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2　光度测定法目前常用的测定钢铁中氮的光度法有两种 ,即纳氏试剂法与靛酚蓝法。2 1　纳氏试剂法2 1 1　方法的概要应用纳氏试剂 (Ｋ2 ＨｇＩ4 )光度法测定钢铁中氮已有很长历史。在碱性介质中 ,纳氏试剂与氨反应生成碘化汞铵络合物 ,呈柠檬黄色 :2Ｋ2 ＨｇＩ4 +ＮＨ3 ·Ｈ2 Ｏ +3ＮａＯＨＯＨｇＮＨ2 ＩＨｇ+3Ｈ2 Ｏ +3ＮａＩ +4ＫＩ反应的最佳碱度为 0 .0 9ｍｏｌ·Ｌ- 1,碱度增大虽可使测定的灵敏度有提高 ,但显色后的溶液易产生混浊 ,碱度降低 ,则其灵敏度也降低。显色时 ,氮的浓度超过 0 .6 μｇ·ｍｌ- 1时 ,将产生红褐色沉淀。如…     

吸光光度法测定水中微量阴离子表面活性剂

目前用于测定水中阴离子表面活性剂的国标方法是亚甲蓝吸光光度法。该法不仅操作繁琐、准确度差、易受各种共存物的影响 ,而且灵敏度低 ,最低检测浓度仅为 0 .0 5ｍｇ·Ｌ- 1,难以满足残留量的测定要求。本文在前人工作的基础上运用Ｃｏ ＰＡＤＡＰ方法进行水中微量阴离子表面活性剂试验 ,最低检测浓度为 0 0 2ｍｇ·Ｌ- 1,干扰物质少 ,准确度和重现良好。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计Ｃｏ ＰＡＤＡＰ的合成 :称取 5 Ｂｒ ＰＡＤＡＰ 1.0 0 ｇ溶于 30ｍｌ盐酸 (2ｍｏｌ·Ｌ- 1)中 ,加入 50 ｇ·Ｌ- 1ＣｏＣｌ2·6Ｈ2 Ｏ…     

电化学方法简便测定芬顿反应产生的羟基自由基

1　引　　言由于羟基自由基的反应活性大、寿命短、存在浓度低 ,直接测定存在一定的难度。因此 ,建立快速、简便的测定方法 ,对自由基理论研究和抗氧化药物筛选有重要意义。水杨酸、2 脱氧 Ｄ 核糖和ＤＭＳＯ是测定羟基自由基常用的分子探针。其中 ,ＤＭＳＯ与羟基自由基反应 ,主要的生成物有甲基亚磺酸 (Ｉ)及甲醛 (ＩＩ)等。·ＯＨ +(ＣＨ3) 2 ＳＯＣＨ3ＳＯ2 Ｈ +·ＣＨ3(1)·ＣＨ3+Ｏ2 ＣＨ3ＯＯ· (2 )2ＣＨ3ＯＯ·ＨＣＨＯ(ＩＩ) +ＣＨ3ＯＨ +Ｏ2 (3)　　有报道通过测定上述反应生成的甲基亚磺酸或来间接定量测定羟基自由基 ,也有…     

吸光光度法测定硝酸银中微量铜

硝酸银制成后测定杂质含量是鉴定纯度的一个重要环节。杂质铜的含量多少直接影响到硝酸银的纯度。本文研究了 0 .1～ 0 .3ｍｏｌ·Ｌ- 1ＫＯＨ介质中 ,用ＫＩＯ4 作为显色剂 ,采用巯基棉分离 ,吸光光度法测定了硝酸银中微量铜 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂756ＭＣ紫外可见分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )Ｃｕ2 +标准溶液 :称取ＣｕＳＯ4 ·Ｈ2 Ｏ 1.96 4 4 ｇ于烧杯中 ,加水溶解后 ,再加几滴硫酸 ,移入 50 0ｍｌ容量瓶 ,稀至刻度 ,配成 1ｍｇ·ｍｌ- 1储备液。逐级稀释成10 μｇ·ｍｌ- 1工作液。ＫＩＯ4 溶液 :称取ＫＩＯ4…     

硫化物的快速分光光度法测定

提出了测定微量硫化物的快速亚甲蓝分光光度法，实验结果表明，在硫酸溶液中，Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７＋对二甲氨基苯胺＋Ｓ＾－２迅速显色反应形成亚甲蓝，表现摩尔吸收系数为４．０６×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１；最大吸收波长为６６４ｎｍ；线性范围为０～０．８ｍｇ／Ｌ，实验了采用全差示光度法直接测定水中硫化物的条件，用于某江水中２１．６μｇ／Ｌ硫化物测定时，相对标准偏差为３．２％（ｎ＝６）；试样的标准加入回收     

