分散液液微萃取-高效液相色谱法测定杂粮中3种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量北大核心CSCD

基于天然生物衍生溶剂的分散液液微萃取(DLLME),结合高效液相色谱法测定杂粮中嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯等3种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量。取过筛后的样品1.0 g于10 mL离心管中,加入800μL乙腈(分散剂),涡旋,取上清液500μL,加入200μL 4-异丙基甲苯(天然生物衍生溶剂为萃取剂),混匀,然后迅速注入含有5 mL水和200 mg氯化钠的10 mL离心管中。离心8 min后,将离心管放入-18℃冷冻,取上层未被固化的萃取液进行分析。结果表明:3种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的质量分数在0.5~100 mg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.17 mg·kg^(-1);对燕麦、大麦、黑麦、高粱、小米等阴性样品进行加标回收试验,3种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的回收率为90.5%~107%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于6.0%。     

离子液体分散液液微萃取-水相固化-高效液相色谱法测定食用菌中3种拟除虫菊酯类农药的残留量

粉碎匀浆后的食用菌样品用乙腈涡旋提取。提取液与离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合后注入5mL水中,再加入50mg的氯化钠,完成分散液液微萃取。离心后离子液体沉于离心管底部,取出水相中大部分水,将离心管放置于-20℃冰箱中,待上层水相固化后,取出底部全部的离子液体,用甲醇稀释。采用高效液相色谱法测定稀释液中3种拟除虫菊酯类农药的残留量。以Eclipse Plus C_(18)色谱柱为分离柱,以95%(体积分数)乙腈溶液为流动相,在测定波长230nm处进行测定。3种拟除虫菊酯类农药的质量分数均在50～5 000μg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0～1.4μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为3.2～4.7μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为71.6%～92.7%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.050%～6.6%。     

低共熔溶剂分散液液微萃取-悬浮固化-高效液相色谱法测定水产品中3种内分泌干扰物的含量北大核心CSCD

将癸酸和香叶醇在10 mL玻璃管中以2∶1的物质的量之比混合,然后将混合物在80℃水浴锅中加热,直至形成稳定的低共熔溶剂(DES)。该溶剂易合成、低成本、低毒性且具有高生物降解性,是一种新型的疏水性DES,可用于水产品中内分泌干扰物的微萃取。取已粉碎的水产品样品1 g和乙腈2 mL置于5 mL离心管中,以转速2 000 r·min^(-1)涡旋振荡3 min。取上清液400μL,经0.45μm滤膜过滤,滤液与100μL DES混合,并迅速注入装有5 mL 80 g·L^(-1)氯化钠溶液的10 mL离心管中,以完成DES的分散。将上述离心管以转速3 500 r·min^(-1)离心5 min,然后置于冰浴中进行固化。将固化后所得样品溶解于150μL甲醇中,以Eclipse Plus C;色谱柱为分离柱,以体积比90∶10的甲醇-水的混合液为流动相,在激发波长228 nm,发射波长305 nm处测定双酚A、4-叔辛基苯酚和壬基酚等3种内分泌干扰物的含量。结果表明,DES在冰浴中固化,可促进其从水溶液中分离,简单且快速,利于萃取剂的收集。3种内分泌干扰物的质量分数均在0.25~10μg·g^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.075μg·g^(-1)。用此法对空白加标样品进行测定,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)均小于4.0%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为78.7%~91.6%。     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定长江水体中18种苯系物

取经滤膜过滤的长江水样8.00mL,加入含四氯乙烯10μL的丙酮0.50mL,样品中的苯系物在几秒钟内即被萃取至四氯乙烯微小液滴中。经高速离心,萃取相沉积在离心管底部,移取萃取相8μL置于进样瓶中供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用HP-INNOWAX毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子检测模式。18种苯系物的质量浓度在1 000μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.055~0.156μg·L-1之间。加标回收率在66.5%~106%之间,相对标准偏差(n=5)在3.1%~8.6%之间。     

