双硫腙还原法测定痕量IO_3~-

在含IO_3~-的0,5～lmol/L盐酸溶液中,用10mL双硫腙-四氯化碳溶液进行萃取时,IO_3~-能氧化双硫腙使其在有机相中的绿色减退。借反应前后有机相中双硫腙吸光度的改变,建立了一个测定痕量IO_3~-的方法。方法的灵敏度ε=1.7×10~5,最低检出限为1.75×10~(-8)g/mL IO_3~-线性范围0.175～6.15μg/10mLIO_3~-。对于能与双硫腙(H_2Dz)螯合的金属离子如Au~(3+)、Ag~+、Cu~(2+)、Cu~+、Hg~(2+)等的干扰,可将水相调至pH3～7,先用H_2Dz-CCl_4溶液萃取除去,在此条件下,H_2Dz不还原IO_3~-。方法用于KNO_3中IO_3~-的测定,得到了满意的结果。一、仪器与试剂     

钴基耐蚀合金的分解

钴基耐蚀合金的溶解方法常见的有稀硝酸 (1+1)、ＨＣｌ+ＨＮＯ3=(5～ 10 ) +1或者于大量浓盐酸中分次滴加少量浓硝酸、Ｈ2 ＳＯ4 (1+9) +ＨＣｌ =5 +1、Ｈ3ＰＯ4 +ＨＣｌＯ4 =1+1并滴加数滴ＨＦ。但对约含碳3%、铬 30 %、Ｗ 18%、Ｓｉ 2 %、Ｍｎ≤ 1%和Ｆｅ≤ 2 %的钴基合金的分解上述方法均不适应。本文用不加水的硫磷混合酸并快速升温 ,浓硝酸破坏碳化物 ,方法可操作性强。操作步骤为 :称取试样 0 .1ｇ置于 15 0～ 2 5 0ｍｌ锥形瓶中 ,加硫酸 10ｍｌ ,磷酸收稿日期 :2 0 0 0 0 4 122 0ｍｌ ,于高温电炉上快速 (3～ 7ｍｉｎ)升温至冒浓Ｓ…     

催化动力学法测定人发中痕量硒

催化动力学褪色法测定痕量硒已有报道[1 ,2 ] ,但大都存在Ｆｅ3+、Ｃｕ2 +等共存离子的干扰。在实际分析中常需对样品进行繁琐的预处理。实验研究了在盐酸溶液中 ,以ＥＤＴＡ作掩蔽剂 ,痕量硒催化氯酸钾氧化 5 Ｂｒ ＰＡＤＡＰ褪色反应及其动力学条件 ,以加硒催化反应与不加硒非催化反应的吸光度之差△Ａ对温度 1 /Ｔ作图得一直线 ,由Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ式求得该反应的活化能Ｅａ=94ｋＪ/ｍｏｌ,建立了测定硒的新方法。方法检测限为 5.7× 1 0 - 5μｇ/ｍｌ,Ｓｅ(Ⅳ)的测定范围为 0～ 0 .4μｇ/ 2 5ｍｌ,用此法测定人发中痕量硒 ,结果令人满…     

阴极溶出伏安法测定硒酵母中微量硒

建立了用阴极溶出法测定硒酵母中硒含量的分析方法。硒酵母样品用H2 SO4 -HClO4 -Na2 Mo4 消解液消解 ,用浓HCl加热还原Se (Ⅵ )为Se (Ⅳ ) ;三电极包括汞膜电极 (工作电极 ) ,Ag -AgCl (参比电极 ) ,Pt电极 (辅助电极 ) ,优化条件为 :支持电解质为 3mol LHCl,预电解电位为 -2 0 0mV ,富集时间为 1 5 0s ,峰电位在 -0 4 4V。测定Se (Ⅳ )的标准曲线线性范围为 1 0～ 80 μg/L。测定硒酵母中的硒的结果为 8 1 0× 1 0 -3 ,与分光光度法测定结果相比 ,相对误差为7 2 %。     

