四新戊氧基酞菁锌旋涂膜的吸收光谱的温度特性

在玻璃基片上制备了四新戊氧基酞菁锌的旋涂膜,通过测定该薄膜在不同温度退火后的吸收光谱和Ｘ射线衍射谱图,研究了酞菁分子聚集体在薄膜中的变化。随着温度的升高,单体逐渐转变为聚集体;当温度升高到４００℃时,聚集体重又向单体转变,同时还伴随有体系内非晶→晶相→非晶的相变。     

La0.55Ca0.45MnO3的电子密度分布变温X射线衍射测量

运用X射线衍射(XRD)分析技术,对钙钛矿型La_0.55Ca_0.45MnO₃化合物的空间结构进行了变温测量,用Rietveld方法对XRD实验数据进行了精修拟合.随着温度的降低,实验上观测到衍射峰的劈裂,暗示该化合物内部晶体结构发生了相变.磁化曲线测量表明,对应晶体结构相变的温度,化合物的磁性也发生由铁磁性向反铁磁性的转变.运用Rietica软件对化合物的XRD数据进行了处理,得到了La_0.55Ca_{0.45< 关键词： 锰氧化物 相变 电子密度分布 磁结构}     

气化条件下灰的熔融行为及矿物质演变规律

本文利用XRD、SEM等测试手段,采用配气技术实验研究了高温气化条件下(29.9%H_2,66.2%CO,3.9%CO_2)高、低灰熔点煤灰及其混煤灰的熔融行为及矿物质演变规律。研究表明:气化条件下高灰熔点煤A含有较多的高岭石和石英,随着温度的升高,莫来石开始逐渐形成(960℃),当温度达到1300℃时煤灰A中的结晶矿物全部为莫来石;低灰熔点煤B含有较多的硬石膏和方解石,随着温度的升高,900～1200℃开始生成大量的钙长石、铁橄榄石、铁铝榴石等低熔矿物,在1300℃时煤灰B中的结晶矿物全部熔融;高温气化条件下,混煤灰A/B的熔融温度变化与其三元相图上相应的液相线温度具有良好的相似性,当混煤灰A/B的主要化学成分位于三元相图的二元共晶线或低熔融共晶点附近时熔融温度最低。     

(Pb0.97La0.02)(Zr0.65Sn0.35-xTix)O3反铁电陶瓷的热膨胀性质

在-100～200℃温度范围内，测量了(Pb0．97La0．02)(Zr0．65Sn0．35-xTix)O3(PZST，0．1≤x≤0．14)反铁电陶瓷的热膨胀性质．实验结果表明，组分在0．1≤x≤0．12的试样室温下为反铁电(AFE1)四方相，热膨胀系数(α)在低温段发生“弯曲”，而变温x射线衍射谱(XRD)显示材料保持四方相结构；当Ti含量在0．125≤x≤0．14时，室温下是铁电三方相(FER)，温度升高时FER→AEE1相变体积收缩，AEE1→立方顺电(PEc)相变体积增大；变温XRD谱证明了材料相结构随温度的转变过程．用多元复杂化合物存在纳米线度组分非均匀的观点解释了热膨胀性质随Ti含量演化的物理机理，并得到了该系统的温度-Ti(x)含量相图．     

硫化锌结晶时的相变

为了研究在ZnS结晶过程中立方→六角的相变,把ZnS微晶及含不同比例的CdS及Cu_2S的ZnS微晶在He,HCl,H_2S气氛或它们的混合气氛中分别于850℃或1150℃时加热:结晶中的立方含量用X—射线粉末衍射法检测。在所有的气氛中,当混合以一定数量的CdS时,在850℃能促进ZnS晶体的立方→六角相变。在HCl中,未混合的ZnS在开始阶段立方百分比很快地下降,超过半小时后又增加(“再相变》):在混合样品中,立方百分比也是先下降的,但当增加CdS的含量时,再相变的程度是下降的:在H_2S中,未混合的ZnS晶体保持立方,而在混合CdS时发生立方→六角的相变。用一高温X—射线衍射计测得(0.95)ZnS—(0.05)CdS样品的相变反应。其结果表明:对CdS立方峰的强度随温度而下降,并在550℃附近消失:而对固溶体,则在650℃附近出现六角峰。在混合Cu_2S的ZnS微晶中,无论用的是什么气氛,在1150℃时立方→六角的相变因混合Cu_2S而受抑制。     

