NS-乙酸酐法制备TBSI及其光谱分析

研究采用乙酸酐为溶剂,NS-乙酸酐法制备N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI),通过FTIR,XRD,UV-Vis和TG-DTA对其进行检测和表征,揭示出TBSI的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBSI分子内部各元素之间的化学键键型。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBSI晶体微观结构,完成TBSI物相组成和结构的定性鉴定。UV-Vis检测出了TBSI在228.3,281.3和298.3 nm有三个吸收峰,分别为TBSI分子中的n→σ*,π→π*,n→π*的电子跃迁产生的,为企业TBSI产品质量检测,提供了基础数据。TG-DTA检测出TBSI的质量变化与热效应两种信息,DSC曲线在46.5,188.9和368.5 ℃分别出现了吸收峰,46.5 ℃吸收峰是样品残留少许溶剂的挥发产生的,188.9和368.5 ℃分别为相变峰和分解峰,TBSI分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBSI的橡胶硫化性能提供参考。研究为企业选定工作标准品,对TBSI工业化生产进行跟踪检测,评判TBSI的产品性能指标,填报立项TBSI化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。     

自催化还原制备微米和纳米级空心镍球的研究

提出了一种新型的制备超细空心金属镍粉的方法.通过FESEM,TEM和XRD衍射对该制备方法进行了研究,并考察了有关工艺参数对产物粒径和粒度分布的影响.研究认为,通过在胶核表面发生自催化还原反应,形成金属镍壳,同时胶核发生自分解,最后可得到空心金属镍球.控制反应物浓度和NaOH的配比可得到粒径均匀的镍球;通过调整这两个参数可得到粒度在微米或纳米尺度的空心镍球.     

固态反应合成2，4，6-三苯氧基-1，3，5-均三嗪衍生物

固态反应合成2;4;6-三苯氧基-1;3;5-均三嗪衍生物;固态反应;缩合;氰尿酰氯;三苯氧基均三嗪     

含三嗪或查尔酮结构聚对亚苯基亚乙炔基的合成及其荧光特性

聚对亚苯基亚乙炔基(polyphenyleneethynylene,PPE)是主链由苯环与乙炔基交替相联的线型聚合物,其共轭主链的电子流动性好,在溶液中有较高的荧光量子效率,具有独特的光电性能,已在分子导线、分子传感器、液晶显示、发光二极管和能量传输材料等领域得到应用[1~4].在聚对亚苯基亚     

末端含蓝光发色团的超支化聚苯材料的合成

在聚合物发光材料研究领域中,作为三元色之一的蓝色发光材料的设计与合成倍受关注．一维线型结构的聚对苯及聚烷基芴等是典型的蓝色发光材料;线型结构的聚对亚苯亚乙烯基(PPV)及聚对亚苯亚乙炔基(PPE)具有电子流动性好,在溶液中有高荧光量子效率也可衍生得到蓝色发光材料,这主要是在共轭聚合物主链上嵌入非共轭部分,     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-Ce~(4+)直接法催化合成聚乳酸

滴定沉淀法制备了SO42-/TiO2-Ce4+稀土固体超强酸催化剂,得到了可作为直接法合成聚乳酸催化剂的制备工艺:硫酸浸渍浓度1.0 mol/L,Ce4+浓度0.08 mol/L,浸渍时间10 h,焙烧温度500℃,焙烧时间3 h,并将该固体超强酸催化剂用于直接催化合成聚乳酸。考察了聚合温度、聚合时间、催化剂用量及聚合压力对聚乳酸合成的影响,得到了最佳工艺条件为:催化剂用量为乳酸质量的0.174%,先在120℃,2 000 Pa下预聚5 h,然后在180℃,1 000 Pa下聚合15 h,最后在120℃,500 Pa下聚合20 h,得到的聚乳酸分子量为1.39×104。     

橡胶硫化促进剂一硫化四异丁基秋兰姆制备及光谱分析

以双氧水为氧化剂,采用二步法合成出了一硫化四异丁基秋兰姆 (TiBTM),通过FTIR,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,FTIR揭示了TiBTM分子内部的各元素之间的化学键键型,XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,反映了TiBTM晶体微观结构,TG-DSC检测出了TiBTM的质量变化与热效应两种信息,TiBTM的相变和分解温度分别为75.1和287.0 ℃,样品纯度很高,没有发现其他杂质,TiBTM的分解温度偏高,为采用硫化仪研究TiBTM的橡胶硫化性能,揭示TiBTM多种功能性提供依据。本研究为企业采取清洁生产工艺制备TiBTM,提供了最佳工艺条件和参数,选定工作标准品,对TiBTM工业化生产进行跟踪检测,评判TiBTM的产品性能指标,提供基础实验数据。     

稀土固体超强酸so2-4/tio2-ce4+直接法催化合成聚乳酸

滴定沉淀法制备了SO2-4/TiO2-Ce4+稀土固体超强酸催化剂,得到了可作为直接法合成聚乳酸催化剂的制备工艺:硫酸浸渍浓度1.0 mol/L,Ce4+浓度0.08 mol/L,浸渍时间10 h,焙烧温度500 ℃,焙烧时间3 h,并将该固体超强酸催化剂用于直接催化合成聚乳酸.考察了聚合温度、聚合时间、催化剂用量及聚合压力对聚乳酸合成的影响,得到了最佳工艺条件为:催化剂用量为乳酸质量的0.174%,先在120 ℃,2 000 Pa下预聚5 h,然后在180 ℃,1 000 Pa下聚合15 h,最后在120 ℃,500 Pa下聚合20 h,得到的聚乳酸分子量为1.39×104.     

O,O-二丁基二硫代磷酸锌制备及光谱分析

采用二步法合成出O,O-二丁基二硫代磷酸锌(ZBPD),通过UV-Vis,FTIR,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出ZBPD的微观结构和内在规律性。UV-Vis检测出了ZBPD在212.0和227.0 nm有二个吸收峰,分别是n→σ*和π→π*电子跃迁产生的,吸收峰强度随ZBPD浓度呈规律性变化,为企业ZBPD产品质量检测,提供了基础数据。FTIR揭示了ZBPD分子内部的各元素之间的化学键键型。TG-DSC检测出ZBPD的质量变化与热效应两种信息,ZBPD的DSC曲线很复杂,84.3 ℃存在一个很宽的吸收峰,245.0,344.3,476.1,518.7 ℃存在四个放热峰,和ZBPD分子结构和少量杂质有关,ZBPD分解温度偏高,为采用硫化仪研究ZBPD的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对ZBPD工业化生产进行跟踪检测,评判ZBPD的产品性能指标,填报立项ZBPD化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。     

自催化还原制备超细空心镍粉的形成过程研究

超细空心粉末由于其特殊结构和性能而受到研究者的广泛关注. 对自催化还原法制备空心镍球的形成过程进行了较深入的研究, 认为反应产物的粒径和粒度分布主要取决于原始胶核的形态以及反应孕育期的长短. 通过控制工艺参数, 可以得到不同结构的空心金属镍粉末或是包含有细小核心的粉末.