D-(+)-葡萄糖缩氨基硫脲与铜的显色反应及其应用

1　引　　言硫脲类有机试剂是测定Ｃｕ 的高灵敏度试剂 ,本文对Ｄ (+) 葡萄糖缩氨基硫脲 (ＨＬ)席夫碱和铜 离子的络合反应进行了研究 ,结果表明 :在ｐＨ 5 .8～ 7.2的ＫＨ2 ＰＯ4 Ｎａ2 ＨＰＯ4缓冲体系中 ,Ｃｕ 与ＨＬ形成一种稳定的摩尔比为 1∶2的水溶性络合物 ,最大吸收波长位于 3 1 0 .2ｎｍ ;表观摩尔吸光系数为 1 .0 3× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 。Ｃｕ 量在 4 .0～ 4 0 0 μｇ Ｌ范围内服从比尔定律 ;线性方程相关系数ｒ=0 .9997。该方法灵敏度高 ,选择性好 ,测定可直接在水中进行 ,操作简便 ,结果准确可靠。大多数常见…     

稀土元素与NEB二元配合物的pH电位法分析

氨三乙氧基三苯甲酸(ＮＥＢ)(ＮＥＢ·ＨＣｌ的分子结构式见下图)作为有立体选择性的配体,它与铀酰离子ＵＯ2(Ⅱ)配位作用已有报导[1]。在对ＮＥＢ质子化常数及二元体系Ｍ(Ⅱ)-ＮＥＢ·ＨＣｌ(Ｍ=Ｃｄ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ和Ｚｎ)配合物的稳定常数测定的基础上[2],本文在25℃及离子强度为0 2ｍｏｌ/ＬＫＮＯ3的条件下,用精密ｐＨ电位法考察二元体系ＲＥ(ＩＩＩ)—ＮＥＢ(ＲＥ=Ｌａ→Ｎｄ,Ｓｍ→Ｌｕ,Ｙ)中存在的配合物物种及其稳定常数。ＮＥＢ·ＨＣｌ结构式1　实验部分1 1　试剂和仪器ＮＥＢ·ＨＣｌ(Ｈ3Ｌ·ＨＣｌ,Ｌ3-=Ｃ27Ｈ24ＮＯ9)…     

新试剂1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与汞的显色反应及应用

三氮烯试剂与第ＩＢ、ＩＩＢ族金属元素有高灵敏的显色反应 1 [1] ,可用来测定样品中微量的Ｃｄ2 + 、Ｈｇ2 + 、Ｚｎ2 + 、Ｎｉ2 + 。随着表面活性剂引入该显色体系 ,使该试剂与金属离子显色反应的灵敏度有了很大的提高。目前报道的三氮烯显色剂与Ｈｇ2 + 显色反应的灵敏度一般在ε =1 .0× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1左右 ,但也有部分试剂的灵敏度较高 ,如ＯＣ Ｃａｄｉｏｎ[2 ] 的ε =1 .77× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,ＤＮＡＡＢ[3 ] ε=1 .74× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,ＭＤＡＡ[4]的ε=1 .8× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,ＡＰＤ…     

沉淀分离滴定法测碳酸钡含量

碳酸钡是一种重要的无机化合物 ,适用于陶瓷、光学玻璃、颜料、油漆等工业 ,测定方法通常采用称重法 ,但其时间长 ,需要恒重等手续。本文采用滴定法 ,节省了时间 ,并对其精密度及准确度进行了考察 ,结果较好。1　原理在近中性乙酸铵介质中 ,以过量的重铬酸钾沉淀Ｂａ2 +,过量的重铬酸钾以硫代硫酸钠返滴 ,从而求出碳酸钡的含量。主要反应式如下 :ＢａＣＯ3+ 2ＨＣｌＢａＣｌ2 +Ｈ2 Ｏ +ＣＯ2 ↑2Ｂａ2 ++Ｃｒ2 Ｏ2 - 7+Ｈ2 Ｏ 2ＢａＣｒＯ4 ↓ + 2Ｈ+Ｋ2 Ｃｒ2 Ｏ7+ 6ＫＩ + 14ＨＣｌ 3Ｉ2 + 2ＣｒＣｌ3+　　 7Ｈ2 Ｏ + 8ＫＣｌ2Ｎａ2 Ｓ2 …     

2,6-二溴-4-氯偶氮胂与铅、铋显色反应

1　引　　言含卤素的不对称变色酸双偶氮类试剂是稀土元素的优良显色剂 ,这类试剂用于铅、铋的测定也有一些报道。有文献用 2 ,6 二溴 4 氯偶氮胂在 1 .2ｍｏｌ Ｌ高氯酸中测定了铜合金及粗铜中微量铋 (ε为 9.0× 1 0 4Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )。实验发现 ,该试剂在 3 0ｍｏｌ ＬＨＣｌＯ4介质中与铋显色反应有更高的灵敏度 (ε为 1 .0 5× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )。在该条件下 ,Ｐｂ2 +不干扰Ｂｉ3 +的测定 ;在 0 .1ｍｏｌ ＬＨＣｌＯ4中 ,两者均与试剂显色 ,其摩尔吸光系数分别为 4 .4 6× 1 0 4和 1 .0 3×1 0 5Ｌ·ｍｏｌ…