热电池材料FeS2分析方法改进

原热电池材料ＦｅＳ2 的分析 ,是在浓、热ＨＣｌ溶液中 ,用ＳｎＣｌ2 将Ｆｅ3+ 还原为Ｆｅ2 + 。过量的ＳｎＣｌ2用ＨｇＣｌ2 氧化除去 ,再用Ｋ2 Ｃｒ2 Ｏ7标准溶液滴定。测定铁时 ,每一份试液中需加入饱和ＨｇＣｌ2 溶液 10ｍｌ(2 0℃时ＨｇＣｌ2 的溶解度约 6%～ 7% ) ,约有4 80ｍｇ的汞排入下水道 ,而国家环境部门规定 ,汞排放的允许量为 0 .0 5ｍｇ·Ｌ- 1,要达到此排放允许量 ,至少要加入 9ｔ的水稀释。汞盐积累在底泥和水质中 ,造成环境严重污染 ,有害于人的健康。因此无汞测定铁的含量已成为必然趋势。无汞测定铁已有报道 ,可采用三…     

顶空固相微萃取-气相法测定酒中的甲醇和杂醇油

 采用环氧树脂作为固相涂层制作固相微萃取 (SPME)装置 ,建立了顶空固相微萃取 气相法 (HS SPME GC)测定酒精饮料中甲醇和杂醇油的方法 ,并对萃取条件和条件进行了优化。方法的检出限为 0 0 2mg/L～0 0 4mg/L ,相对标准偏差为 1 4 %～ 4 1% ;与顶空气相法相比 ,灵敏度可提高 2 0倍～ 30 0倍。将该法用于啤酒、葡萄酒和保健酒中的甲醇和杂醇油的测定 ,加标回收率为 80 8%～ 110 3% ;与顶空气相法 (国家标准方法 )进行了比较 ,相对误差不大于 7 3%。该法简便、快速、灵敏、精密度好 ,拓宽了SPME的应用范围。     

信息动态

国际高分子工业产品展览会信息12 0 0 2年3月 1 2～ 1 5日新加坡(ＡＳＥＡＮＰＬＡＳ 2 0 0 2 )亚洲塑料展览会ＭｅｓｓｅＤ櫣ｓｓｅｌｄｏｒｆＦａｘ:+653 3 7463 322 0 0 2年4月 9～ 1 1日比利时Ｂｒｕｓｓｅｌｓ展览中心(ＡＤＤＰＬＡＳＴＥＵＲＯＰＥ)欧洲ＡＤＤ塑料工业展览会ＥｍａｐＣｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓＢＶＦａｘ:+3 1 3 0 2 41 3 2 8732 0 0 2年4月 1 2～ 1 6日韩国汉城贸易展览中心(ＫＯＰＬＡＳ 2 0 0 2 ) 2 0 0 2年韩国塑料工业展览会ＫｏｒｅａＥ＆ＥｘＦａｘ:+82 2 551 0 1 0 342 0 0 2年9月 3 0～ 1 0月 4日英国Ｂ…     

金属材料分析方法的选择和施行 第二讲 纯铝的分析及其方法的选择(续)

2 .3　铁的测定方法的选择目前可供选用作为测定高纯铝中铁的方法有两类 ,一类是光度法 ,另一类是原子吸收光谱法。光度法虽有几个方法 ,但基本上都是以铁 (Ⅱ )与 1,10 二氮菲的显色反应为基础。为便于比较 ,将有关方法的要点简述如下 :(1)方法 1　ＧＢ/Ｔ382 8.1- 19831,10 二氮菲 硫氰酸盐光度法测定范围 (ｗＦｅ) :1× 10 - 4%～ 5× 10 - 4%。方法提要 :经清洗的试样 1.0 0 0 ｇ于石英杯中 ,加入 2ｍｇＮｉ2 +及ＨＣｌ(1+ 1) 30ｍｌ溶解试样 ,于 2～3ｍｏｌ·Ｌ- 1ＨＣｌ介质中以ＦｅＣｌ- 4络阴离子的形式用ＭＩＢＫ 10ｍｌ萃取 ,…     

