固体发射光谱法测定地球化学样品中的高含量锡

介绍了一种固体发射光谱法测定地球化学样品中高含量锡的分析方法。研制了一套专用高含量锡光谱标准系列,以K₂S₂O₇,NaF,Al₂O₃,碳粉为缓冲剂,Ge为内标,样品、基物、缓冲剂比例为1∶1∶2。以弱灵敏线(Sn 242.170 0 nm)作为分析线,采用垂直电极法,交流电弧重叠摄谱,截取曝光,计算机定量译谱,同时扣除分析线和内标线背景。方法测定范围为：100～22 350 μg·g-1,检出限为：16.64 μg·g-1,精密度为(RSD, n=12)：4.11%～6.46%。测定了国家一级标准物质,结果与认定值符合。本方法可不用稀释直接测定地球化学样品中的高含量锡,提高了固体发射光谱法测定锡的检出上限,具有一定的实用价值。     

四种藏药成方制剂中铅、砷含量的湿法消化-流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定研究

选择藏族地区常用的四种藏药成方制剂安置精华散、当佐、仁青常觉和七十味珍珠丸作为研究对象,通过优化消化条件和测定条件,探索建立其铅、砷含量测定的湿法消化与流动注射氢化物发生-原子吸收光谱(FI-HAAS)联用分析方法,并对其铅砷含量进行精确测定。在优化的工作条件下,铅和砷的检出限分别为：0.067和0.012 μg·mL-1;定量限分别为：0.22和0.041 μg·mL-1;线性范围分别为：25～1 600 ng·mL-1(r=0.999 5),12.5～800 ng·mL-1(r=0.999 4);精密度(RSD)分别为：2.0%和3.2%;加标回收率范围分别为：98.00%～99.98%和96.67%～99.87%。四种藏药成方制剂的铅、砷含量测定结果如下,安置精华散中铅砷含量分别为：0.63～0.67和0.32～0.33 μg·g-1;当佐为：42.92～43.36和24.67～25.87 μg·g-1;仁青常觉为：1 611.39～1 631.36和926.76～956.52 μg·g-1;七十味珍珠丸为：1 102.28～1 119.27和509.96～516.87 μg·g-1。本研究建立了藏药成方制剂中铅、砷检测方法,并测定了四种藏药成方制剂中铅、砷含量,为其在临床安全有效使用提供了参考依据。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定高盐样品中的痕量铅

在pH 6～7的缓冲体系中,样品溶液中的痕量铅与加入的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂形成稳定的配合物。通过70 ℃恒温水浴3 h,铅配合物被萃取到表面活性剂相并与水相分开。 分离后的表面活性剂相室温就可配成上机待测样液。 此法不但将大量基体离弃在水相,从而消除高盐带来的高背景信号干扰,并将水样或1%食盐溶液的痕量铅富集10～100倍。用氘灯校正背景石墨炉原子吸收法进行测定,方法检出限：食盐0.000 5 μg·g-1,水样0.01 μg·L-1。回收率为92.3%～104%。用于食盐、海水、井水中痕量铅的测定,结果令人满意。     

共沉淀-感耦等离子体质谱法测定地质样品中的超痕量金铂钯

本工作研究提出了共沉淀富集结合ICP-MS测定地质样品中的金、铂、钯的方法,研究了仪器的最佳化和内标元素的选择。在本工作的实验条件下获得的方法测定下限以6倍标准偏差计分别为Au:0.23 ng·g-1,Pt:0.19 ng·g-1,Pd:0.16 ng·g-1;方法精密度(RSD)Au:1.4％-18.2％,Pt:0.2％-16.4％,Pd:0.4％-13.6％。采用本工作制定的分析方法,测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au,Pt,Pd,测定值与标准值相吻合。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉

目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义。文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,建立了一种快速检测菜籽及饼粕中铅、镉含量的有效方法。研究表明,铅、镉的检出限分别为2.172 μg·L-1(54.30 ng·g-1)、0.243 μg·L-1(6.075 ng·g-1),其线性范围分别为0～100 μg·L-1,0～8 μg·L-1;样品测定回收率在80.8%～110.7%之间,RSD小于5.3%。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。     

鸡精和味精中铅、镉含量的测定

采用原子吸收法测定了鸡精和味精中污染元素铅、镉的含量。结果表明,不同品牌的鸡精和味精所含铅、镉的量不同。该方法简便、快速、准确、实用。测定的线性范围为铅0.00～10.00 μg·mL-1,镉0.00～4.00 μg·mL-1。铅和镉的精密度试验的相对标准偏差分别为3.15%和4.26%,并进行了回收实验,回收率铅在96.7%～102.1%,镉在91.9%～107.6%之间。     