CVD法制备碳纳米管的TG-DTA研究--温度对CVD法制备碳纳米管的影响

基于碳纳米管粗产品中无定形碳和不同直径碳纳米管对氧的反应活性的差异 ,通过差热 -热重 (TG DTA)方法 ,结合透射电镜 (TEM)和X射线衍射 (XRD)的测试结果 ,研究了合成温度对以乙炔气体为碳源 ,用CVD法制备碳纳米管的石墨化程度、碳纳米管直径以及直径分布的影响 .结果表明 :反应中 ,由于催化剂Co/SiO2中活性组分 (Co)微晶随合成温度的升高而增大 ,导致所制备的碳纳米管的直径增大 ,从 2 0～ 30nm (6 5 0℃ )增加到 30～ 5 0nm (75 0℃ ) .碳纳米管的石墨化程度随着反应温度的升高而增加 .XRD实验结果还表明 ,当合成温度从 6 5 0℃增加到 85 0℃时 ,2θ值从 2 5 .8°增加到 2 6 .8°,(0 0 2 )晶面的层间距从 3.45 减小到 3.32 ,即随着合成温度的升高 ,碳纳米管 (0 0 2 )晶面的层间距减小 .通过DTA放热峰的峰温和半峰宽的分析得出 ,无定形碳的放热峰峰温Tp<380℃ ,其含量随着温度的升高而减小 .碳纳米管的DTA放热峰的峰温Tp 随着碳纳米管的直径和石墨化的程度的增加而升高 ,半峰宽随着碳纳米管的直径的分布范围增大而增宽 .低温 (6 5 0℃ )有利于生成直径小且均匀的多层碳纳米管 (2 0～ 30nm) ,而高温 (大于 75 0℃ )则有利于生成直径大的多层碳纳米管 (大于 30～5 0nm) .     

Gd_2O_3: Eu纳米荧光体的晶体结构和相变

首次报告Ｇｄ２Ｏ３Ｅｕ纳米荧光体的晶体结构和相变．由Ｘ射线衍射检测结果，Ｇｄ２Ｏ３Ｅｕ纳米荧光体存在体心立方和单斜多型结构．和体材料的相变温度１２５０℃相比，Ｇｄ２Ｏ３Ｅｕ纳米晶由立方到单斜相变温度升高到１３００和１３５０℃之间．这一结果也从Ｇｄ２Ｏ３Ｅｕ纳米荧光体的荧光光谱变化得到证实．     

新型AgInSbTe相变薄膜的光学及记录性能

利用直流磁控溅射法制备了一种新型AgInSbTe相变薄膜。示差扫描量热(DSC)实验测定的结晶峰温度为193．92℃。X射线衍射(XRD)表明未经热处理的沉积态薄膜是非晶态,而经过200℃热处理,X射线衍射图出现衍射峰,薄膜从非晶态转变到晶态。同时,研究了晶态和非晶态相变薄膜的吸收率、透射率和反射率随波长的变化。测定了650nm激光作用下的相变薄膜的记录性能,分析了记录功率、记录脉宽对薄膜反射率衬比度的影响,在同一记录脉宽条件下,记录功率越大,反射率衬比度也越大;在同一记录功率条件下,随记录脉宽的增加,反射率衬比度也增大。结果表明,新型AgInSbTe相变薄膜在激光作用下具有较高的反射率衬比度,可获得良好的记录性能。     

光束通过碘酸钾单晶产生的衍射花样及其与相变的依存关系

实验观察到了激光束通过KIO₃单晶时产生的偏振态改变90°的衍射带和衍射斑。研究了从室温到240℃温度范围内衍射光强随晶体温度的变化,当T=72℃时衍射光强突然急剧增加,T=212℃时衍射光强几乎减小到零,T>212℃时观察不到衍射光,72℃和212℃分别与有关文献报道的KIO₃的两个相变温度相同。 关键词：     