流动注射在线萃取-火焰原子吸收法测定食用盐中的锌

基于锌与 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 (简称PAN)形成的配合物可被氯仿萃取 ,从高盐基体样品中分离富集锌 ,利用自行设计的分相器 ,实验确定了最佳的流动注射在线萃取 火焰原子吸收光度法测定锌的流路系统和化学反应条件。在选定的工作条件下 ,其RSD和检出限分别为 4 3 % (c=0 6 μg/mL ,n =1 1 )和0 0 3 μg/mL ,测定速度为 2 5样 /h。用于实际样品的测定 ,加标回收率为 97%～1 0 6 %。     

无机物的络合萃取研究 Ⅲ.磷酸二丁酯和锆的络合常数及萃取机理

研究了磷酸二丁酯的四氯化碳溶液(10~(-3)M至10~(-1)M)从高氯酸溶液(1～4M)中萃取锆(不踪量)的机理,得出在这一萃取体系中,水相存在各级络离子ZrA_2~((4-i) ),其中A~-磷酸二丁酯的阴离子,它们的稳定常数(25°)经测定如下:     

2001年全国高中学生化学竞赛（决赛）理论试题答案

第 1题1- 1　Ａ :ＮＨ4 ＨＣＯ3[或 (ＮＨ4 ) 2 ＣＯ3]　Ｂ :ＫＣｌ　Ｃ :Ｋ2 ＳＯ4 　Ｄ :ＮＨ4 Ｃｌ　Ｅ :Ｆｅ2 Ｏ3　Ｆ :ＣＯ21- 2　反应 (1) :(ｍ +ｎ)ＦｅＳＯ4 + 2 (ｍ +ｎ)ＮＨ4 ＨＣＯ3=Ｆｅｍ +ｎ(ＯＨ) 2ｎ(ＣＯ3) ｍ↓ + (ｎ +ｍ) (ＮＨ4 ) 2 ＳＯ4 + (2ｎ +ｍ)ＣＯ2 ↑ +ｍＨ2 ＯＮＨ4 ＨＣＯ3 写成 (ＮＨ4 ) 2 ＣＯ3,Ｆｅｍ +ｎ(ＯＨ) 2ｎ(ＣＯ3) ｍ 写成 (1)Ｆｅ2 (ＯＨ) 4-2ｍ(ＣＯ3) ｍ,(2 )Ｆｅ2 (ＯＨ) 2 ＣＯ3,(3)Ｆｅ(ＯＨ) 2 和ＦｅＣＯ3 且配平的 ,也给分。反应 (2 ) :2Ｆｅｍ +ｎ(ＯＨ) 2ｎ(ＣＯ3) ｍ+ ｍ +ｎ2 Ｏ2…     

石墨炉原子吸收光谱法测定生物样品中微量锗

采用钼酸铵浸渍处理石墨管 ,研究了苯基荧光酮为螯合剂 ,四氯化碳为萃取剂 ,N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)为反萃取剂的萃取富集锗的新方法 ,用硝酸镍作为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收光谱法直接测定各种生物样品中微量锗。方法绝对灵敏度 (1%吸收 )为 1.67× 10 - 11g ,相对标准偏差 3.5 4 %～ 6.15 % ,回收率为 96%～ 10 2 %     

大米中硒的FI-HG-AAS测定方法研究

研究了原子化器温度、载气流速、KBH4 浓度等条件对流动注射 氢化物发生 原子吸收光谱法 (FI-HG -AAS)测定硒时的影响。建立了FI-HG -AAS测定大米中硒的分析方法。在优化的工作条件下 ,测定硒的最低检测浓度为 0 3 3 μg·L- 1,线性范围为 0～ 5 0 μg·L- 1,相对标准偏差小于 4% ,加标回收率为 94%～ 1 0 2 %。本法克服了传统的间断氢化物发生 原子吸收光谱法分析速度慢、样品耗量大、操作繁琐且因手工进样在进样速度和进样体积上容易带来误差等缺点。方法操作简便、快速 ,灵敏度及自动化程度高 ,已广泛应用于大米及富硒大米中微量硒的测定     

