阿维菌素原药及制剂溶液的荧光光谱特征研究

针对农业生产中阿维菌素过度使用造成的农作物农药残留超标问题，利用JASCO FP8300荧光分光光度计对阿维菌素农药溶液进行荧光光谱检测，分析阿维菌素原药溶液及制剂溶液的荧光光谱特征，为实现阿维菌素的快速检测提供数据参考。实验首先通过分析原药溶液和两种来自不同生产厂家的制剂溶液的三维荧光光谱，对比荧光特征峰的位置异同，判断阿维菌素荧光特征峰的区域为Ex=250~290 nm，Em=280~320 nm，最佳激发波长为270 nm。接着，选定Ex=270 nm作为最佳激发波长对原药溶液及制剂溶液进行二维荧光光谱检测，得到相应的二维荧光光谱数据。根据光谱数据，分析阿维菌素荧光特征峰处荧光强度值随着溶液浓度变化的规律，将相关数据拟合，得出关于阿维菌素荧光特征峰值与对应溶液浓度值的预测模型。由数据分析结果得知，阿维菌素原药溶液在10～35 mg·L-1浓度范围内预测模型的R2为0.999，预测结果的均方根误差RMSE为0.359 mg·L-1；两种不同厂家生产的阿维菌素制剂溶液在10～35 mg·L-1浓度范围内预测模型的R2分别为0.935，0.985，预测结果的均方根误差RMSE分别为1.945和0.858 mg·L-1。实验表明，制剂中其他填充剂及助剂等成分不会造成制剂中阿维菌素有效成分的荧光效应失效，并且能够通过荧光强度值来反映阿维菌素的浓度，进一步验证了利用荧光光谱对阿维菌素含量进行检测的可行性。     

紫外分光光度法测定不同释放介质中5-氨基水杨酸

建立紫外分光光度法测定5-氨基水杨酸分别在0.1mol·L-1 HCl、磷酸盐缓冲溶液(pH=6.8)、0.5％果胶酶溶液中的含量,测定波长依次是303、330、298nm.5-氨基水杨酸在10-40μg ·mL-1浓度范围药物浓度C与吸光度A线性关系良好,相关系数r分别是0.9999、0.9999、0.9997,不同介质中回收率均大于98％,RSD小于1％.方法操作简便,结果准确,可作为5-氨基水杨酸制剂的含量测定方法.     

紫外-可见分光法定量测定谷氨酸的比较

用紫外-可见分光光度法测定低浓度谷氨酸溶液:以λ=207nm为测定波长,谷氨酸浓度在0.02-0.12g/L范围内有很好的线性;以λ=401nm和λ=568nm为测定波长,茚三酮衍生后的谷氦酸溶液在0.02-0.07g/L范围内有很好的线性.此方法快速简便,结果准确,适合不同成分的产品分析与样品含量检测.     

流动注射双光束光度法测定大黄中黄素含量

用改进的流动注射光度法测定大黄中黄素含量。大黄素在碱性介质中生成稳定红色络合物的特性,最大吸收波长为λ=530nm,一次进样同时产生一正一负两拐点的响应曲线。利用△A（A1—A2）的微分光度值进行定量分析,进样频率为130次·h^-1,线性范围为1.5-350μg·mL^-1,相关系数r=0.9997,相对标准偏差RSD=0.97%（n=9）。方法操作简单,快速可靠,平均回收率为99.6%。     

Cr3+:GdAl3(BO3)4晶体生长和光谱特性的研究

采用顶部籽晶法从K2 Mo3 O10 B2 O3 助熔剂体系生长出尺寸为 30mm的Cr3 :GAB晶体 ,吸收谱测试表明 :Cr3 离子在晶体中有两个宽且强的吸收带及一个微弱的吸收线 ,两宽带中心的波长为 4 2 0和 5 95nm ,对应于 4A2 →4T1和4A2 →4T2 两个具有相同的总自旋能级之间的跃迁 ,在4A2 →4T2 吸收宽带的长波边缘处有个很小的吸收峰 ,其波长为 6 81nm ,对应于 4A2 → 2 E(R线 )的跃迁。荧光测试表明 :Cr3 :GdAl3 (BO3 ) 4(CGAB)晶体荧光宽带和一个较弱的荧光线峰并存 ,宽带范围为 6 5 0～ 85 0nm ,峰值波长为 72 3nm ,对应于4T2 → 2 E ,4A2 的联合能级跃迁 ,荧光线峰波长约为 70 0nm ,其强度较弱。计算了晶场强度和Racah参数 ,其中Dq/B =2 371,晶体属于中阶场介质。研究表明 ,CGAB晶体具备可调谐激光晶体的基本光谱要求 ,且有良好的物化性能 ,可以实现宽频带可调谐激光输出。它又具有较大的倍频系数 ,有望实现 35 0nm附近紫外的自倍频激光输出。     