3GPa压力处理对Cu-Zn合金热膨胀系数的影响

利用膨胀仪测试了Cu-Zn合金在3 GPa压力处理前后、25~700℃温度范围内的热膨胀系数;借助金相显微镜、X射线衍射(XRD)及差示扫描量热分析(DSC)技术,对高压处理前后合金的金相组织及相变进行了分析。在此基础上,探讨了高压处理对Cu-Zn合金热膨胀性能的影响。结果表明:高压处理能增大Cu-Zn合金的热膨胀系数,改变热膨胀系数随温度的变化规律,当温度为535.14℃时,热膨胀系数呈现高峰值,较同等温度未经高压处理的Cu-Zn合金的热膨胀系数增大了49.48%。     

LiIO3晶体相变的研究

本文用差热分析、恒温热处理、室温及高温X射线衍射等方法,对LiIO₃晶体的相变问题进行了研究。弄清了升温过程中γ相的本质,它是并没有稳定存在的温度区间,只能在一定温度范围,一定时间内存在的,从α相转变为β相的过渡相。熔态LiIO₃的冷凝过程不同于固态升温过程;这里存在着另一些新相——δ相。由于冷凝条件不同,因而结构也不尽相同,这些δ相在继续冷却时大部分转变为α相,但在未转变为α相之前,再度升温时,则转变为β相。从高温X射线衍射发现:差热分析曲线上所示的α←→γ和δ→α的相变温度是出现新相的温度,这时还伴随着大量的原有相的衍射线,随着时间的延长和温度的改变,原来的相才逐渐消失。同时也证实了γ→β的相变过程需要保温时间和β相的下种自催化作用。     

N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺制备及其光谱分析

采用双氧水为氧化剂,一步法制备出N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(TBBS),通过FTIR,UV-Vis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出TBBS 的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBBS 分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为TBBS。UV-Vis检测出TBBS在228.3,281.5,298.3 nm有三个吸收峰,分别由n→σ*,π→π*,n→π*电子跃迁产生的,为企业TBBS产品质量检测,推测TBBS的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBBS晶体微观结构,完成TBBS物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出TBBS的质量变化与热效应两种信息,TBBS的DSC曲线很复杂,53.3 ℃有一个很小的放热峰,由TBBS中所含少量叔丁胺的氧化产生;117.4,269.2,373.7 ℃存在三个吸热峰,分别是TBBS 的相变峰和分解峰,TBBS 分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBBS的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对TBBS工业化生产进行跟踪检测,评判TBBS的产品性能指标,填报立项TBBS化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。     

退火温度对GdBO3∶Eu3+/AAO薄膜形貌和发光性质的影响

利用水热反应和高温退火,在100 nm孔径的多孔氧化铝(AAO)模板表面制备了GdBO3∶Eu3+/AAO发光薄膜。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光(PL)等手段表征了GdBO3∶Eu3+/AAO薄膜的结构、形貌和发光性质。SEM显示GdBO3∶Eu3+/AAO的形貌可通过调节退火温度控制。XRD和PL的结果表明,在AAO模板的表面所组装的GdBO3∶Eu3+为六方碳钙石型(Vaterite-type)结构。PL的结果表明:5D0→7F2和5D0→7F1的相对发射强度与退火温度有关,5D0→7F2红色发射与5D0→7F1橙色发射之比值随退火温度的降低而增加,降低退火温度可使GdBO3∶Eu3+/AAO样品的色纯度得到改善。     

温和的苯热溶剂条件下GaP纳米棒的形成机理研究

采用金属Na，白磷和GaCl₃为原料，在温和的苯热溶剂条件下制备了直径为20—40nm，长度为200—500nm的GaP纳米棒和直径为20—40nm的球形颗粒.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)研究了反应条件对产物结晶性和形貌的影响.实验结果表明，当反应温度低于250℃时，产物基本上为GaP纳米棒，并随着反应温度升高，产物逐渐转化为球形纳米颗粒；当反应温度超过280℃时，产物完全为规则的球形.同时，GaP纳米棒的生长遵循SLS生长机理. 关键词： 纳米GaP 苯热 SLS生长机理     

