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相似文献
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1.
测定了光诱导SRN1反应生成的N-(α-萘基)咔唑和N-(β-萘基)咔唑。光化学反应产物用硅胶板展开,外标法定量,测定波长288nm,斑点的线性范围0~2μg,回收率100.5%,相对标准偏差4.8%,N-(α-萘基)咔唑含量<1%,N-(β-萘基)咔唑含量2.26%。  相似文献   

2.
刘焕蓉  张昭 《分析化学》1998,26(7):868-871
报道了以WatersBondapak^TM,ODS-C18为色谱柱,甲醇:四氢呋喃:水(72:6:22,V/V)为流动相,在UV254nm为测定波长的条件下,利用外标法定量,建立了反相高效液相色谱法测定光诱导反应粗产物中N-(α-萘基)咔唑和N-(β-萘基)咔唑的方法,为光诱导自由基链式亲核取代反应(SRN1)反应机理的探讨提供了可靠的理论依据。  相似文献   

3.
报道了以Waters BondapakTM,ODS—C18为色谱柱,甲醇:四氢呋喃:水(72:6:22,V/V为 流动相,在UV254nm为测定波长的条件下,利用外标法定量,建立了反相高效液相色谱法测 定光诱导反应粗产物中N-(α-萘基)咔唑和N-(β-萘基)咔唑的方法。为光诱导自由基链式亲 核取代反应(SRN1)反应机理的探讨提供了可靠的理论依据。  相似文献   

4.
以R-(+)-Pulegone为起始原始经1,4-加成、溴代、水解、氧化等9步反应合成了手性辅助试剂(+)-1S,2R,5S-8-β-萘基薄荷醇及其关向异构体(-)-1R,2R,5S-8-β萘基新薄荷醇,总收率分别为24.0%和22.6%。  相似文献   

5.
N—乙酰基—β—(2—萘基)—D—丙二酸乙酯的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
袁荣鑫  张雅文 《合成化学》1998,6(1):106-108
对N-乙酰基-β-(2-萘基)-D-丙二酸乙酯的合成方法进行了改进,在相转移催化条件下,实现了乙酰氨基丙二酸二乙酯的烷基化,产率由75%提高到78%。  相似文献   

6.
沈宗旋  张雅文 《合成化学》1996,4(4):289-292
用丙二酸酯法合成了N-乙酰基-3-(2-萘基)-DL-α-丙氨酸乙酯3。3经酶法拆分,得光学活性的D-3,后者经盐酸水解,酯化后再与苯基化镁作用,制得到标题化合物6。对映体过量(e.e值)57,6%-100%。  相似文献   

7.
双(N┐苯基┐3┐咔唑基)甲苯碘盐的合成李笃信*郭自强兰卫东(山西大学化学系太原030006)关键词苯基咔唑甲苯碘盐,有机光电导体,敏化剂,合成1997-10-27收稿,1998-03-13修回山西省自然科学基金资助项目有机光电导体简称OPC,因其具...  相似文献   

8.
用二维核磁共振谱进一步研究了2,2’-二羟基-1-1’-联萘(1)、2,2’-二四收据 -1-1’-联萘(2)、2.2-亚甲二氧基-1,1’-联萘(3)、2,2’-亚乙二氧基-1-1’-联萘(4)、2-羟基-2’-甲氧基1,1’  相似文献   

9.
研究了1-(4-安替比林基)-3-(2,4-二硝基苯基)-三氮烯与汞(Ⅱ)显色反应新的显色条件,建立了一个高灵敏度、高选择性的汞的分光光度方法。方法直接用于寺面水和尿液中汞的测定,其加入回收率为94.1-104.4%,变异系数为3.5%,所得结果与冷原子吸收法一致。  相似文献   

10.
文欣  章丽娟 《结构化学》1996,15(3):249-252
合成了螺(异苯并呋喃-1(3H),9’-(9H)-2’-N,N-二苄胺基-6’-二乙胺基占吨)-酮-3,C38H34N2O5,单斜晶系,空间群Cc,晶体学参数为a=16.826(4),b=10.648(4),c=17.618(7)A,β=92.25(2)°,V=3154(2),A^3,Z=4,Mr=566.7,Dx=1.19g/cm^3,F(000)=1200。结构由直接法解出,偏离因子R=0.0  相似文献   

11.
吴芳英 《分析化学》1997,25(12):1413-1416
研究了试剂2-」5’-氟-2’--砷酸基苯)偶氮「-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与硼的荧光性能。硼与试剂形成1:2的强荧光配合物,其λex/λem=234nm/380nm,B(Ⅲ)含量在0-360μg/L范围内呈良好线性关系,检测限为2.06μg/L,据此建立了测定微量硼的新方法。  相似文献   