Sin-QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8种喹诺酮类药物残留量北大核心CSCD

将粉碎后的鱼肉样品2.00 g置于50 mL离心管中,加入100μg·L^(-1)内标溶液200μL和水5 mL,涡旋1 min后,用含5%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL超声提取10 min,加盐包(6 g无水硫酸镁、1.5 g氯化钠)使水相和乙腈相进行分层.涡旋、离心后,使用Sin-QuEChERS快速滤过柱直接插入离心管内,待提取液透过净化层上升至净化柱内时,移取5 mL提取液置于15 mL离心管内,加入体积比1∶1的乙腈-正己烷混合液5 mL,混匀静置,取上层正己烷层涡旋,离心,于40℃氮气吹至近干,用0.2%(体积分数)甲酸溶液定容至1 mL,过滤后上机UHPLC-MS/MS,在多反应监测模式下测定8种喹诺酮类药物的残留量.结果显示:该净化方法溶剂消耗降低至10 mL,前处理时间缩短至20~25 min.环丙沙星、培氟沙星、诺氟沙星、二氟沙星和达氟沙星标准曲线的线性范围均为1.00~500.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为1.0μg·kg^(-1);氧氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星标准曲线的线性范围为0.50~500.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为0.5μg·kg^(-1).用此法平行测定同一样品7次,测定值的相对标准偏差为1.3%~6.3%.按标准加入法进行回收试验,回收率为92.0%~108%.此法用于抽检兰州4家超市的3种鱼类,8种喹诺酮类药物均未检出,说明兰州市的鱼类食品中的药物残留问题相对安全.同时,与国家农业部1077号公告-1-2008中方法进行比对,测定结果基本一致.     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中15种头孢菌素的残留量北大核心CSCD

提出了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产品中15种头孢菌素残留量的方法。称取处理好的样品5 g,加入100μg·L^(-1)同位素内标混合溶液200μL,静置30 min后,再加入酸性氧化铝2 g,用5 mL 80%(体积分数)乙腈溶液重复提取两次,合并上清液。将上清液转移至Oasis Prime HLB固相萃取小柱,收集流出液,于40℃氮吹至1 mL左右,再加入含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液1 mL,经0.22μm尼龙滤膜过滤。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,选择电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式和多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量。结果显示:15种头孢菌素的质量浓度在一定范围内与其对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~2.0μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为75.9%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~6.5%。方法用于实际样品分析,其中1份草鱼样品中检出头孢氨苄,检出量为3.78μg·kg^(-1)。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量北大核心CSCD

提出了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量的方法。将黑枸杞样品冷冻干燥、粉碎、过筛,分取5.00 g,加入100μg·L^(-1)内标溶液15μL和水5 mL,涡旋混匀,浸泡10 min,然后用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL提取,接着加入无水硫酸镁4.0 g和氯化钠1.0 g,摇散、振荡、离心后,将上清液全部转移至预先装有1.0 g无水硫酸镁的离心管中,再次振荡、离心,分取上清液2 mL于装有N-丙基乙二胺20 mg、十八烷基硅烷键合硅胶20 mg和石墨化碳黑25 mg的离心管中,振荡、离心后,取上清液待测。以Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以含10 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱。分离后的目标物在三重四极杆质谱检测器(设置干燥气温度为350℃,鞘气温度为300℃)中进行检测,以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线,内标法定量。结果显示:经QuEChERS净化后的黑枸杞样品中46种农药的基质效应值为-48.4%~39.5%;46种农药工作曲线的线性范围均为6.0~600.0μg·kg^(-1),检出限为0.2~4.2μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为47.5%~129%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~17%。方法用于12批黑枸杞样品分析,6批黑枸杞样品中有13种农药被检出,其余农药均未检出;参考GB 2763-2021,12种农药的检出量均符合要求,仅1批样品中克百威的检出量[(22.9±2.3)μg·kg^(-1)]不符合残留限量要求(20μg·kg^(-1))。     

