氧化铝负载二苯基硫脲分离富集ICP-AES测定贵金属的研究

报道了氧化铝负载二苯基硫脲分离富集ICP-AES法同时测定痕量Pt,Pd,Au和Rh的新方法,研究了影响分离富集的各种条件(溶液酸度、流速、试样体积、洗脱剂的种类和体积及其共存离子的影响等)对测定上述痕量元素回收率的影响。在优化的实验条件下本方法的检出限分别为Au 0.0085,Pd 0.022,Pt 0.015和Rh 0.022μg·g~(-1),相对标准偏差小于5.0％,样品加标回收率在95％～105％之间。本方法已成功地应用于地质样品中痕量Pt,Pd,Au和Rh的测定。     

用ICP-AES测定三烷基氧膦(TRPO)-煤油体系中的稀土元素

研究了以乙醇作为稀释剂直接有机溶液ICP-AES进样测定30%三烷基氧膦(TRPO)-煤油体系中的稀土元素。30%三烷基氧膦(TRPO)-煤油含量在4%～20%之间变化时稀土元素的谱线强度变化缓慢。随着水含量在1%～7%内的增加,稀土元素La,Pr,Nd和Sm的谱线强度略有下降,而Ce随着水含量的增加而增加。HNO₃浓度在0.065～0.315 mol·L-1范围内对稀土元素的相对谱线强度的影响不大。同时研究了元素Fe和Zr在该体系中对稀土元素的基体干扰问题,Fe对稀土元素的干扰不显著,但当Zr的浓度大于稀土元素10倍时,稀土元素Ce,Pr和Nd的相对谱线强度受到一定程度的干扰。该方法的应用范围即30%三烷基氧膦(TRPO)-煤油含量在4%～20%为宜,稀土元素La,Ce,Pr ,Nd ,Sm检测限分别为0.012 ,0.040,0.029,0.040,0.021 μg·mL-1,相对标准偏差小于2%;且与湿法消化法相比该方法的相对误差小于3%。该方法与无机消解水溶液进样ICP-AES法相比,该方法操作简单、快速,可以满足分析的要求。     

萃取色层分离测定含铀腐蚀液中6种元素的方法研究——ICP-AES

采用萃取色层分离电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铀腐蚀液中Cr、Te、Sr、Ru、Rh、Ce 6种元素,腐蚀液试样中铀用HNO3转化为硝酸铀酰后,经过CL-TBP萃淋树脂分离,一次性使基体铀与待测元素分离,测定铀化合物样品中6种元素的质量分数.并对影响测定的各种因素进行了较详细的试验研究,确定了测定的最佳条件.方法平均回收率在84.8%-112.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)优于士10%.     

微波消解-ICP-AES测定保鲜水果中硫含量

用硝酸-过氧化氢(4+2)混合溶液作为消解剂,微波消解法处理保鲜水果样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定所得样品溶液中硫的含量,选择182.0nm为测定硫的分析线,硫的检出限(3Sd)为0.065mg·L-1,样品测定的相对标准偏差(n=8)为1.90%用本法测定两个国家标准物质茶叶(GBW...     

非火焰原子吸收法直接测定高含量铱中微量铑

本文提出了一种无需经过基体分离直接测定高含量铱中微量铑的非火焰原于吸收分析法。实验证明,7000ngIr对0.10—10.00ng范围内的Rh测定无干扰;100ng的Pt,Pd,Ru,Au,Ni,Al,Fe,Pb,Cu、Sn或Zn对1.00ng的Rh测定无干扰。对一份高纯铱精制过程中间产品进行验证性分析,取得了预期的结果。本方法Rh的适用工作范围为0.10—6.00ng,1%吸收灵敏度为0.05ng,检出限为0.03ng。     

