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体液中一叶Qiu碱检测方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报道了用气相色谱及气相色谱-质谱联用检出人体液中一叶Qiu碱的方法。尿样经碱化后用乙醚直接萃取,回收率为72.1%;血浆样品用Sep-pak小柱提取,回收率为43.9%,GC/MS的检测限为20ng。方法快速、简便、准确。 相似文献
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在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体6-甲氧基-2-乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂,只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化,用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GC/MS)对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究,并在5%OV-101ChromosorbWAWDMCS柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成,最终生产出了95%以上含量的6-甲氧基-2-乙酰萘产品,收率达到60%。 相似文献
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用气相色谱、气相色谱-质谱对萘普生重要中间体6-甲氧基-2-乙酰萘合成反应的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体6-甲氧基-2-乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂,只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化,用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GC/MS)对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究,并在5%OV-101ChromosorbWAWDMCS柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成,最终生产出了95%以上含量的6-甲氧基-2-乙酰萘产品,收率达到60%。 相似文献
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哈士蟆油中脂肪酸的GC、GC-MS分析 总被引:5,自引:0,他引:5
用气相色谱(GC)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对哈士蟆油中的脂肪酸组成进行了定性与定量分析,共鉴定出10种脂肪酸并用气相色谱法作了定量,对所得的结果进行了讨论。 相似文献
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新型高活性催化剂乙烯气相聚合的研究(I):气相均聚和共聚… 总被引:3,自引:2,他引:3
研究了新型高活性乙烯气相聚合催化剂TiCl4/MgCl2/ZnCl2/SiCl4/醇/Al(i-Bu)3体系中钛和醇组分含量对聚合反应和产物颗粒形态的影响。测定了乙烯气相聚合反应动力学曲线,确定了聚合动力学方程。用SEM,DSC,WAXD,^1^3CNMR对催化剂及聚合物的形态,结构和性能进行了分析和表征。 相似文献
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以气相色谱与高温裂解炉联用,对用于制备Si-C-N微粉的前体「SiCxNyHz」n在Ar气条件下高温裂解过程中所逸出的CH4、H2气体进行了分析。 相似文献
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用高效SiO2载体催化剂进行乙烯气相聚合 总被引:2,自引:0,他引:2
使用球形SiO2负载MgCl2-TiCl4高活性催化剂进行乙烯气相聚合,考察了催化剂制备条件和添加剂对催化剂的组成、催化活性以及聚合表观动力学的影响.结果表明,SiO2热处理温度和所用的醇对Mg和Ti的负载量及乙烯聚合活性有明显的影响.催化剂制备中添加Lewis酸SiCl4或AlEt2Cl能大幅度提高催化剂的活性,其中以SiCl4的效果最为明显.随着SiCl4用量的增加,乙烯气相聚合的活性显著提高,聚合速度随时间变化由渐升平稳型转变为衰减型 相似文献
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采用X-5树脂柱浓集生物体液中六种除虫菊酯类杀虫剂,用气相色谱-质谱(GC-MS)分析检定,用GC做人尿的定量测定,并用大鼠体内LD_(50)毒性实验,证明体内有原形化合物存在,方法简便、快速,灵敏度高,最低检出限达到10~50ng,GC定量回收率在76~96%之间。 相似文献
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用X-5树脂柱浓集生物体液中六种除虫菊酯类杀虫剂 总被引:1,自引:0,他引:1
采用X-5树脂柱浓集生物体液中六种除虫菊酯类杀虫剂,用气相色谱-质谱(GC-MS)分析检定,用GC做人尿的定量测定,并用大鼠体内LD_(50)毒性实验,证明体内有原形化合物存在,方法简便、快速,灵敏度高,最低检出限达到10~50ng,GC定量回收率在76~96%之间。 相似文献
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新型高活性催化剂乙烯气相聚合的研究(Ⅵ):锌化合物对催化… 总被引:3,自引:1,他引:3
研究了新型高活性乙烯气相聚合催化剂TiCl4、Ti(OBu)4/MgCl2、SiO2和ZnCl2/醇/AlR3体系中ZnCl2-AlEt3/SiO2重量比和锌化合物含量对气相均聚合的影响,比较了2种不同催化剂Cat#A和Cat#B的聚合反应力学及性能差异。d f cltip 相似文献
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采用国产SC-7型色谱仪及JP-01型居里点裂解器、Nicolet170SX红外光谱仪及接口组成的裂解气相色谱-傅里叶变换红外光谱(PGC/FTIR)分析仪、HP-17型大口径毛细管色谱柱,分析了两个复杂组成的聚合物样品。从主要裂解碎片峰的定性结果及形成机理出发,逐步推出了原样品的组成和结构。常规红外光谱分析方法被用来作为对比,但它获得的信息有限,无法得到能与PWBCGC/FTIR分析结果相媲美的结论,充分显示了PWBCGC/FTIR用于聚合物分析的优越性。 相似文献
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本文将超声合成的纤维素三苯甲酯沉积于载体ChromosorbGAWDMCS上,用作气相色谱固定相,探讨了其分离特性,成功地分离了正构醇(C1-C6)。 相似文献
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C_(60)硫衍生物──C_(60)S~+的气相合成刘子阳,郝国仑,郭兴华,刘淑莹(中国科学院长春应用化学研究所,长春,130022)关键词C_(60),CS_2,离子-分子反应自实现C(60)的宏观量合成以来[1],通过将C(60)进行化学衍生进而改变?.. 相似文献
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使用4’-胆甾烯氧羰基苯并-15-冠-5气相色谱固定相建立了蔬菜中C1-C8脂肪酸及乳酸的定性1定量分析方法,测定的线性范围为0.10-50mg/L,RSD≤3.76%,回收率≥97.05%,该法快速,灵敏,准确,具有实用价值。 相似文献
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芦笋根中菝葜皂甙元的气相色谱测定 总被引:6,自引:0,他引:6
芦笋根粉末经提取,分离得到菝葜皂甙元。利用GC-MS,IR,并与气相色谱保留值比较进行定性分析,气相色谱外标法定量测定,同时考察了气相色谱定量测定的回收率和水解时间对测定值的问题,实验结果表明,风干芦笋根中菝葜皂甙元的含量在1%以上。 相似文献