白光LED用碱土金属硅酸盐荧光粉的光谱性质

采用固相法合成了A:(SrBa)3SiO5:0.024Ce3 ,0.024Li ;B:Sr2.73M0.2SiO5:0.07Eu2 (M=Ba,Mg,Ca);C:(SrBa)3SiO5:xEu2 三个系列的硅酸盐荧光粉。测量了它们的激发光谱和发射光谱。Ce3 激活的硅酸盐荧光粉(A系列)有351,418nm两个激发峰,418nm这个峰较强。随着Ba离子含量的增加,发射光谱峰值波长出现了红移。因此,改变Ba离子的含量,可以改变荧光粉的发射峰值波长,进而调整白光LED的色坐标和显色指数等指标。Eu2 激活的硅酸盐荧光粉(B,C系列)激发光谱是从350～450nm的宽带激发。Ce3 激活的荧光粉发射峰波长要比Eu2 激活的短,在540～555nm左右,而Eu2 激活的发射峰波长在570～583nm范围。在Sr2.73M0.2SiO5:0.07Eu2 系列(B)中,M取Ba时效果较好。在(SrBa)3SiO5:xEu2 系列(C)中,x取不同值发射光谱的峰值波长和半峰全宽有所变化,但是变化的规律不是很明显。用这两种元素作为激活剂的硅酸盐荧光粉均比较适合用于近紫外、紫外和蓝光芯片封装白光LED。在Sr3SiO5:Ce3 ,Li 和Sr3SiO5:Eu2 中掺入Ba可以使发射峰红移。     

直接法测定吴茱萸碱磷脂复合物的复合率

建立紫外分光光度法测定吴茱萸碱磷脂复合物复合率.以无水乙醇为空白,225nm为检测波长,测定吴茱萸碱磷脂复合物的复合率.结果表明,吴茱萸碱在1.05-4.20μg·mL-1范围内呈良好的线性关系;其回归方程为A=0.1776C+0.006(r=0.9997);平均回收率为98.04％、RSD为2.95％(n=9).本方法操作简便、准确、重现性好,可为完善该制剂的质量标准提供依据.     

罗丹明-四苯硼钠体系反荧光猝灭法测定盐酸西替利嗪

四苯硼钠对罗丹明B具有荧光猝灭作用,使荧光信号强度减弱甚至消失,而盐酸西替利嗪对罗丹明B-四苯硼钠体系具有反猝灭作用,又能使该体系荧光信号增强,且荧光信号增强程度与药物浓度成线性关系.该文以491 nm为激发波长,以610 nm作发射波长,测量空白液与试液荧光强度之差△F=F1-F0,根据△F值与溶液中的盐酸西替利嗪浓...     

差示分光光度法测定桑叶总黄酮含量

以芦丁为观测指标,差示分光光度法测定桑叶总黄酮化合物的含量,以控制桑叶的品质。在420nm波长下,芦丁对照品在2.575-15.450μg/mL范围内,差示吸收值(△A)与浓度呈良好线性关系(r=0.9997),回归方程为△A=0.0055 0.03579C,平均加样回收率为102.64%,RSD为1.08%(n=6)。差示分光光度法具有操作简单、结果真实准确、重现性好等优点,可作为桑叶品质控制检测方法。     

清开灵注射液生产过程中金银花提取液的在线质量控制方法研究

为建立清开灵注射液生产过程中的中间体金银花提取液快速准确的在线质量控制方法, 通过对金银花提取液的UV原始光谱、一阶导数光谱进行波长点的数据筛选,选择与HPLC法测得的绿原酸含量相关性最好的光谱类型和波长点进行建模,建立绿原酸含量的UV预测方程。另取10批金银花提取液检验预测结果的可靠性。UV原始光谱中最佳波长为294 nm(r=0.991 9,n=28);一阶导数光谱中最佳波长为316 nm(r=0.995 9,n=28)。绿原酸含量的预测方程为：c(mg·mL-1)＝506.254 3×A_{316 nm}＋0.177 1。经检验,预测方程准确、可靠(r=0.997 1,n=10),可直接应用于在线检测。绿原酸含量的预测结果为：约90％的金银花提取液中绿原酸含量分布为0.4～4.0 mg·mL-1。此法简单、快速、准确,可作为清开灵注射液生产过程中金银花提取液的在线质量控制方法。     

直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究

建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方,方法采用内标法,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流,每级电流设置不同保持时间,升电流时选择连续升电流方式,可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景,选择氩气流量为3.5 L·min-1。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,得出最佳的设谱时间为35 s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为：B: 1.1 μg·g-1,Mo: 0.09 μg·g-1,Ag: 0.01 μg·g-1,Sn: 0.41 μg·g-1,Pb: 0.56 μg·g-1,精密度为(RSD, n=12)：B: 4.57%～7.63%,Mo: 5.14%～7.75%,Ag: 5.48%～12.30%,Sn: 3.97%～10.46%,Pb: 4.26%～9.21%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法简便、快速,是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法,具有一定的实用性。     

