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建立了测定1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮纯度的气相色谱法。采用DB–5型色谱柱,程序升温,火焰光度检测器,外标法定量,1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮在100~1 000 mg/L范围内内线性关系良好,检出限为0.01mg/L。测定结果的相对标准偏差为1.67%~1.89%(n=5),样品加标回收率为98.1%~107.9%。用该方法测定了自制的1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮样品的纯度。该测定方法准确度高、专属性较强且灵敏度较高,适用于1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮的质量控制。 相似文献
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基于C-H键官能团化反应策略,在无过渡金属条件下,以2-芳基-2H-吲唑为底物,芳基酮酸为芳酰基自由基源,利用2,4,5,6-四(9-咔唑基)-间苯二腈(4CzIPN)作为光催化剂,通过可见光催化脱羧偶联反应,合成了一系列C-3位芳酰基取代的2-芳基-2H-吲唑衍生物,产率59%-81%。所得产物结构经过氢谱、碳谱和高分辨质谱表征确证。该方法反应条件温和,具有良好的底物适用性和官能团耐受性,为2H-吲唑的C-3位C-H键芳酰基化反应提供了新途径。 相似文献
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3-取代苄氧基-6-(取代-1H-吡唑-1-基)哒嗪的合成与生物活性 总被引:4,自引:0,他引:4
3-氯-6-肼基哒嗪分别与乙酰丙酮和3-二甲胺基丙烯醛反应, 合成了中间体3-氯-6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)哒嗪(2)和3-氯-6-(1H-吡唑-1-基)哒嗪(4), 它们与多种取代苄醇反应, 得到了一系列未见报道的3-取代苄氧基-6-(取代-1H-吡唑-1-基)哒嗪, 其结构均经1H NMR, IR和元素分析确证. 初步的生物活性测试结果表明, 所合成的化合物对油菜和稗草均具有一定的抑制作用. 相似文献
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以2-吲哚酮为先导化合物,设计合成一系列2-吗啉基-1-丙基-1H-吲哚-3-取代酰腙类化合物.目标化合物结构经核磁共振波谱(1H NMR和13C NMR)和高分辨质谱仪(HRMS)进行确证.采用浊度法测试了目标化合物的离体抑菌活性,抑菌活性测试结果表明:目标化合物对柑橘溃疡病菌(Xanthomonas axonopodis pv.Citri,X.citri)、烟草青枯病菌(Ralstonia.Solanacearum,R.solanacearum)和水稻白叶枯病菌(Xanthomonas oryzae pv.Oryzae,X.oryzae)均表现出一定的抑制活性.化合物2-氰基-N'-((2-吗啉基-1-丙基-1H-吲哚-3-基)亚甲基)乙酰肼(12a)、4-氯-N'-((2-吗啉基-1-丙基-1H-吲哚-3-基)亚甲基)苯甲酰肼(12c)、4-氟-N'-((2-吗啉基-1-丙基-1H-吲哚-3-基)亚甲基)苯甲酰肼(12f)、N'-((2-吗啉基-1-丙基-1H-吲哚-3-基)亚甲基)-4-硝基苯甲酰肼(12k)和N'-((2-吗啉基-1-丙基-1H-吲哚-3-基)亚甲基)异烟肼(12m)表现出较好的抑制活性;化合物12a、12c、12f、12k和12m对水稻白叶枯病菌的EC50为73.79、61.94、59.70、36.72和82.79μg/m L,抑制活性优于对照药叶枯唑和噻菌铜(EC50分别为92.4、120.22μg/m L). 相似文献
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5-苯基-1H-3吡唑酰腙化合物的合成及其结构表征 总被引:1,自引:1,他引:0
采用"一锅法"合成了5-苯基-1H-3-吡唑甲酸乙酯,进而合成了9种5-苯基-1H-3-吡唑酰腙化合物,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等测试技术对这9个化合物的结构进行了表征. 将5-苯基-1H-3-吡唑甲酸乙酯水解得到5-苯基-1H-3-吡唑甲酸,此化合物与Cu(AcO)2配位,得到一个铜的三核配合物晶体,该晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=2.576 7(3) nm,b=1.1 94 4(1) nm,c=1.412 7(2) nm,β=98.993(2)°,V=4.294 1(9) nm 3,Z=4,Dc=1.629 g/cm 3,R1=0.035 5,结果更进一步确定了吡唑环的结构. 相似文献
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以N-吡啶基吡唑甲酸和2-氨基-3-甲基苯甲酸为起始原料,经由亲核加成、环化和酰化等多步反应合成了一系列结构新颖的N-(2-(5-(3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-基)-1,3,4-噁二唑-2-基)-4-氯-6-甲基苯基)酰胺类化合物.测试了所合成化合物的杀虫及抑菌活性,结果表明,新化合物大多化合物在200 mg·L^-1浓度下对东方粘虫(Mythimna separataWalker)具有一定的杀虫活性,尤其是N-(2-(5-(3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-基)-1,3,4-噁二唑-2-基)-4-氯-6-甲基苯基)乙酰胺(8a)和N-(2-(5-(3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-基)-1,3,4-噁二唑-2-基)-4-氯-6-甲基苯基)-3-氯-2,2-二甲基丙酰胺(8e)致死率可达70%;部分化合物在50 mg·L^-1浓度下对油菜菌核病菌的抑菌活性相对较好(54.5%~63.6%),优于triadimefon和chlorantraniliprole;部分化合物如N-(2-(5-(3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-基)-1,3,4-噁二唑-2-基)-4-氯-6-甲基苯基)-3,3-二甲基丁酰胺80和N-(2-(5-(3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-基)-1,3,4-噁二唑-2-基)-4-氯-6-甲基苯基)-4-氟苯甲酰胺(8h)对苹果轮纹病菌具有中等抑菌活性.值得注意的是,化合物8e的杀粘虫活性和对油菜菌核病菌的抑菌活性都较为突出,可用作新农药创制研究的新型参考结构. 相似文献
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《有机化学》2016,(2)
报道了一种1-(1-乙基-1H-5-吲哚基)-2-苯基-1,2-二酮与氨基胍碳酸氢盐缩合生成互为同分异构体的两种1,2,4-三嗪的反应,并通过运用目标定向合成和核磁的方法,研究了1,2-二酮苯环上不同取代基对反应产品比例的影响.反应总收率为40%~81%,且当不对称1,2-二酮苯环上无取代基时,其生成的同分异构体6-(1-乙基-1H-5-吲哚基)-5-苯基-3-氨基-1,2,4-三嗪(2a)和5-(1-乙基-1H-5-吲哚基)-6-苯基-3-氨基-1,2,4-三嗪(4a)比例为40∶60;当苯环上取代基为吸电子基时,6-(1-乙基-1H-5-吲哚基)-5-(4-硝基苯基)-3-氨基-1,2,4-三嗪(2b)和5-(1-乙基-1H-5-吲哚基)-6-(4-硝基苯基)-3-氨基-1,2,4-三嗪(4b)比例为63∶37;当苯环上取代基为供电子基时,绝大部分生成2系列构型结构. 相似文献