最新电化学技术应用文献索引

能量的存储与转移用于混合动力车辆的高效塑料锂离子电池　Ｌａｃｋｎｅｒ ,ＡｎｎａＭ .;Ｓｈｅｒｍａｎ ,Ｅｌｅｎａ ;Ｂｒａａｔｚ,ＰａｕｌＯ .;ＤａｖｉｄＭａｒｇｅｒｕｍ ,Ｊ .,ＪｏｕｒｎａｌｏｆＰｏｗｅｒＳｏｕｒｃｅｓ,Ｖｏｌ.1 0 4 ( 1 ) ,2 0 0 1 ,1～ 6ＳＥＩ稳定性的复议 :锂在反式 2 ,3＿丁烯碳酸盐中石墨电极的可逆嵌入　Ｃｈｕｎｇ ,Ｇｅｕｎ＿Ｃｈａｎｇ ,ＪｏｕｒｎａｌｏｆＰｏｗｅｒＳｏｕｒｃｅｓ ,Ｖｏｌ.1 0 4 ( 1 ) ,2 0 0 1 ,7～ 1 2用于自撑微功率混合动力源的微电池　Ｈａｒｂ ,ＪｏｈｎＮ .;ＬａＦｏｌｌｅ…     

读者园地

问 :为什么燃烧 碘量法测定钢铁中硫其结果不能用理论值计算 ?浙江读者———陈琦读者园地　　答 :燃烧 碘量法测定硫的基本原理可用以下反应方程式表示。试样在高温下通氧燃烧生成ＳＯ2 :4ＦｅＳ +7Ｏ2 2Ｆｅ2 Ｏ3+4ＳＯ2 ↑3ＭｎＳ +5Ｏ2 Ｍｎ3Ｏ4 +3ＳＯ2生成的ＳＯ2 在酸性淀粉溶液 (或淀粉水溶液 )中吸收生成Ｈ2 ＳＯ3:ＳＯ2 +Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ3生成的Ｈ2 ＳＯ3用ＫＩＯ3或Ｉ2 标准溶液滴定 :ＫＩＯ3+5ＫＩ +6ＨＣｌ 3Ｉ2 +6ＫＣｌ+3Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ3+Ｉ2 +Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ4 +2ＨＩ过量的Ｉ2 与淀粉指示剂作用呈蓝色 ,指示终点的到达。由…     

地矿样品中金的快速测定--双硫腙泡塑富集分离液珠萃取比色法

文献 [1]指出 ,在酸性和弱酸性介质中 ,金 (Ⅲ )可与双硫腙形成有色络合物 ,但络合物不溶于水 ,易于被四氯化炭、氯仿等有机试剂萃取。本文根据这一性质制备了负载双硫腙的泡沫塑料 (以下简称泡塑 ) ,并研究了富集分离金的条件和金的解脱方法 ,采用液珠萃取比色法进行测定。方法的测定范围为2 .5× 10 - 97.2× 10 - 5g。经样品分析验证 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器金标准溶液 :按文献 [2 ]方法制备 ,其浓度分别为 10 0 ,10 ,1和 0 .1μg·ml- 1。混合显色剂 :按文献 [2 ]方法制备掩蔽缓冲溶液 :pH 3.3,70 0ml冰乙酸中加入…     

Crystal Structure of Complex （Et4N）[VFe3S4Cl3（CH3CN）3]