LiKSO4的无公度相

本文用多晶X射线衍射配合差热分析的方法研究了LiKSO₄室温以上的相变。发现当温度在熔点以下到675℃之间,晶体结沟与α-K₂SO₄的高温相同构,α相最可能的空间群为P6₃/mmc.在T_i=675℃以下出现调制结构,类似K₂WO₄,K₂MoO₄等的无公度相;参数κ的值由0.492(640℃)而随温度变化。在470℃出现整合相变κ=0.500,整合后的结构为室温相的超点阵。然后在439℃转变为室温相(空间群为P6₃)。 关键词：     

热处理引起3C-ZnS结构转变的X-射线衍射分析

为了论证层错是硫化锌晶体中交流电致发光的一个必要条件,我们把3C-ZnS单晶体在1100℃热处理后引入了层错.同时,我们对热处理前后的结构,用劳埃背反射法和文献[8、13]推导的公式进行了分析.结果表明,沿3C-结构<111>四个等价方向都可以产生无序、孪晶和2H-结构,而且当热处理时间足够长时,结构转变趋向于一个<111>方向.这些实验结果,在有关的文献中尚未见到.     

天然及合成的硅灰石的高压研究

 研究了天然硅灰石（CaSiO₃）的压致相变，并采用高温高压方法直接合成了硅灰石。结果表明：天然硅灰石经高压（4.6~5.0 GPa）高温（1 200~1 250 ℃）处理后转变为深玫瑰色半透明立方晶体，而采用高温（1 050~1 100 ℃）高压（3.8~4.3 GPa）直接合成的硅灰石也具有同样结构及形貌。SEM分析表明：天然硅灰石SiO₂及CaO的含量分别为50.8%和48.1%，而人工合成的产物SiO₂及CaO含量分别为51.35%和48.15%。     

Effect of temperature on the phase behavior and microstructure of aggregates in SDS/Triton X-100/aH2O systems

The phase behavior and microstructure of a system containing polyoxyethylene tert-octylphenyl (Triton X-100), sodium dodecyl sulfate (SDS) and water were investigated using polarized optical microscopy (POM), differential scanning calorimetry (DSC) and small-angle X-ray diffraction (XRD). Phase-behavior study revealed that lamellar and hexagonal phases occurred in different compositions, and that lyotropic liquid crystal phases tended to form an H phase with increased Triton X-100 content. The effects of temperature on the phase behavior and microstructure of lyotropic liquid crystals were also studied. Heating induced a change from hexagonal to lamellar phase and from gel to hexagonal phase. POM and small-angle X-ray diffraction (SXRD) revealed that the phase-transition temperature of LLCs increased with increased Triton X-100 content, as further supported by DSC data.     

热压制备(AgSbTe2)100-x-(GeTe)x合金的热电性能

以Pb粉、Te粉、Ag粉、Ge粉为原材料,在真空气氛下合成(AgSbTe₂)_100-x-(GeTe)_x (x=80---90) (TAGS)合金热电材料, X射线衍射(XRD)分析表明,热压烧结后合金具有低温菱形结构. 通过热压烧结法将TAGS粉末制备成块体材料,运用XRD和扫描电子显微镜对材料的物相成分、 晶体结构和形貌进行了表征.采用直流四探针法测定样品的电导率,当样品两端的温差为1---4℃ 的情况下测量Seebeck系数.通过材料热电性能测试,研究了30---500℃温度范围内不同组分 样品性能参数的变化.结果表明,所制备的TAGS热电材料具有纳米结构, 其性能随着组分的变化而变化, TAGS-80具有较好的热电性能,在530℃时具有最高热电优值(ZT=1.80).     

BaWO4∶Eu3+红色荧光粉的水热制备及其发光性能

采用水热法,通过变化水热反应时间制备出不同的BaWO₄∶Eu³⁺样品,利用XRD和SEM分析了样品的晶体结构和表面形貌,研究了基质晶体生长取向对BaWO₄中Eu³⁺离子特征发射的影响。实验结果表明:BaWO₄∶Eu³⁺样品在395 nm近紫外光或464 nm蓝光激发下发射578,592,612 nm的红光,其中612 nm(⁵D₀→⁷F₂)发射强度明显高于592 nm (⁵D₀→⁷F₁)。在水热温度160 ℃的情况下,所制备的样品均为四方相,不同的水热反应时间将影响晶体在各晶向的生长速度,进而影响晶体的对称性和发光性能。水热时间为10 h时的发射强度最大。