气相色谱-质谱法结合QuEChERS方法和分散液液微萃取技术测定茭白中三唑类农药残留

采用QuEChERS方法结合分散液液微萃取技术萃取茭白中的腈菌唑、戊唑醇和苯醚甲环唑残留,并采用气相色谱-质谱法进行测定。3.000g样品经3mL乙腈超声提取1min,提取液经30mg的PSA与30mg的C_(18)混合吸附剂净化。移取800μL净化液于巴斯德吸管中,加入甲苯30μL,混匀后快速注入水2.5mL,超声45s后离心,上层有机相经无水硫酸钠除水后在DB-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱分析中选择电子轰击离子源和选择离子监测模式。3种农药的线性范围分别为5.0~500,5.0~500,12.5~1 250μg·kg~(-1),检出限(3S/N)分别为1.4,0.86,3.0μg·kg~(-1)。加标回收率为82.7%~116%,测定值的相对标准偏差(n=5)为4.1%~15%。     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中环氧七氯

向已加入100mg氯化钠的5.0mL水样中加入由20.0μL四氯乙烯、1.0mL丙酮混合而成的分散微萃取溶液,采用气相色谱-质谱法测定萃取相中环氧七氯的含量。在气相色谱分离中采用DB-5ms石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用选择离子监测模式。环氧七氯的质量浓度在0.5～200μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.6%～97.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)为4.6%～7.2%。     

QuEChERS净化-柱前衍生-高效液相色谱法测定烟叶中抗蚜威的残留量北大核心CSCD

取均质完毕的烟叶样品10.00 g,加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL和2~3 g氯化钠,振荡提取10 min,离心.取上清液5 mL置于预先加有200 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁(MgSO_(4))的离心管中,涡旋,离心.取上清液2.0 mL于35℃氮吹至近干,用酸化水溶液(pH 3)500μL、邻苯二甲醛(OPA)/2-巯基乙醇溶液250μL和0.05 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液250μL涡旋溶解残渣,经0.2μm微孔膜过滤于进样小瓶中,用酸化水溶液(pH 3)定容至1 mL,于80℃避光加热衍生30 min.所得溶液以EXTEND-C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的甲醇-乙腈-水的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,采用附荧光检测器的高效液相色谱法(HPLC)测定其中抗蚜威的含量.结果表明,抗蚜威标准曲线的线性范围为0.01~1.00 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.01 mg·kg^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为84.4%~85.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~2.4%.用此法分析30份烟叶样品,检出率为20%,最高检出量为0.06 mg·kg^(-1).     

QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定吊浆粑中米酵菌酸的含量北大核心CSCD

提出了QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定吊浆粑中米酵菌酸含量的方法。取2.0 g样品,加入10 mL水,涡旋1 min;然后加入10 mL含5%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,涡旋1 min;再加入6.0 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠,涡旋1 min,离心5 min。取5 mL上清液置于预装200 mg C_(18)和900 mg无水硫酸镁的15 mL离心管中,涡旋1 min。取2 mL上清液,于40℃氮吹至干,用1 mL 50%(体积分数)乙腈溶液复溶,涡旋1 min,经0.22μm尼龙滤膜过滤后进行HPLC-MS/MS检测。色谱分析中以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱分析中以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,采用基质匹配的标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果显示:米酵菌酸工作曲线的线性范围为1~200μg·L^(-1),检出限为0.75μg·kg^(-1);在5个加标浓度水平下,米酵菌酸的回收率为78.9%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~16%。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法同时测定烟用接装纸中Cr^(3+)和Cr^(6+)的含量北大核心CSCD