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＳｉｎｃｅ1980,ｍａｎｙＶ/Ｆｅ/Ｓｈｅｔｅｒｏｍｅｔａｌｌｉｃｓｕｌｆｕｒｃｌｕｓｔｅｒｃｏｍｐｏｕｎｄｓｈａｖｅｂｅｅｎｒｅｐｏｒｔｅｄ.ＲａｕｃｈｆｕｓｓｅｔａｌｏｂｔａｉｎｅｄｔｗｏｋｉｎｄｓｏｆＶ/Ｆｅ/Ｓｃｏｍｐｏｕｎｄｓ[1]ｕｓｉｎｇ(ＣＨ3Ｃ5Ｈ4)2Ｖ2Ｓ4ａｓａｎｏｒｇａｎｏｍｅｔａｌｌｉｃｌｉｇａｎｄ,ｏｎｅｉｓ(ＭｅＣｐ)2Ｖ2Ｆｅ2(ＮＯ)2Ｓ4ｗｉｔｈａｃｕｂａｎｅｌｉｋｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄａｎｏｔｈｅｒｉｓ(ＭｅＣｐ)2Ｖ2Ｓ4Ｆｅ(ＮＯ)2ａｎｄ(ＭｅＣｐ)2Ｖ2Ｓ4…     

废水中硫化物的快速分光光度法测定

1　引　　言滴定法和亚甲蓝法是目前广泛使用的硫化物测定法。亚甲蓝法灵敏度高 ,选择性好 ,但反应速度慢 ,重现性较差。本文用Ｋ2 Ｃｒ2 Ｏ7代替Ｆｅ3+,实验结果表明 :在Ｈ2 ＳＯ4 溶液中 ,Ｋ2 Ｃｒ2 Ｏ7+对二乙氨基苯胺 +Ｓ2 -显色反应即刻完成 ,表观摩尔吸收系数为 5 42× 10 4 Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,比原乙基蓝法灵敏度提高 40 % ,线性范围为 0～ 0 .6ｍｇ/Ｌ。采用蒸馏分离方法 ,用ＮａＯＨ作吸收液 ,提出了一种适于水样中硫化物测定的快速分光光度法。方法简便快速且检测灵敏度高 ,已用于水和废水中硫化物的测定。2　实验部分2 1　…     

玻璃炭电极阳极溶出伏安法测定钛中微量杂质铅、锌

本法采用在有柠檬酸铵存在下,于pH8～9时,用二硫腙四氯化碳萃取分离,再以0.5N盐酸反萃取,使铅、锌定量地从有机层反萃取到酸液层中,而后用玻璃炭电极阳极溶出伏安法测定。当称取样品0.5克时,检出下限可达1×10~(-5)％。多年的实践证明该法准确、操作简便,不但测定灵敏度高、而且重现性也好。条件试验:(1)自制了玻璃炭电极。(2)分离方法的选择:我们以铜试剂四氯化碳萃取分离法与二硫腙四氯化碳萃取分离法进行了比较,选择了后者。(3)化学分离条件:确定了各种试剂的     

离子液体和氯代溶剂分散液-液微萃取/高效液相色谱法联用富集和分析环境水样中酞酸酯类污染物的对比研究

以4种室温离子液体和4种氯代溶剂为萃取剂,与高效液相色谱(HPLC)联用,对比研究了分散液-液微萃取(DLLME)对5种痕量酞酸酯类化合物(PAEs)的富集分离性能。以1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMim][PF6])和建议研究四氯化碳替代品为典型萃取溶剂优化了萃取条件。结果表明,在1.00～100μg/L范围内色谱峰面积与PAEs浓度成良好的线性关系(相关系数>0.995);对于10.0μg/L加标混合样品,平均加标回收率88.2%～103.3%,RSD在2.1%～6.8%之间(n=5),LOD在0.01～0.08μg/L范围内(S/N=3)。与四氯化碳相比,[OMim][PF6]作为DLLME的萃取溶剂对PAEs的富集倍数较高,水相盐效应影响较小。超声波辅助微萃取(USA)可在2 min达到平衡,建立的USA-DLLME-HPLC方法可用于黄河水样和城生活区污水样品中痕量PAEs的富集分离和测定。