H_4SiW_(12)O_(40)/C催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以丁酮和1,2-丙二醇为原料,活性炭负载硅钨酸(H4S iW12O40/C)为催化剂,催化合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。正交试验筛选出最佳反应条件为:丁酮200 mmol,n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.4,w(催化剂)=1.2%(以反应物质量计),反应时间1 h。在此最佳反应条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达71.13%。     

H4 SiW12 O40 /C催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以丁酮和1,2-丙二醇为原料,活性炭负载硅钨酸（H4SiW12O40／C）为催化剂,催化合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。正交试验筛选出最佳反应条件为：丁酮200mmol,n（丁酮）：n（1,2-丙二醇）=1．0：1．4,ω（催化剂）=1．2％（以反应物质量计）,反应时间1h。在此最佳反应条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达71．13％。     

新固体超强酸的制备和缩酮的合成

报道了新型固体超强酸Fe2O3／S2O8^2-催化剂的制备及其催化合成缩酮的研究工作,探讨了Fe2O3／S2O8^2-的制备方法和合成缩酮的反应条件。结果表明：酮(醛)117mmol,苯为带水剂,催化剂Fe2O3／S2O8^2-用量为原料总质量的8．4％,酮醇摩尔比为1．0：3．0,回流反应时间为4h,缩酮平均产率高达95．5％。     

磷钨杂多酸银盐催化合成缩酮(醛)

利用沉淀法制备了一系列磷钨杂多酸银盐(AgxH3-xPW12O40,0相似文献   

固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3的制备及其催化性能研究

制备了固体超强酸催化剂SO2 -4/TiO2 WO3 ,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应 ,系统考察了WO3 的含量、硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO2 -4/TiO2 WO3 催化活性的影响 .实验表明 :制备催化剂的适宜条件为m(H2 WO4) =12 5 % ,硫酸浸渍浓度为 1 0mol·L-1,焙烧温度为 5 80℃ ,活化时间 3h .利用优化条件下制备的催化剂SO2 -4/TiO2 WO3 催化合成缩醛 (酮 ) ,在醛 /酮与二元醇 (乙二醇 ,1,2 丙二醇 )的投料摩尔比为 1∶1 5 ,催化剂的用量占反应物总投料质量的 0 5 % ,反应时间为 1h条件下 ,2 甲基 2 乙氧羰甲基 1,3 二氧环戊烷的收率为 78 7% ,2 ,4 二甲基 2 乙氧羰甲基 1,3 二氧环戊烷的收率为 83 0 % ,环己酮 -乙二醇缩酮的收率为 85 9% ,环己酮 1,2 丙二醇缩酮的收率为 84 6% ,丁酮 -乙二醇缩酮的收率为70 7% ,丁酮 1,2 丙二醇缩酮的收率为 88 3 % ,2 丙基 1,3 二氧环戊烷的收率为 80 6% ,4 甲基 2 丙基 1,3 二氧环戊烷的收率为 79 6% ,2 异丙基 1,3 二氧环戊烷的收率为 64 2 % ,4 甲基 2 异丙基 1,3 二氧环戊烷的收率为 83 3 % ,2 苯基 1,3 二氧环戊烷的收率为 75 3 % ,4 甲基 2 苯基 1,3 二氧环戊烷的收率为 95 1% .     

Keggin型多元杂多酸催化合成苯乙酮环乙二缩酮

合成了一系列具有Keggin结构的P-V-Mo-W四元杂多酸H3+xPVxMoyW12-x-yO40.nH2O(其中,x=1,2和3),采用傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法表征了杂多酸的结构;以磷钒钼钨杂多酸为催化剂合成苯乙酮环乙二缩酮.考察了催化剂的种类、醇酮摩尔比、带水剂的种类和反应条件(催化剂用量、带水剂用量、反应温度、反应时间)对苯乙酮乙二醇缩酮反应的影响.在优化条件下,即苯乙酮0.1 mol、乙二醇0.14 mol、催化剂H6PV3MoW8O400.4 mmol、在110℃反应6 h、带水剂环己烷15 mL,苯乙酮的转化率达到84.1%、苯乙酮环乙二缩酮的选择性达到99.4%.     

固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-WO3的制备及其催化性能研究

制备了固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-WO3,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应,系统考察了WO3的含量、硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO2-4/TiO2-WO3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件为m(H2WO4)=12.5%,硫酸浸渍浓度为1.0 mol·L-1,焙烧温度为580℃,活化时间3 h.利用优化条件下制备的催化剂SO2-4/TiO2-WO3催化合成缩醛(酮),在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)的投料摩尔比为1:1.5,催化剂的用量占反应物总投料质量的0.5%,反应时间为l h条件下,2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷的收率为78.7%,2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷的收率为83.0%,环己酮-乙二醇缩酮的收率为85.9%,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为84.6%,丁酮-乙二醇缩酮的收率为70.7%,丁酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为88.3%,2-丙基-1,3-二氧环戊烷的收率为80.6%,4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷的收率为79.6%,2-异丙基-1,3-二氧环戊烷的收率为64.2%,4-甲基-2-异丙基-1,3-二氧环戊烷的收率为83.3%,2-苯基-l,3-二氧环戊烷的收率为75.3%,4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷的收率为95.1%.     

壳聚糖硫酸盐催化合成环己酮缩乙二醇

由酮（醛）和醇合成缩酮（缩醛），传统的催化剂是强质子酸（如浓硫酸、盐酸或磷酸），其特点是催化剂价廉易得，催化活性高，但设备腐蚀严重，产物的后处理中存在大量的废酸废水造成环境污染。一些其它的酸性物质如NH2-SO3H、NaHSO4、SnCl4、Bi（NO3）3、维生素C等也是催化合成缩酮（缩醛）的良好催化剂，但催化剂难以回收利用。新型固体酸如分子筛、铌酸、SO4^2- -TiO2、TiSiW12O40／TiO2等由于其良好的催化活性和稳定性，与产物分离简便，     

硫酸镓催化法合成环己酮乙二醇缩酮

以环己酮和乙二醇为原料,硫酸镓为催化剂,在微波辐射和无溶剂条件下,合成了环己酮乙二醇缩酮．探讨了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响．结果表明,环己酮乙二醇缩酮的最佳合成条件为：n（环己酮）：n（乙二醇）=1：3,催化剂用量为反应物总质量的2．0％,微波功率为375W,辐射时间为20min．在此条件下,缩酮收率可达96．3％,说明硫酸镓是一种合成环己酮乙二醇缩酮的优良催化剂．     

活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮缩乙二醇

研究了活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮缩乙二醇的反应 ,考察了催化剂负载量、反应时间、酮醇物质的量比、反应温度等因素对缩酮反应的影响 .结果表明 ,活性炭负载磷钨酸是合成缩酮的良好催化剂 ,在优化条件下 ,缩酮产率达 94.8% ,催化剂可重复使用     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径——光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。