用20 mL水超声提取2 g剪碎后的烟用接装纸样品30 min,分取8 mL提取液,加入200 mmol·L^(-1)二乙基二硫代氨基甲酸钠(螯合剂)溶液100μL,在体系酸度为pH 6.0条件下,于45℃反应10 min。反应结束后,加入正十二醇(萃取剂)60μL和甲醇(分散剂)100μL,涡旋,离心,取上层有机相,用甲醇定容至0.5 mL,过滤至色谱瓶中待测。以ZORBAX SB-C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-水混合液为流动相进行梯度洗脱,分离后的目标物用二极管阵列检测器于258 nm进行检测。结果显示:Cr^(3+) 、Cr^(6+)标准曲线的线性范围均为2.00~100.00μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为3,6μg·kg^(-1);对实际样品进行加标回收试验,Cr^(3+) 的回收率为90.7%~105%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%~7.3%,Cr^(6+)的回收率为84.1%~106%,测定值的RSD(n=7)为4.5%~7.6%;Cr^(3+) 、Cr^(6+)的富集因子分别为25.6和9.5;方法用于5份实际样品分析,其中4份样品中均检出Cr^(3+) 和Cr^(6+),并且Cr^(6+)检出量均比Cr^(3+) 检出量高。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中的17种真菌毒素

称取2.000g试样于50 mL离心管中,加入乙腈-水-甲酸(70+29+1)混合溶液20.0mL,浸泡60min,于振荡混匀器上提取30min,超声提取30min,离心后,取上清液2.0mL,加入同位素内标混合溶液50μL,用磷酸盐缓冲溶液稀释至20.0mL得样品溶液。样品溶液以1～3mL·min~(-1)流量通过免疫亲和柱,用5mL水淋洗免疫亲和柱,弃去全部流出液,再用2mL甲醇-乙酸(98+2)溶液洗脱免疫亲和柱2次,收集全部洗脱液于试管中,于50℃下氮吹至近干,加入乙腈(1+9)溶液0.5mL溶解残渣,离心后,上清液供超高效液相色谱-串联质谱法分析。为了校正样品净化过程和离子化过程的损失以及消除基质效应,选用稳定性同位素[13 C]为内标物。17种真菌毒素的质量浓度在一定范围内与其峰面积与内标的峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1～2.0μg·L~(-1)之间。对空白中药材样品进行加标回收试验,回收率在84.3%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%～13%之间。     

漂浮液滴固化分散液液微萃取与高效液相色谱联用检测环境水样中的3种烷基苯酚

建立了漂浮液滴固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)方法,以脂肪酸作为萃取剂,以甲醇作为分散剂,与高效液相色谱联用检测了环境水样中3种烷基苯酚。对影响前处理方法的因素进行了详细考察,在最佳萃取条件(60μL萃取剂辛酸、600μL分散剂甲醇、pH值为2.0~8.0、10 mL水样中加入0.5 g NaCl)下,3种烷基苯酚在20~1 500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数不小于0.998 5,3种目标化合物的检出限为0.45~0.61μg/L,富集倍数为145~169,实际样品中3个水平的加标回收率为80.1%~109.9%。该方法将脂肪酸作为萃取剂,与HPLC联用实现了烷基苯酚的富集与检测,为环境水样中烷基苯酚的检测提供了对环境友好的前处理新方法。     

通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定淡水鱼中14种麻醉剂的残留量北大核心CSCD

提出了通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定淡水鱼中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、顺式-甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚、丙泊酚、三卡因、苯佐卡因、利多卡因、普鲁卡因、普莫卡因、丁卡因和布他卡因等14种麻醉剂残留量的方法。称取处理好的样品2 g,加入5.00 mg·L^(-1)内标溶液100μL和水5 mL,涡旋混匀,静置30 min。加入乙腈10 mL提取,再加入氯化钠2 g盐析分层,离心,取5 mL上清液加载到PRiME HLB柱上,收集流出液。取2 mL流出液,加入二甲基亚砜50μL,常温下氮吹至近干,用丙酮1.0 mL复溶,经0.22μm微孔滤膜过滤,滤液供GC-MS/MS测定。采用HP-5MS UI毛细管色谱柱分离各目标物,以电子轰击离子源和多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:14种麻醉剂工作曲线的线性范围为0.005~0.400 mg·L^(-1),检出限为0.001 mg·kg^(-1);以阴性样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,日内、日间回收率为75.3%~120%,日内、日间精密度(n=6)为1.3%~10%;方法用于33份实际样品分析,有15份样品中检出丁香酚,检出量为0.0136~0.462 mg·kg^(-1)。     