12.
2—羟基2‘烷氧基—1,1’—联萘化合物的^1HMNR研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
研究了2-羟基-2'-异丙氧基-1,1-联萘(3)等联萘化合物^1H NMR谱或COSY谱,此类化合物因2及2'位取代基不同,两个萘环上同位质子不再等价,萘环质子峰增至12组。化合物3^1HNMR谱峰的归属表明,萘环环电流各向异性对另一萘环质子的屏蔽作用与作者早期研究结果一致。2(或2')位取代基上的质子的化学位移也与另一萘环平面相对位置有关。  相似文献   

13.
由SRN1反应生成的三种取代苯并咪唑的薄层定量研究   总被引:1,自引:2,他引:1  
研究了光诱导自由基链式亲核取代(SRNI)反应生成N-(α-萘基)苯并咪唑,N-(β-萘基)苯并咪唑和N-(α-吡啶基)苯并咪唑的薄层光密度定量方法,并成功地应用于其反应机理的研究,该法简便,快速,准确,线性范围0~3.0μg平均回收率99.8%~100.5%相对标准偏差〈4.7%。  相似文献   

14.
刘军  金祥林 《结构化学》1996,15(6):486-490
测定了O,O(2,2'-联萘基)-N-(α-苯基乙基)膦酰胺RS体与乙醇形成的分子化合笺晶体结构。晶体学数据为:C28H22NO3P.C2H5OH,Mr=497.5,单斜晶系,P21空间群,a=9.359(2),b=12.806(3),c=11.641(A),β=111.62(3)°,z=2,v=1294,0(5)a^3,Dc=1.277g/cm^3,MoKa(λ=0.71073A)射线,μ=1.  相似文献   

15.
N—[1-(2-吡咯烷酮基)甲基]丙烯酰胺类的聚合及其水凝胶于淑艳,李福绵(北京大学化学系,北京,100871)关键词N-[1-(2-吡咯烷酮基)甲基]丙烯酸胺、氧化-还原引发体系、超高分子量、平衡吸水率N一【l一(2一毗咯烷酮基)甲基]丙烯酸胺(P...  相似文献   

16.
以碘化-N-甲基-2-氯吡啶盐为缩合剂,在三乙胺存在下由3-(2-环戊酮基)丙酸及3-(2-环己酮基)丙酸分别同四氢噻唑-2-硫酮反应,得到新化合物N-(2-环戊酮基内酰基)四氢噻唑-2-硫酮(2a)及N-(2-环己酮基丙酰基)四氢噻唑-2-硫酮(2b),产率分别为52.9%和51.0%,2a,b分别同甲醇、乙醇反应得到相应的3-(2-环戊酮基)丙酸酯3a,b及3-(2-环己酮基)丙酸酯3c,d,3a~d的产率为75~87%;2a、b分别同胺反应得到3-(2-环戊酮基)内酰胺4a、b及3-(2-环己酮基)内酰胺4c、d,4a~d产率为78~93%。  相似文献   

17.
利用二氯磷酰基异氰酸酯与4,6-二甲氧基-2-氨基嘧啶的加成反应合成了中间体N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)-N’-二氯代磷酰基脲,Ⅰ与2倍的醇或胺反应得到对称双取代磷酸基脲类化合物Ⅱa-Ⅱi,Ⅰ与1倍的受反应得到氯代磷酰基脲类化合物Ⅲa-Ⅲe,再与Ⅰ1倍的醇反应则得到不对称双取代磷酰基脲类化合物Ⅳa-Ⅳg。  相似文献   

18.
合成并表征了14种β-烷氧羰乙基三氯化锡与2-羟基-1-萘醛缩苯胺类席夫碱配合物。测定了其中β-丁氧羰乙基三氯化锡与2-羟基-1-萘醛缩对甲苯胺主人碱配合物的晶体结构。晶体属于三斜晶系,P1↑-空间群。晶胞参数:α=1.2487(6)nm,b=1.3551(7)nm,c=0.9385(3)nm,α=92.85(3)°,β=104.68(3)°,γ=70.43(4)°,V=1.4464(1)nm^3  相似文献   

19.
将Gly-GlyO,4,4'-联吡啶与Cu(NO3)2.H2O在二次水溶液中反应,合成出以4,4'-bpy为中继基,Cly-GlyO为螯环的新型双核铜配合物,经X射线单晶结构分析确定该配合物晶体的化学结构式为[(H2NCH2CONHCH2COO)Cu(OH)(C10H8N2)Cu(OH)(H2NCH2CONHCH2COO)].9H2O。晶体属P1空间群,晶胞参数α=1.1412nm,b=1.229  相似文献   

20.
通过3-苄基-4-芳酰基-1,2,4-三唑-5-巯基负离子在2-甲磺酰基-5-苯基-1,3,4-E二唑环2-位上的亲核取代反应,制得13个新的(3-苄基-4-芳酰基-1,2,4-三唑-5-基)(5-苯基-1,3,4-E二唑-2-基)硫醚衍生物。经元素分析、IR、^1H NMR和MS裂解碎片分析确认结构。初步观察了它们在0.01%浓度时对大肠杆菌繁殖的抑制作用。  相似文献   

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