基于自加权交替三线性分解的荧光检测油类污染物

设计水中油类污染物检测仪,采用脉冲氙灯作为光源,选择阶跃型多模纯石英光纤对激发光和发射光进行传输。采用非对称Czemy-Turner光路的高精度光栅单色器。应用该装置测定柴油、汽油和煤油的荧光光谱,0#柴油、97#汽油和煤油的最佳激发波长/发射波长分别为：290/330,270/300和280/330 nm。检出限：柴油(0.025 mg·L-1)、汽油(0.042 mg·L-1)和煤油(0.054 mg·L-1)。相对误差：柴油(2.55%),汽油(2.06%)和煤油(1.71%),实验表明所设计的检测仪具有较高的测量精度。配置不同浓度的柴油、汽油和煤油的混合溶液,测量其三维荧光光谱,采用自加权交替三线性分解算法对光谱数据进行分解,预测浓度及回收率均表明自加权交替三线性分解算法对混合油类物质有较高的分辨能力。     

SDS胶束溶液在石油类污染物荧光光谱测量中的应用

提出了一种以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束溶液为溶剂增溶、增敏、增稳石油类物质的新方法。研究了石油类物质的荧光强度随SDS胶束溶液浓度的变化规律,确定了其溶剂SDS胶束溶液的最佳浓度为0.1 mol·L-1。使用FLS920荧光光谱仪测量得到不同稀释浓度的汽油、柴油、煤油SDS胶束溶液的三维荧光光谱矩阵(EEMs),分析了瑞利(Rayleigh)散射、拉曼(Raman)散射以及仪器光谱特性对测量光谱的影响,经过光谱校正,建立了三种油的SDS胶束溶液在激发波长为250～400 nm、发射波长为260～500 nm范围内的三维荧光光谱图,并确定了在一定浓度范围内荧光强度与浓度具有良好的线性关系。在相同条件下,用同样的方法配制各种浓度汽油、柴油、煤油水溶液作对比,验证了SDS胶束溶液作为石油类物质的溶剂可以使水中石油类物质的溶解度增加、荧光强度增大、稳定性更好,实现了石油类物质可以不依赖于某些有毒溶剂萃取,又解决了其水中溶解度低不宜定量的问题。     

荧光层析法研究由胶束溶液分离出的两种抗菌素

喹诺酮药物是一类重要的化学合成抗菌素 ,其临床应用正在不断扩大[1] 。氧氟沙星 (OFLX)和环丙沙星 (CPLX)结构非常相似。本文采用胶束薄层色谱法分离了两种药物。加入 1%氨水的 0 0 0 15mol·L-1十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)和 1%十二烷基磺酸钠 (SDS)的等体积水溶液作为展开剂 ,聚酰胺薄膜作为固定相。考查了CTAB浓度 ,SDS浓度及氨水对氧氟沙星和环丙沙星Rf 值的影响。在选定条件下 ,Rf 值分别为 0 87和 0 76 ,在激发波长为 2 80nm处对其进行了荧光测定。测定了该方法的稳定性和灵敏度。本文首次使用胶束溶液分离了氧氟沙星和环丙沙星     

铅锑合金的预处理及锑、硒的ICP-AES法测定

用“锯末法”从铅锑合金锭中取样,并用硝酸和酒石酸的混合溶液溶解样品,再经过适当的处理后,用ICP-AES法测定样品溶液中锑和硒的含量。结果表明,锑的加标回收率为96.2%;硒的加标回收率为92.1%,11次测定的RSD(n=11)小于3.56%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。方法已用于铅锑合金产品中锑、硒的测定,取得满意的结果。     

ICP-AES测定铜精矿中的Ag含量及与AAS的比较

铜精矿样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解完全后,用10％的盐酸溶液(V/V)定容至50mL容量瓶中,应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的银含量.该方法的加标回收率为95.4％-97.2％,相对标准偏差(RSD)为1.26％,线性范围宽,具有良好的准确性和精密度,测定结果与AAS法吻合.与AAS法相比较,ICP-AES法具有更宽的线性范围,受介质盐酸溶液浓度的影响较少,适合用来测定铜精矿中的Ag.     

