反相液相色谱法测定啤酒花浸膏中的α-酸和β-酸

用反相液相色谱法测定了啤酒花浸膏中α-酸和β-酸含量,以NovapakC18(150 mm×3.9 mm ID,4 μm)为分析柱,甲醇∶水(85∶15,v/v,磷酸调pH=2.5)为流动相,紫外313 nm检测.样品用甲醇溶解过滤后直接进样,外标法定量.α-酸和β-酸的线性范围分别为0.042 5-0.690 mg/mL、0.020-0.32 mg/mL,平均加样回收率分别为98.2%,97.3%,RSD%分别为1.3%、1.2%(n=5),最低检测浓度均为0.001 mg/mL.本法7 min完成一次分析,具有简单、快速、准确等特点.     

甲酸铵Pd/C体系进行胺化反应的研究

介绍了一种用于羰基胺化的合成方法.该方法以酮为底物,HCOONH₄为氢源和氮源,Pd/C为催化剂,CH₃OH与H₂O为溶剂,对羰基进行还原胺化制得相应的胺.甲酸铵作为氢供体,具有廉价、易得、还原性能好等优点,Pd/C催化加氢可使反应在温和的条件下进行.该方法反应速度快、后处理方便、选择性好.最佳反应条件：常温常压、CH₃OH∶H₂O(V∶V)=9∶1、HCOONH₄∶原料∶Pd/C(M∶M∶M)=100∶10∶1.实验过程中,分别对2-金刚烷酮;5-氨基羟基-2-金刚烷酮;3-奎宁酮进行了胺化反应研究,获得较好的结果,产物均经¹H-NMR、GC-MS或MS确证结构.     

马来酸噻吗洛尔眼用凝胶剂的含量测定及药效研究

用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定了马来酸噻吗洛尔眼用凝胶剂中噻吗洛尔的含量,并对制剂的药效进行了考察.色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(50∶50∶0.1,磷酸调节pH值到5.0),流动相流速1.0 mL.min-1,检测波长295 nm,柱温30℃.在上述色谱条件下,分别进行了线性、精密度、稳定性、回收率、样品含量测定等实验.结果表明,本检测方法简便、精确,适于马来酸噻吗洛尔眼用凝胶剂中噻吗洛尔含量的测定.该药物凝胶剂的药效优于滴眼液.     

6-O-异丙酰乙二胺荧光素衍生HPLC分离荧光检测脂肪酸

应用6-O-异丙酰乙二胺荧光素(IPEF)作为柱前衍生试剂,结合高效液相色谱(HPLC)荧光检测,成功地衍生、分离并检测了食用油中12种脂肪酸:戊酸(C5)、己酸(C6)、庚酸(C7)、辛酸(C8)、壬酸(C9)、癸酸(C10)、月桂酸(C12)、肉豆蔻酸(C14)、棕榈酸(C16)、油酸(C18∶1)、硬脂酸(C18)、亚油酸(C18∶2)的含量.以1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳酰亚胺(EDC)为缩合试剂,IPEF与羧酸在50℃反应40min即可较完全衍生.采用C18柱分离脂肪酸,色谱柱采用pH 6.5的甲醇-水(65/35,V/V)流动相平衡,进样后,流动相流速为0.8mL.min-1,检测波长λex为504nm,λem为525nm.该方法检出限可达0.2～0.8nmol.L-1.     

反相高效液相色谱法测定青钱柳中黄酮化合物含量

用反相高效液相色谱法,对我国特有保健食品资源青钱柳中的异槲皮甙、槲皮素和山柰酚的含量进行了测定.色谱条件为AlltimaC18柱(5μm,150mm×4.6mm),流动相A为H2OHOAc=982(V/V),流动相B为CH3CN.洗脱程序为8%B→30min→50%B→5min→50%B→5min→8%B.检测波长为360nm,流速为0.6mL/min.该方法的平均回收率和RSD为98.6%和1.57%.测得青钱柳甲醇提取物中黄酮含量为异槲皮甙0.543%,槲皮素0.0615%,山柰酚0.0387%;水提取物中异槲皮甙0.464%,槲皮素0.0603%,山柰酚0.0337%.     

高效液相色谱-荧光分析法测定人体尿液中的墨蝶呤

建立了人体尿液中墨蝶呤的高效液相色谱-荧光分析方法.尿液经乙腈处理,过0.45μm水相滤膜后定容,可进行液相色谱分析.色谱柱为Kiamonsil C18柱,以水-甲醇(80∶20,υ/υ)为流动相,流速为1.O mL/min,荧光检测波长为λex=425nm,λem=530nm.墨蝶呤含量在0.005-1.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=106x-328.02(r=0.9990),检测限是0.002μg/mL.其加标平均回收率在98.7%～106.8%之间,相对标准偏差小于7.34%.该方法简便,应用于胃癌病人和健康人尿样中墨蝶呤测定,结果较好.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中脂溶性贝类毒素

建立基于氧化石墨烯的Spin-mini固相萃取小柱样品净化-超高效液相色谱-串联质谱同时测定贝类产品中脂溶性贝类毒素的方法.样品采用V(甲醇):V(乙醇):V(异丙醇)=7:2:1振荡提取,经氧化石墨烯Spin-mini固相萃取小柱净化,并利用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,外标法定量.大环内酯类贝类毒素-2(PTX2)、米氏裸甲藻毒素(Gymnodimine,GYM)线性范围为3.0~30.0μg·kg~(~(-1)),原多甲藻酸贝毒(Azaspiracids,AZA1、AZA2、AZA3)线性范围为0.75~10.0μg·kg~(-1),螺环内酯毒素(13-Desmethyl Spirolide C,SPX1)线性范围为3.0~40.0μg·kg~(-1),相关系数均大于0.993 2,方法检测限范围为0.10~0.26μg·kg~(-1),定量限范围为0.28~0.81μg·kg~(-1).在贝类样品基质中6种脂溶性贝类毒素3个添加水平的平均回收率为82.5%~115.7%,相对标准偏差为0.9%~14.3%.该方法具有操作时间短、有机溶剂用量少、灵敏度高、回收率和稳定性较好等优势,适用于贝类样品中多种脂溶性贝类毒素残留的检测与确证.     

(E)-α,β-不饱和硝基烯烃的高度区域选择性合成方法

醛和硝基甲烷在甲醇和NaOH水溶液的混合溶液中在0℃反应,随后用稀盐酸处理,生成(E)-α,β-不饱和硝基烯烃单一化合物,反应有高度的区域选择性,收率较高(76%～95%).合成方法便捷、高效、清洁,属于绿色合成.     

降血糖新药格列美脲的HPLC含量测定法

采用ZORBAX—C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢胺水溶液(70:30,用磷酸调节缓冲盐水溶液的pH为3.5)作为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长为230 nm.用安定做为内标测定格列美脲(glimepiride,GMD)原药的含量.此方法对格列美脲的线性范围是10μg/mL～200 μg/mL,相关系数r>0.999 9;最低检测限为1.2 ng;平均回收率为99.39％～100.34％.RSD是0.33％～0.37％.结果表明用反相HPLC测定格列美脲原药含量操作简便,结果准确.     

大蒜新素键合硅胶固定相HPLC分离五种嘧啶类化合物

采用大蒜新素键合硅胶固定相(DTSP),建立了一种同时测定人尿中5-氟尿嘧啶、5-溴尿嘧啶、5-碘尿嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶的高效液相色谱方法。以甲醇-0.01 mol.L-1NaH2PO4缓冲液(30:70,ν/ν,pH3.0)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,操作柱温为30℃,二极管阵列检测器监测,定量