均相液液萃取-数字成像比色法测定水中痕量六价铬北大核心CSCD

提出了均相液液萃取-数字成像比色法测定水中痕量六价铬的方法。取2.5 mL水样,依次加入0.125 mL十二烷基硫酸钠溶液(20 g·L^(-1))、0.3 mL硫酸溶液(0.5 mol·L^(-1))和0.125 mL含0.04 mol·L^(-1)二苯碳酰二肼的丙酮溶液,摇匀,反应5 min。再用60μL邻苯二甲酸二甲酯和400μL异丙醇的混合液进行萃取,涡旋,离心,通过智能手机比色装置中的Color Grab软件读取萃取层的绿(G)值。结果显示:六价铬标准曲线的线性范围为4~60μg·L^(-1),检出限(3s/k)为1μg·L^(-1);对实际水样进行加标回收试验,本方法所得六价铬测定值与国家标准方法GB 7467-1987的基本一致,回收率为87.8%~109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~3.7%。     

分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱快速分析食用油中的酚类抗氧化剂

基于分散液液微萃取技术和气相色谱-串联质谱,建立了一种快速分析食用油中酚类抗氧化剂的新方法。对影响萃取效果的重要因素,如萃取剂种类及体积、分散剂种类及体积和萃取时间等进行了详细优化。优化条件为：500μL甲醇-乙腈(1：1, V/V)快速注射进3.0 mL 正己烷与1.0 g食用油的混合物中,并振荡萃取10 s 。在优化条件下,方法的线性范围为10~2000 ng/g,检出限为1.5~2.4 ng/g,相对标准偏差为4.0%~8.3%。将本方法应用于4种不同食用油样品的分析,其中3种有酚类抗氧化剂检出,样品加标回收率为81.9%~118%,结果满意。     

滤膜吸附结合超声辅助分散液液微萃取/高效液相色谱法测定空气中溴氰菊酯残留

建立了滤膜吸附结合超声辅助分散液液微萃取与高效液相色谱(HPLC)联用测定空气中溴氰菊酯残留的方法。空气样品用甲醇-水(1∶4)混合溶液提取,加入三氯甲烷进行微萃取,超声,离心,得到沉积相,进行HPLC分析。溴氰菊酯在5~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 8,富集倍数达520倍。当空气样品的加标浓度为10,50,100μg/L时,加标回收率为78.6%~106.7%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.3%。空气样品中溴氰菊酯的检出限为1μg/L,最低检出浓度为0.04μg/m~3。该方法具有简便快捷、准确灵敏、萃取效率高、有机溶剂消耗少等优点,可用于空气中溴氰菊酯残留的测定。     

超声辅助基质分散液-液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定水中48种半挥发性有机物

建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离子强度等变量中筛选最显著的影响因素,并利用中心组合设计(CCD)结合响应曲面图优化显著因素,最终确定最佳的萃取条件:10 mL水样在2 g/L NaCl条件下迅速加入0.65 mL乙腈(分散剂)和40μL四氯化碳(萃取剂),于40℃超声2 min,混合液以3 500 r/min离心3 min。结果显示,目标分析物在1～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995 8,方法的检出限(MDL)为0.001～0.030μg/L,定量下限(LOQ)为0.004～0.120μg/L,在低、中、高3个加标浓度下的平均回收率为77.4%～113%,相对标准偏差(RSD)均不高于9.6%(n=6)。     

涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定饮用水中11种氯苯类化合物

移取饮用水样品10.0mL,加入0.5g氯化钠和100μL二硫化碳,以2 500r·min~(-1)转速离心5min,静置5min后,移取离心管底部的沉积相(约65μL),采用气相色谱法测定其中11种氯苯类化合物的含量。11种氯苯类化合物用Agilent JW DB-WAX毛细管色谱柱分离,电子俘获检测器检测。11种氯苯类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.032～0.97μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.7%～101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～3.3%。