电感耦合等离子发射光谱法用于植物油多元素同步测定研究

用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法同步测定了植物油中的铁、铜、钴、镍、铅、铝、锌、镉、铬、锰和镁11种金属元素,考察了硫酸炭化灰化法、硝酸炭化灰化法、微波消解法、活性炭炭化灰化法以及燃烧炭化灰化法五种样品前处理方法对测定结果的影响,最后采用硫酸炭化灰化法处理样品,在0.1和0.5 mg·kg-1两个浓度水平对实际样品加标的平均回收率为70.4%～113%,相对标准偏差1.01%～10.6%,11种元素的方法检出限在0.1～3.6 μg·kg-1之间。方法应用于豆油、花生油、芝麻油、菜籽油、茶油、精炼油、调和油等植物油样品中11种金属元素的测定,结果令人满意。     

聚乙烯醇增溶锡-二甲酚橙高灵敏显色反应体系测定痕量锡的研究

建立了用二甲酚橙作为显色剂直接测定痕量锡的新方法 ,锡与二甲酚橙在pH 3 5时形成的络合物 ,加入聚乙烯醇使稳定性大大提高 ,实验条件下显色络合物的最大吸收峰位于 5 4 4nm处 ,表观摩尔吸光系数ε =4 38× 10 5,线性范围为Sn 0 1～ 5 μg· (2 5mL) - 1 ,回收率为 97 4 %～ 10 1 1%。此方法选择性好、灵敏度高、操作简单 ,此方法用于分析水样中的微量锡 ,结果令人满意。     

食用坚果中铅含量的分析

采用原子吸收光谱法对食用坚果中污染元素铅的含量进行了分析。铅在0.00～2.00 μg·mL-1范围内具有线性关系,r=0.999 1,测定铅的RSD≤4.64%,标准加入法测定铅的回收率94.0%～102.0%,方法简单,结果准确。     

微波消解-原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅镉铬

用微波消解作为样品前处理,选择硝酸和过氧化氢为消解试剂,用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法,可测定三聚氰胺浸渍胶膜纸、聚氯乙烯(PVC)薄膜、漆膜等人造板饰面材料中的铅、镉、铬元素含量。火焰原子吸收法的铅、镉、铬元素检出限分别为0.12,0.020 9和0.146 μg·mL-1;石墨炉原子吸收法的镉元素检出限为0.157 μg·L-1。铅元素相对标准偏差为0.8%～3.0%,加标回收率为94%～109.2%;镉元素相对标准偏差为0.8%～2.1%,加标回收率为94%～106.4%;铬元素相对标准偏差为1.8%～4.9%,加标回收率为98.8%～107.7%。方法准确可靠,适用于人造板饰面材料中重金属的分析,可为制定相关检测方法标准提供依据。     

发射光谱法测定高纯银中微量金、铂、钯、铑、铱、锑、铅、铋、铁、铜、镍、铬、铝和锌

本文研究了贵金属标准溶液除氯离子的有关问题，解决了高纯硝酸银中贵金属等杂质元素的标样配制，以硝酸银直接压样于普通电极中直流电弧激发，可测定９９．０～９９．９９％的高纯银，该方法简便、快速、准确。     

光电直读光谱法测定稀土铝合金中La,Ce,Pr,Nd,Sm ,Si,Fe,Cu

本文报道了稀土铝合金中La,Ce,Pr,Nd,Sm,Si,Fe,Cu的光电直读光谱测定，对光源的激发方式及最佳工作条件进行了选择，应用KH－5高能预火花光源，采用单向全功率放电，先冲洗3秒，然后预燃5秒，曝光10秒。各元素谱线间无干扰，。使用固体试样，样品处理简单。经试验验证该法简便快速，精密度准确度高，含量在0．001％－0．002％之间RSD＜6％，0．02％－0．3％之间RSD＜3％，标准样品的测定值与准确值吻合较好，结果令人满意。     

卤化物缓冲剂电弧发射光谱法测定煤灰份中的微量和痕量元素

本文研究了降低煤灰份中微量和痕量元素摄谱分析检测限的途径；考察了氯化物、氟化物、溴化物、碳酸盐、氧化物及炭粉、硫粉十七种光谱缓冲剂对谱线强度的影响。ＮａＣｌ－ＮＨ４Ｆ对谱线强度有显著增强作用，确定ＮａＣｌ∶ＮＨ４Ｆ的最佳配比为１∶２．选择钴、锡为内标，对电流、极距、曝光时间通过正交试验进行了最佳选择，对缓冲剂作用进行了讨论     