ICP-AES测定粉末冶金材料中钨、钼等八种元素

用硝酸、高氯酸和氢氟酸溶解样品,在0.025 mol·L-1 EDTA介质中,采用一种标准溶液,用ICP-AES光谱法测定样品溶液中Ni,Cu,V,Mn,W,Mo,Co,Cr的含量。研究了基体和共存元素对分析元素光谱的影响,选择合适的波长,测定了分析结果的精密度,方法的检出限和回收率,结果表明,分析方法有很低的检出限,样品分析结果的相对标准偏差小于1%,加入回收率在98.2%～101.6%,方法准确、可靠、简便、快速,满足生产要求。     

高浓度同步荧光法鉴别溢油

选取中国不同产地的17种原油,考察了原油环己烷溶液3个浓度(5,500和5 000 mg·L-1)的同步荧光光游(SFS)特征,测定了其中4种原油自然风化1,3,5,10,15和35 d的三个浓度油溶液的SFS,并利用原油的SFS特征结合丰成分分析进行了溢油鉴别研究.结果表明:原油溶液的浓度不同,光谱峰位置和数目均不相...     

氧对钌(Ⅱ)配合物溶胶-凝胶膜荧光响应的影响

利用蓝光LED(λmax =4 6 0nm )构建的氧荧光猝灭检测系统 ,考察了不同Ru配合物以甲基硅氧烷(TMOS)和二甲基二甲氧基硅烷 (DiMe DMOS)为共先驱体 ,制备的有机改性溶胶 凝胶 (sol gel)膜内荧光猝灭行为。DiMe DMOS的加入量会影响敏感膜的极性 ,从而影响敏感膜对氧浓度的响应。利用自行构建的装置对水体中氧进行了检测 ,传感膜对氧饱和水溶液测定的相对标准偏差为 1 12 % (n =6 ) ,响应时间为 30s,对氮饱和水溶液测定相对标准偏差为 0 39% (n =6 ) ,响应时间为 90s,敏感膜使用寿命大于 6个月。     

ICP-AES可变浓度法测定PtIr和PdIr系列合金中的次成分Ir及杂质元素

本工作采用不称准样和不准确稀释的可变浓度的ICP-AES法,测定了PtIr_(5·30),PdIr_(5·30)系列合金中的次成分Ir和十二个杂质元素。Pt基和Pd基对待测元素的影响,采用等效浓度差减法进行校正。方法简便、快速、准确,并能节省大量的铂和钯。     

弱碱性阴离子交换树脂富集ICP-AES测定环境水体中Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的研究

选用331弱碱性阴离子交换树脂,对微污染水体中的Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)进行了分离富集作用研究,考察了酸度、富集时间、洗脱液类型、洗脱液浓度及溶液中共存离子对分离富集过程的影响。研究表明,分别用1.0 mol·L-1 HCl和2.0 mol·L-1 NH₄NO₃＋0.5 mol·L-1 NH₃·H₂O可以很好分步洗脱有机态Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),利用ICP-AES测定, 该方法对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为1.1和 1.4 μg·L-1,相应的相对标准偏差RSD(n＝6)平均值分别为3.8％和5.6％。该方法适用于自来水、地下水、地表水及生活污水中痕量Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的分离富集及测定。     

工业废水及自来水中痕量锰的原子吸收光谱分析

本文所提出的方法适用于天然水,自来水及工业废水等样品中痕量锰的测定。水溶液中痕量锰在pH9.5的条件下,用0.01M的α噻吩-甲酰三氟丙酮的甲基异丁酮溶液一步萃取,将有机相直接引入氧化性空气-乙炔火焰进行测定。一般水样可直接萃取后测定。含有机物之水样需先经硝酸-高氯酸消化后萃取,否则锰不被萃取。该法与直接测定水溶液相比,灵敏度提高了十几倍,与蒸发浓缩法相比,速度快,方法简便可靠。     

