素M结构的完整性, 维生素M浓度在1.0×10-7～7.0×10-6 mol/L范围内符合线性关系, 检出限4.4×10-8 mol/L. 该方法用于片剂及胶囊中维生素M含量的测定, 6次平行测定回收率为95.7%～103.0%, 相对标准偏差为0.99%～1.4%.     

荧光光谱法测定残杀威的研究

残杀威是一种新型的有机合成杀虫剂,在λex=277 nm,λem=336 nm处发射荧光,经β-环糊精增敏后,荧光强度大为增强.据此建立了测定残杀威的新方法.在0.80～8.0 ng/mL浓度范围内,残杀威荧光强度与浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.9994;检出限为0.17 ng/mL; 相对标准偏差为1.1%.该体系的抗干扰能力及稳定性好.本法已成功用于蔬菜中残杀威残留的测定.     

汞(Ⅱ)-邻菲啰啉-水杨基荧光酮荧光猝灭体系的研究及应用

在pH 8.0～9.0的KH2PO4-Na2B4O7缓冲溶液中,在乳化剂OP存在下,溶液中的汞(Ⅱ)与邻菲啰啉(o-phen)和水杨基荧光酮(SAF)反应生成一多元配合物,使水杨基荧光酮溶液的荧光猝灭,据此建立了测定痕量汞的荧光分析法.体系的激发波长λex=365.0 nm,发射波长λem=580 nm.汞的浓度在0～80μg/L范围内与△F存在良好的线性关系.方法的检出限为1.04 ng/mL.对1μgHg(Ⅱ)进行11次平行测定,其相对标准偏差RSD=1.9%,配合物的组成比为Hg(Ⅱ)o-phenSAF=122.方法用于环境水样中痕量汞的测定.     

铕(Ⅲ)-培氟沙星-EDTA络合物的荧光特性及其应用

在近中性条件下,培氟沙星和Eu(Ⅲ)、EDTA反应形成配合物,发生分子内能量转移,产生Eu(Ⅲ)的特征荧光(λem=615 nm,λex=278 nm),据此建立了灵敏、快速的检测培氟沙星的方法,方法线性范围为0.02～1.40 mg·L-1,检出限为0.02 mg·L-1,回收率为96.89/6～100.7%.     

新显色剂对溴偶氮羧-m分光光度法测定微量稀土元素的研究

研究了新显色剂对溴偶氮羧-m与稀土元素(Ce、La、Y、Nb、Pr、Sm等)的显色反应。在pH1.5～3.5范围内,其稀土元素单量吸收峰λmax为720～725nm,试剂空白λmax=560nm△λ为160～165nm,线性关系好,ε=2.43～3.69×10~5。稀土元素合量的最大吸收峰为725nm,0～9μg/25ml范围内符合比耳定律,ε_(725)=3.07×10~5。颜色稳定,选择性好,操作简便,经样品测定与方法对照得到满意结果。     

微波消解-荧光猝灭法测定痕量铜的研究

利用微波消解前处理样品,在(CH2)6N4(六亚甲基四胺)-HCl介质中,溶液中的铜能与甲磺酸加替沙星形成稳定的络合物,使甲磺酸加替沙星的内源性荧光显著猝灭,据此建立了铜-甲磺酸加替沙星的荧光分析新方法.该体系的最大激发波长λex=365 nm,最大发射波长λem=500 nm,铜浓度在4.0×10-8 ～1.2×10-5 mol/L范围内,与荧光猝灭程度成正比.检出限为1.2×10-8 mol/L,回收率为97% ～104%.该法可直接用于测定铜含量,结果令人满意.