电感耦合等离子体法测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质

本文提出了用ICP-AES直接同时测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质元素的分析方法。着重考察了铕基体对分析元素的基体效应,谱线干扰及背景影响等情况,同时对仪器的工作条件进行了优化。在标准溶液中改变了以往对高纯物质进行分析时常常忽略基准物质中的含量,而用标准加入法测出氧化铕基准中的各稀土微量杂质元素的含量作为低标值,有效的消除了由于忽略基准中的杂质元素的含量给分析测定带来的误差。在本工作所选定的条件下,各稀土元素、非稀土元素的回收率在90％-112％之间,稀土元素的精密度实验显示相对标准偏差为1.12％-9.5％。对不同稀土分离厂家的样品进行了检测,结果令人满意。     

萃取法富集XRF光谱测定岩石,土壤中的痕量元素

本文研究了用10%N_(7402)-MIBK萃取预富集,以XRFS测定岩石、土壤中Pb、Zn、Cu、Cd、Mo、Bi、Sn等痕量元素的方法,并研究了背景对检出限的影响,选Sm作内标。确定了样品分解,薄样制备方法和测定条件,检出限较直接粉末压片法约降低两个数量级,精密度通常优于4%,本法分析结果与标样推荐值吻合。     

微波消解-ICP-MS测定动物血清和组织器官中的微量银元素

银的应用在当代生物医学领域得到极大地推广,其生物安全性也受到密切关注,明确银离子在生物体内分布以及其安全阈值显得格外重要。因此,需要一种高灵敏度的分析方法来确定医学生物样品中银的含量。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对于金属离子检测具有很高的灵敏度,非常适用于医学生物样品中所含痕量银元素的检测,但具体方法的开发,包括样品前处理和检测过程,尚处于起步阶段。本研究建立了一套简便易行的微波消解处理机体血清和组织器官样品,通过ICP-MS法测定样品内微量银元素的检测方法。血清和肌肉、骨髓、骨骼组织,以及心脏、肝脏、脾脏、肾脏器官样品经5 mL硝酸-2 mL过氧化氢体系微波消解。消解程序采用2 000 W功率3步式温度梯度,样品最终消解完全,获得的数据重复性好,且耗费时间短,为大批量样品处理节省了时间。消解溶液经稀释定容,在优化仪器工作参数后,用ICP-MS对溶液中的107Ag进行测定,以钇(Y)为内标元素补偿基体效应和准确度漂移。测定结果显示,107Ag元素检出限为0.98 μg·kg-1,标准曲线相关系数为0.999 9,回收率为98%～107%,相对标准偏差(RSD)为2.0%～4.3%。用该法测定了动物血清和组织器官中的银元素含量,发现机体摄入银离子后,主要蓄积在肝脏。检测结果表明ICP-MS方法可以准确地测定机体的微量银元素,所建立的方法适用性强,可满足不同类型医学生物样品中微量银元素的测定,操作简便快捷,结果准确且灵敏度高,尤其适合于大批量生物样品的检测,为其他生物样品微量元素的检测提供了指导。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中痕量锡

本文报道了电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中痕量锡，通过标准样品分析，加标回收实验以及对铝合金实际样品的不同分析测试手段锡的测定结果的相互对照，分析结果令人满意。该方法简便，快速，灵敏度高，适合于铝合金中低含量锡的分析测定。     

ICP-AES法测定快干胶中硼的研究

本文探讨了ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定快干胶中硼的方法,选择了合适的测定条件,并有效地克服了测定过程中的“记忆效应”,以石英氧瓶燃烧法分解快干胶试样,有效地避免了硼的污染和逸失。该法简便,快速。实际样品测定的相对标准偏差为１０％,回收率为９１％￣９６％。     

利用低合金钢标样测定非镀锡薄板镀铬量

本文提出了以低合金钢标准样品代替无锡薄钢板参比样品 ,利用直读光谱仪测定无锡薄钢板镀铬量的方法。解决了国内外因没有无锡薄钢板标准样品而影响直读光谱法测定无锡薄钢板镀铬量方法的推广应用问题。本方法精度 RSD小于 2 .5% ,准确度为 150 mg/m2 ± 5mg/m2 。