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甲基异丁酮-N,N-二甲基甲酰胺萃取石墨炉原子吸收法测定植物样品中微量锗 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了用钼酸铵浸渍处理石墨管,石墨炉原子吸收法测定锗时的最佳条件。实验证明,锗与苯基萤光酮形成螯合物溶胶萃取在甲基异丁酮(MIBK)中,溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,用氨水作为基体改进剂,涂钼热解石墨管可使测定锗的灵敏度提高约20倍,可以直接测定人参及其它植物样品中的微量锗,灵敏度(1%吸收)为1.07×10~(-11)g,检测下限为2.20×10~(-10)g,相对标准偏差3.4%~7.6%,回收率为97%~103%。 相似文献
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石墨炉AAS中气体直接进样技术的研究——氢化物法测定As、Sb、Bi、Sn、Ge和Pb 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出将气体样品经石墨炉的载气入口由载气直接引入石墨炉的技术,实现了石墨炉原子吸收光谱中气体样品的直接进样测定,并成功地应用于氢化物气体的分析,测定了砷、锑、铋、锡、锗和铅,其灵敏度为2.0×10~(-9)g~8.1×10~(-10)g;检出限为2.1×10~(-9)g~6.0×10~(-11)g;线性范围上限为30μg/1~400μg/1;精密度(R.S.D)为0.76%~2.4%。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2021,(4)
提出了气相色谱法快速测定环境水中叔丁醇含量的方法,外标法定量。考察了萃取剂、色谱柱、柱升温程序、载气流量等因素对叔丁醇测定的影响,得到最佳条件为:二氯甲烷作萃取剂,Rtx-Wax色谱柱为分离柱,以5℃·min~(-1)的速率进行程序升温,载气流量为15 mL·min~(-1)。叔丁醇的线性范围为10.0~800μg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)为2.65μg·L~(-1),测定下限(10S/N)为10.6μg·L~(-1)。空白加标回收率在82.3%~93.5%内;当叔丁醇的质量浓度不小于50.0μg·L~(-1)时,测定值的相对标准偏差(RSD)均小于10%。 相似文献
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分散液液微萃取-上浮溶剂固化/高效液相色谱法测定沉积物中的十溴联苯醚 总被引:3,自引:1,他引:2
建立了沉积物中痕量十溴联苯醚的分散液液微萃取-上浮溶剂固化-高效液相色谱-紫外法(DLLME-SFO-HPLC-UV)。以正交试验数据为训练样本,采用BP(Back propagation)神经网络模型优化了分散液液微萃取-上浮溶剂固化条件:分散剂为1.00mL甲醇、萃取剂为35.0μL十二醇、NaCl质量浓度为10.00%、萃取时间10min和pH=5,其萃取率(ER)可达62.22%。方法的线性范围为3.5~1400ng/g(r=0.9960),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为2.3pg/g(S/N=2)和5.6pg/g(S/N=5),实际样品的加标回收率为97.7%~104.2%。本方法集萃取、富集、分离步骤于一体,简化了沉积物中十溴联苯醚的前处理过程。 相似文献
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涂钨石墨管石墨炉原子吸收光谱法测定人参中锗 总被引:1,自引:0,他引:1
石墨炉原子吸收法测定锗的问题主要是样品原子化前会形成易挥发的GeO,影响分析灵敏度。有关测锗的报道见文献。本工作应用CCl_4萃取和水反萃取,涂钨石墨管石墨炉原子吸收测定人参中锗,获得满意的结果。 相似文献
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建立了自来水中6种氯代多环芳烃和15种多环芳烃的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取高效液相色谱分析方法,并探讨了萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、氯化钠含量及涡旋振荡时间等因素对萃取效率的影响。优化后的萃取实验条件为:10μL十二醇为萃取溶剂,500μL甲醇为分散溶剂,6%NaCl,涡旋振荡时间2 min。目标化合物经多环芳烃专用柱(SUPELCOSILTMLC-PAH,150 mm×4.6 mm,5μm)分离后,外标法定量。结果表明,21种目标化合物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.999;在低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~98.7%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~10%;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.000 7~0.009μg/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.002 2~0.028μg/L。可用于自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃的分析检测。 相似文献
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涂锆石墨管石墨炉原子吸收法测定锗 总被引:9,自引:0,他引:9
本文研究了石墨炉原子吸收法测定锗的条件。试验了某些金属盐对测定锗的基体改进效应以及应用涂锆石墨管的效果。实验证明,应用涂锆石墨管可使测定锗的灵敏度提高约4.5~5倍,原子化出现温度从应用普通管时的2050K降低到1540K,消除了记忆效应。此时,锗的原子化机理可能是氧化锗被碳化锆还原,然后金属锗蒸发。提出了氯化锗用苯萃取后苯层进样的锗的分析方法。本研究可应用于煤灰中高于0.5ppm锗的测定。 相似文献
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本文合成了4种新型不对称酰胺荚醚萃取剂:N,N′-二甲基-N,N′-二苯基-3-氧戊二酰胺(DMDPhDGA)、N,N′-二甲基-N,N′-二己基-3-氧戊二酰胺(DMDHDGA)、N,N′-二甲基-N,N′-二辛基-3-氧戊二酰胺(DMDODGA)、N,N′-二甲基-N,N′-二癸基-3-氧戊二酰胺(DMDDDGA)。以氯仿为稀释剂,研究了N,N,N′,N′-四丁基-3-氧戊二酰胺(TBDGA)及上述4种萃取剂从硝酸体系中萃取Gd(Ⅲ)的反应机理,得出萃取能力顺序为:DMDHDGA>DMDDDGA>DMDODGA>DMDPhDGA>TBDGA。考察了水相酸度和萃取剂浓度对萃取分配比的影响,得出萃合物中有3个萃取剂分子同时参与配位;并结合红外光谱解释了萃取剂结构与萃取性能的关系。 相似文献
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对GB 11892 - 1989《水质 高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。 相似文献
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生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。 相似文献
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对生物探针与脱氧核糖核酸(DNA)的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。 相似文献
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对铕测定方法的近期进展作了评述,涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论(引述文献59篇)。 相似文献
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热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定 总被引:1,自引:0,他引:1
以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。 相似文献
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微量铽的萤光光度测定——铽与吡啶-2,6-二羧酸螯合物的萤光 总被引:2,自引:0,他引:2
铽与吡啶-2,6-二羧酸(以下简称DPA)形成螯合物的萤光有人从生物化学角度作过一些研究[1],但对测定稀土氧化物中微量铽的研究未见报导。本文系统地研究了Tb3+-DPA螯合物萤光产生的条件,拟订了测定稀土氧化物中微量铽的萤光光度法,探讨了螯合物萤光强度与其组成的关系。 相似文献