微波协同大孔树脂催化合成肉桂酸酯的扩大实验研究(Ⅱ)

研究了微波协同大孔树脂催化合成肉桂酸正戊酯和异戊酯的扩大实验。结果显示,合成肉桂酸正戊酯的优化工艺条件为：肉桂酸7．4g,正戊醇17mL,CAT-600大孔树脂6．4g,微波功率400W,反应时间为8min时,酯化率97．23％;合成肉桂酸异戊酯的优化工艺条件为：肉桂酸7．4g,异戊醇19mL,CAT-600大孔树脂8．1g,微波功率700W,反应时间为8min时,酯化率97．01％。     

微波协同强酸性大孔树脂催化合成肉桂酸正丙酯的研究

研究了微波辐射强酸性大孔树脂催化合成肉桂酸正丙酯的合成工艺.通过优化合成工艺得到了最佳工艺条件,肉桂酸0.01mol,酸醇摩尔比1:5,催化剂为CAT 600树脂,催化剂用量为反应物质量的30%,微波功率400W,反应时间30min,产率达93.68%.催化剂可再生循环使用,催化性能稳定.     

强酸性大孔树脂催化合成肉桂酸苄酯

以肉桂酸和苄醇为原料,用强酸性大孔树脂NKC-9作催化剂合成肉桂酸苄酯,确定了最佳的合成工艺为：0．01mol肉桂酸,0．08mol苄醇,酸醇比为1：8,催化剂用量1．52g,反应时间7h,肉桂酸的转化率为70．7％。大孔树脂作为清洁、环保的绿色酯合成催化剂,具有广阔的应用前景。     

硫酸铁铵催化合成肉桂酸酯

利用十二水合硫酸铁铵为催化剂,使肉桂酸与醇类发生酯化反应合成了肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸正丙酯、肉桂酸正丁酯、肉桂酸异丁酯、肉桂酸正戊酯和肉桂酸异戊酯,测定了各种酯的沸点（或熔点）折光率、元素组成和IR。     

四氯化锡催化合成肉桂酸酯

利用五水四氯化锡为催化剂,使肉桂酸与醇类发生酯化反应,合成了肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸正丙酯、肉桂酸正丁酯、肉桂酸异丁酯、肉桂酸正戊酯和肉桂酸异戊酯,测定了各种酯的沸点(或熔点)、折射率、元素组成和红外光谱。     

微波辐射十六烷基三甲基氯化铵催化合成肉桂酸苄酯

以肉桂酸钠和氯化苄为原料,十六烷基三甲基氯化铵作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯。最适宜的反应条件为：肉桂酸钠50mmol,n(肉桂酸钠)：n(氯化苄)=1．0：1．2,催化剂1．0g,微波功率300W,辐射时间25min,产率在84％以上。     

微波辐射下肉桂酸的合成研究

研究了微波辐射下肉桂酸的Knoevenagel-Doebner合成新方法。以工本甲醛为反应底物,丙二酸为试剂,吡啶作溶剂,苯胺作催化剂,考察了苯甲醛与丙二酸的摩尔比、微波功率、反应时间、催化剂用量等对反应的影响。经正交实验设计得到最佳反应条件：丙二酸用量为2．510g,丙二酸与苯甲醛摩尔比1．20,苯胺用量0．26mL,微波功率464W,反应时间19min,肉桂酸的产率几乎是定量的。经重结晶后,精产率为67．17％,并分析了有关原因。结果表明,微波技术用于肉桂酸的合成,操作简便、反应迅速、收率高,具有一定的应用价值。     

微波辐射超稳Y沸石负载硅钨酸催化合成肉桂酸β-苯乙酯

在微波辐射下,以超稳Y沸石负载硅钨酸(HSW/USY)为催化剂,不使用溶剂,合成了肉桂酸β-苯乙酯。其优化反应条件是:负载量为20%的HSW/USY催化剂1.2 g,肉桂酸27 mmol,β-苯乙醇43 mmol,微波辐射功率600 W,辐射时间10 min,产率达91.5%。产物经过红外光谱表征。     

以硫酸镓/凹凸棒固体酸为催化剂的肉桂酸乙酯合成综合制备实验设计

利用自制硫酸镓/凹凸棒固体酸催化剂代替浓硫酸,设计了肉桂酸乙酯合成综合制备实验,该实验由肉桂酸制备、硫酸镓/凹凸棒固体酸催化剂制备、肉桂酸乙酯合成、肉桂酸乙酯酯化率测定等部分组成。当肉桂酸乙酯合成条件为肉桂酸7.5 g、无水乙醇18 mL、反应温度120 ℃、反应时间3.0 h时,肉桂酸乙酯的酯化率不低于85%,所制催化剂经7次重复使用,肉桂酸乙酯的酯化率仍达42.3%。实验克服了浓硫酸催化法存在的缺点,具备显著的综合实验特征。     

肉桂酸苄酯的合成

以肉桂酸为原料,经两步反应合成肉桂酸苄酯。第一步将肉桂酸制成肉桂酰氯,第二步将肉桂酰氯与苄醇反应制得肉桂酸苄酯。结构经IR,^1H NMR和MS确证。制备肉桂酰氯的最佳反应条件为：肉桂酸240mmol,n(肉桂酸)：n(亚硫酰氯)=1．00：1．08,反应温度60℃,反应时间30min。制备肉桂酸苄酯的最佳反应条件为：肉桂酰氯230mmol,n(肉桂酰氯)：n(苄醇)=1．0：1．2,反应温度15℃～20℃,反应时间1．5h,产率在91％以上。     

微波加热和常规加热下功能化离子液体催化合成丁二酸二辛酯

分别在微波辐射和常规加热下,以具有丙烷磺酸基功能基团的离子液体为催化剂催化丁二酸和正辛醇 合成丁二酸二辛酯,考察了其阴、阳离子对催化剂活性的影响.相比常规加热,微波加热提高了反应效率,缩短了反应时间.以[ PyPS]HSO4为催化剂,研究了催化剂用量、醇酸比和反应时间对酯化率的影响.结果表明:当催化剂用量为丁二酸的3wt％,酸醇比(丁二酸∶正辛醇)1∶4,反应温度150℃,反应时间15 min,功率400W时,酯化率达到95.74％.此外,微波辐射下[PyPS]HSO4催化剂重复使用6次后活性没有明显降低,酯化率仍有93.58％.     