异丙甲草胺农药残留吸收光谱检测方法研究

除草剂可以快速、有效地进行除草，已被广泛应用，但是在除草剂使用同时也会对周围环境和农作物带来一定程度的污染，例如农业生产过程中经常发现由于除草剂使用不当而使果树中毒的现象。异丙甲草胺是一种酰胺类选择性除草剂，被广泛应用于旱地作物、蔬菜和果园、苗圃。根据相关文献报道，基于气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和固相萃取等方法可以实现异丙甲草胺残留检测，而基于吸收光谱法对异丙甲草胺的分析未见相关文献报道，提出直接利用吸收光谱及其导数光谱分析法实现异丙甲草胺农药及其在苹果汁中的农药残留检测。首先利用分光光度计对不同浓度异丙甲草胺药液进行吸收光谱实验研究，发现在266 nm处有明显吸收光谱特征峰。对农药吸收光谱进行拟合分析，得到异丙甲草胺药液浓度和吸光度之间预测模型函数方程，函数方程为y=2.147 09x+0.031 98，相关系数为0.998 5。然后利用分光光度计对苹果汁-异丙甲草胺混合溶液进行吸收光谱实验研究，相对于纯苹果汁吸收光谱，在混合溶液吸收光谱中发现266 nm处为异丙甲草胺所对应的特征峰。对苹果汁中药物浓度和吸光度进行建模，模型函数为：y=0.704 9+0.826 8x，其相关系数为0.991 1。可以看出，当苹果汁中异丙甲草胺残留量很低时，其农药吸收光谱特征峰并不明显。为进一步提高检测效果，对混合溶液吸收光谱进行一阶导数处理，得到其一阶导数吸收光谱。与苹果汁吸收导数光谱相比较，苹果汁-农药混合溶液导数光谱有两个明显特征光谱峰，分别位于269和276 nm处。进一步分析苹果汁-异丙甲草胺混合溶液的导数吸收光谱峰值与农药含量之间的关系，对异丙甲草胺含量与导数光谱吸光度进行函数拟合。其中269 nm对应预测模型函数关系式：y=0.005 3-0.090 6x，相关系数r=0.992 5；276 nm对应预测模型函数关系式为y=-0.000 769-0.302 8x，相关系数r=0.990 6。为验证由吸收光谱和其一阶导数光谱所得苹果汁中农药残留预测模型的准确性，另外配置五种浓度苹果汁-异丙甲草胺混合溶液。然后在同等条件下对其进行吸收光谱实验，将266，269和276 nm处的吸光度分别代入对应模型函数可求得浓度预测值，结合已知浓度值可计算其平均回收率，其中吸收光谱266 nm对应平均回收率为104.68%，导数光谱269 nm对应平均回收率为104.59%，276 nm对应平均回收率为105.18%。对苹果汁中异丙甲草胺检测模型进行分析，计算得到检出限(LOD)和定量限(LOQ)参数值，其中原始吸收光谱对应LOD和LOQ分别为0.014 8和0.049 2 mg·mL-1，一阶导数光谱对应LOD和LOQ最小值分别为0.001 5和0.004 9 mg·mL-1。研究结果表明，采用吸收光谱方法对苹果汁中异丙甲草胺进行直接检测与分析是快速和可行有效的，而且对吸收光谱进行导数运算处理后，检测效果更优。     

非等同双原子与双模腔场拉曼相互作用模型的腔场谱

研究了非等同双原子与双模腔场拉曼相互作用模型的腔场谱,分析了谱结构随原子与腔场相对耦合常数R=g2/g1的变化规律,发现R对真空场、弱场、强场谱结构都有不同程度的影响.当R=1或R=0时,一般呈现简并的谱结构,而当R介于0与1之间时,腔场谱一般呈现复杂的非对称多峰结构.同时还发现,当R固定不变时,低频腔场初始场强对高频真空场谱结构也有较明显的影响. 关键词： 量子光学 腔场谱 拉曼相互作用 双模腔场     

傅里叶变换近红外光谱信息资源共享的基础研究

为了实现农产品傅里叶变换近红外光谱库信息资源的共享 ,使光谱库的信息资源达到充分利用 ,首先研究了仪器间光谱信息的准确表达 ,即仪器到仪器光谱信息间的映射 ;并以映射光谱研究了用于不同仪器上进行定量分析的无标样建模方法。对于 2 2个小麦样品蛋白质含量 ,无标样建模模型预测值与凯氏定氮结果的相关系数r =0 94 1,平均相对误差为 3 2 8% ;为了考察无标样建模模型定量分析的使用性 ,同时亦对 2 2个小麦样品的蛋白质含量采用有标样建模定量分析 ,模型预测值与凯氏定氮结果的相关系数r =0 96 3,平均相对误差为 2 4 %。有标样建模与无标样建模的模型分析结果的比较 ,为不同仪器间光谱信息的可共享性提供了依据。由此根据不同仪器建立的光谱信息库的库信息即可转化为另一仪器的映射光谱信息 ,保证了光谱库信息资源在不同仪器上的共享利用     