甲基异丁酮萃取-原子荧光光谱法间接测定碘

在硝酸浓度为0.1mol.L-1介质中,I-和Hg2+能生成稳定的化合物,被甲基异丁酮萃取,原子荧光光谱法测定有机相中的汞,间接得到碘的含量。工作考察了萃取条件以及其他影响因素。在优化的实验条件下,碘的含量在0～12μg.L-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是0.14μg.L-1,相对标准偏差3.3%,对蛋类样品加标回收率为101.8%～110.4%。     

紫外光谱法同时测定卤水海产品中I和IO_3~-

样品中I-被溴水氧化成IO-3,用甲酸除去多余的溴水,在磷酸介质中IO-3与过量的I-生成I-3;样品中的IO-3在磷酸介质中直接与加入的过量I-生成I-3,I-3在350和288nm具有强吸收,且吸光度与I-3的浓度在一定的范围内具有线性关系。通过测定样品氧化前后的吸光度分别得到样品中I-和IO-3总量以及IO-3的量,差减法得到I-的量,建立了自身紫外光谱法快速方便地测定卤水和海产品中的I和IO-3。讨论了溴水、甲酸、磷酸和碘化钾的加入量以及光照、反应时间、反应温度对测定的影响,优化试剂条件是:对测定I-的体系,加入3%溴水溶液2滴,10%甲酸溶液0.5mL,20%磷酸溶液4mL,100g·L-1 KI溶液1mL;对测定IO-3的体系,加入20%磷酸溶液0.2mL,100g·L-1 KI溶液1mL。室温避光条件下反应30min测定体系吸光度。在优化条件下,I和IO-3的浓度分别在0~1.2mg·L-1与0~1.5mg·L-1的范围内符合朗伯-比尔定律。对样品空白平行测定12次,得到I-和IO-3的检出限分别是1.54和14.8μg·L-1。对0.8mg·L-1的I和IO-3平行测定12次,相对标准偏差分别是0.097%和0.067%。用建立的方法直接测定了扎布耶卤水、洪峰地下卤水中的I-和IO-3,并且采用碱式消解测定了海带、紫菜、海白菜中I-和IO-3,同时进行了样品加标回收实验,I-和IO-3回收率均在80%~120%之间,测定结果符合分析化学检测要求。     

基于X射线透射谱的铀浓度测量方法

在核燃料后处理流程中,需对工艺中的铀浓度进行准确测量。利用X射线管照射铀溶液,通过测量铀的L边界X射线透射谱确定铀浓度。文章设计了铀的L边界X射线透射谱测量系统。通过配制1~200 g·L-1铀标准溶液,建立铀浓度测量工作曲线,并对系统的精密度、准确度和稳定性进行测试。结果表明,铀浓度测量工作曲线线性拟合参数R2=0.999 9;系统对57.004 g·L-1铀溶液测量精密度为0.21%,对38.255 g·L-1铀溶液测量相对误差为0.32%;对2.236 g·L-1铀溶液进行连续测量,99.67%数据落在μ±3 s。     

交联壳聚糖富集分离-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钯的研究

将环氧氯丙烷与壳聚糖进行交联反应制备了不溶于酸、碱的交联壳聚糖(CCTS),研究了不同pH条件下CCTS对于Pd(Ⅱ)的吸附特性,结果表明：在pH 1～4时,吸附20 min,CCTS对Pd(Ⅱ)的吸附率达98%以上;考察了吸附时间、试样体积、CCTS用量、共存元素等对CCTS吸附Pd(Ⅱ)的影响、吸附容量以及Pd(Ⅱ)的脱附;探讨了吸附机理;建立了CCTS预富集分离, 石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测定痕量钯的新方法。该法检出限(3σ, n=8 )为0.143 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)小于5.47%, 用于湖水和海水中痕量钯的检测, 回收率在92%～96%之间。该法还可用于钯的回收利用。