推荐一个基础有机化学新实验——微波辐射合成肉桂酸酯

推荐一个基础有机化学实验———微波辐射合成肉桂酸酯,即在常压条件下以肉桂酸和醇为原料,浓硫酸为催化剂,利用微波辐射技术快速合成肉桂酸甲酯、乙酯及丙酯,收率可达91%～95.2%。     

微波辅助酶促月桂酸淀粉酯的合成

以天然玉米淀粉和月桂酸为原料,脂肪酶Novozym 435为催化剂,研究了微波辐照下月桂酸淀粉酯的酶促合成.通过对淀粉进行预处理活化来提高淀粉的酯化反应活性,并主要考察了微波功率、月桂酸用量、脂肪酶Novozym 435用量及反应时间等参数对酶促月桂酸淀粉酯合成的影响.采用气相色谱法进行取代度的测定,并以取代度为考察指标,确定了最佳的反应条件.结果表明,淀粉的最佳预处理方法为NaOH/尿素混合溶液法,经该法处理后淀粉的酯化反应活性大大提高;微波辐照技术的应用大大缩短了反应时间,并提高了月桂酸淀粉酯的取代度.适宜的工艺条件为:微波功率为240 W,月桂酸用量为30%,酶加入量为7%,反应时间26 min.     

活性炭固载磷钨酸催化合成丙酸丙酯

用活性碳固载磷钨酸催化剂合成了丙酸丙酯,考察了磷钨酸固载量、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间、带水剂用量对酯化反应的影响。在优化条件(催化固载量30．0％、催化剂用量2．5g/0．2mol丙酸、醇酸摩尔比1．2：1、反应温度110--116℃、反应时问2．51h、带水剂环己烷用量10mL下反应,丙酸丙酯收率为95．8％,催化剂可重复使用。     

固体超强酸ZrO_2/S2O_8~(2-)催化合成肉桂酸甲酯

研究了在固体超强酸ZrO2/S2O2-8催化下,肉桂酸与甲醇作用合成肉桂酸甲酯的工艺.考查了催化剂的用量、酸醇摩尔比、反应时间及催化剂的性能对反应的影响.最佳反应条件为∶n(肉桂酸)∶n(甲醇)=1∶10,m(肉桂酸)∶m(催化剂)=3∶1,反应温度90～95℃,反应时间5h,酯化率为95.7%.     

微波辅助酶促月桂酸淀粉酯的合成

以天然玉米淀粉和月桂酸为原料,脂肪酶Novozym 435为催化剂,研究了微波辐照下月桂酸淀粉酯的酶促合成。通过对淀粉进行预处理活化来提高淀粉的酯化反应活性,并主要考察了微波功率、月桂酸用量、脂肪酶Novozym 435用量及反应时间等参数对酶促月桂酸淀粉酯合成的影响。采用气相色谱法进行取代度的测定,并以取代度为考察指标,确定了最佳的反应条件。结果表明,淀粉的最佳预处理方法为NaOH/尿素混合溶液法,经该法处理后淀粉的酯化反应活性大大提高;微波辐照技术的应用大大缩短了反应时间,并提高了月桂酸淀粉酯的取代度。适宜的工艺条件为：微波功率为240W,月桂酸用量为30%,酶加入量为7%,反应时间26min。在上述反应条件下可以制得取代度为 0.0311的月桂酸玉米淀粉酯。     

微波辐射活性炭负载磷钨酸催化合成苯乙酸β-苯乙酯

在微波辐射下,以活性炭负载磷钨酸(HPW／C)为催化剂,不用溶剂,合成了苯乙酸β-苯乙酯。优化反应条件为：负载量为23．6％的HPW／C 1g,苯乙酸30mmol,β-苯乙醇48mmol,微波辐射功率600W,辐射时间6min,产率87．3％。产物结构经IR表征。     

顺丁烯二酸二异辛酯的合成

以顺丁烯二酸酐和异辛酯为原料，用对甲苯磺酸作催化剂合成顺丁烯二酸二异辛酯。用正交试验确定了酯化反应的优化条件，酯化率达97．96％．     

硫酸氢钠催化合成异丁酸异丁酯

采用硫酸氢钠为催化剂催化异丁酸与异丁醇的酯化反应,合成了异丁酸异丁酯;考察了催化剂用量、n(异丁醇)∶n(异丁酸)、反应时间、带水剂种类和用量,以及硫酸氢钠重复利用等因素对酯收率的影响.结果表明,硫酸氢钠催化活性高,易分离回收,后处理方便,废液排放量少.适宜的反应条件为n(异丁醇)∶n(异丁酸)=2.5∶1(0.2mol异丁酸),硫酸氢钠1.5g,反应时间40min,环己烷5mL;相应的酯收率为91.9%.     

大孔阳树脂催化合成苯乙酸酯

利用Ｄ７２，Ｄ６１大孔阳离子交换树脂为催化剂，催化合成苯乙酸异戊酯、苯乙酸丁酯、苯乙酸苄酸、苯乙酸苯乙酯、苯乙酸茴香酯。对影响反应的诸因素进行了讨论，酯收率为９０％左右。