Effects of the Form of Correlation Between Noises on Dynamic Properties of Linear System

We have derived exact expressions for the correlation function, power spectrum and correlation time of a one-dimensional non-Markovian linear system driven by correlated noises with correlation forms of delta function and different-time-region exponential function, respectively. We find that these dynamic properties of system for delta form are much different from those for different-time-region exponential form. Especially, the power spectrum for the former only has one peak but for the latter can have one, two or three peaks.     

漫透射近红外光谱的便携式面粉品质安全检测仪的设计

基于近红外漫透射光谱分析技术,设计了便携式面粉品质安全检测仪,该检测仪主要包括光谱采集模块、光源控制模块、处理与显示模块以及电源模块.其中漫透射检测附件不仅可以实现光谱补偿功能,还可以有效避免外界杂散光的干扰,设计了控制光源开关的电路,通过实验确定样品的最佳厚度.选用树莓派4B作为核心处理器,选用可充电锂电池供电,仪器...     

Computer studies of detection efficiency of fast-neutron spectrum based on PADC using the Monte Carlo method

A FORTRAN code for simulation of SSNTD detection efficiency is designed using the Monte Carlo method in this work. The theoretical basis for the fast-neutron spectrum measurement based on the assembly of PADC¹ detector+radiator+degrader is described. The main principle of this technique is that, the recoiled protons produced in the radiator by fast-neutrons can be slowed down in the degrader and only protons of energies within a limited range can be detected by PADC (proton energy within the PADC detection energy window). Therefore with a set of different-thickness degraders one can measure the fast-neutron spectrum. Studies show that the program can give reasonable results.     

NO2分子在440～495 nm范围内的激光诱导荧光激发谱

以 NdYAG脉冲激光器泵浦的光学参量发生器/放大器作激发光源, 获得了室温、低气压条件下, NO2分子在440～495 nm波长范围内的激光诱导荧光激发谱, 将所得谱线峰归属为NO2由基电子态X2A1态向第二电子激发态B2B1态的跃迁, 利用实验所得峰值波长计算了NO2分子B2B1态的角振动频率ωe. 通过对NO2分子B2B1→X2A1跃迁的荧光时间分辨光谱进行实验研究, 得到15 Pa气压下B2B1(0, 9, 0)振动态的能级寿命τ=49 μs. 测量了荧光寿命随气压的变化关系, 利用曲线拟合得到NO2 B2B1(0, 9, 0)振动态的自发辐射寿命τ0≈55 μs和无辐射跃迁弛豫速率常数. kq=1.2×10-9 cm3 molecule-1s-1.     

口红的荧光和拉曼光谱特性的研究

人们消费方式的变化促使电商崛起,美妆市场呈爆发式增长,口红产品的安全成为关注焦点。面对品牌口红真伪问题,市场检测化妆品方法单一,对品牌口红的特征无针对性。采用三维荧光技术和共聚焦拉曼技术对某品牌真假口红的光谱性质进行了研究。三维荧光光谱显示五组口红均存在激发光峰值波长为320 nm左右,发射峰波长在372 nm附近的荧光（Ⅰ区）。A1,A2,A3,B1,B2和B3这6个样品中,激发光峰值波长为230 nm时会发出中心波长在400 nm左右的荧光,而在A4,A5,B4和B5这4个样品中,激发光峰值波长红移到250 nm左右,其荧光发射峰也发生了相应的红移,到450~470 nm（Ⅱ区）。此外,A5还存在激发光峰值波长550 nm,发射峰在590 nm附近的荧光;B1还存在270 nm激发,292 nm左右发射的荧光峰（Ⅲ区）。采用荧光强度相对法来定量分析,若都以Ⅰ区的荧光强度为1,口红不同色号间、同色号真假口红间的Ⅱ区和Ⅲ区的相对荧光强度显著不同。拉曼光谱显示正品口红中存在TiO₂的振动峰,也还存在大量的C-C,C-N,-CH₂和-NH₂等有机化官能团的振动特征峰。相比于正品口红,部分假口红中还存在四个特异性的振动峰,分别是228,447,609和1 090 cm-1,这与Fe₂O₃的拉曼峰位吻合。实验结果表明口红不同色号间、同色号真假口红之间均存在着明显的光谱差异,利用口红光谱的指纹特性可实现对真假口红的鉴别。