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相似文献
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1.
用交联SE-54SCOT玻璃毛细管柱分离了1-己烯羰化制庚醛过程的原料、产品及杂质,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术和纯样对照法鉴定组分。与填充柱定量结果对比表明,毛细管气相色谱法简便、准确,具有实用价值。  相似文献   

2.
体液中一叶Qiu碱检测方法的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
申利  徐友宣 《分析化学》1995,23(10):1193-1196
本文报道了用气相色谱及气相色谱-质谱联用检出人体液中一叶Qiu碱的方法。尿样经碱化后用乙醚直接萃取,回收率为72.1%;血浆样品用Sep-pak小柱提取,回收率为43.9%,GC/MS的检测限为20ng。方法快速、简便、准确。  相似文献   

3.
在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体6-甲氧基-2-乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂,只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化,用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GC/MS)对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究,并在5%OV-101ChromosorbWAWDMCS柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成,最终生产出了95%以上含量的6-甲氧基-2-乙酰萘产品,收率达到60%。  相似文献   

4.
吴兰均  李智  胡文浩  蒋耀忠 《色谱》1994,12(5):361-363
 在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体6-甲氧基-2-乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂,只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化,用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GC/MS)对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究,并在5%OV-101ChromosorbWAWDMCS柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成,最终生产出了95%以上含量的6-甲氧基-2-乙酰萘产品,收率达到60%。  相似文献   

5.
哈士蟆油中脂肪酸的GC、GC-MS分析   总被引:5,自引:0,他引:5  
用气相色谱(GC)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对哈士蟆油中的脂肪酸组成进行了定性与定量分析,共鉴定出10种脂肪酸并用气相色谱法作了定量,对所得的结果进行了讨论。  相似文献   

6.
研究了新型高活性乙烯气相聚合催化剂TiCl4/MgCl2/ZnCl2/SiCl4/醇/Al(i-Bu)3体系中钛和醇组分含量对聚合反应和产物颗粒形态的影响。测定了乙烯气相聚合反应动力学曲线,确定了聚合动力学方程。用SEM,DSC,WAXD,^1^3CNMR对催化剂及聚合物的形态,结构和性能进行了分析和表征。  相似文献   

7.
24种安眠镇静药物的气相色谱及气相色谱-质谱系统分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了24种安眠镇静药物的气相色谱(GC)及气相色谱-质谱(GC-MS)系统分离分析方法。该法在选定的色谱条件下,能将24种安眠镇静药物很好地分离,互不干扰。采用内标法定量,其线性范围在0~24μg/mL血,最小检出浓度为0.1~0.4μg/mL血。用所建的GC方法对11例中毒病人的生物样品进行分析鉴定,GC-MS法验证。从实际中证明所建方法操作简便,准确性和系统性强,灵敏度较高,能快速、准确地为医院的救治提供依据。  相似文献   

8.
盘毅  谢凯 《分析化学》1997,25(12):1410-1412
以气相色谱与高温裂解炉联用,对用于制备Si-C-N微粉的前体「SiCxNyHz」n在Ar气条件下高温裂解过程中所逸出的CH4、H2气体进行了分析。  相似文献   

9.
24种安眠镇静药物的气相色谱及气相色谱-质谱系统分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
冯翠玲  刘荫棠  罗毅 《色谱》1994,12(3):180-182
 建立了24种安眠镇静药物的气相色谱(GC)及气相色谱-质谱(GC-MS)系统分离分析方法。该法在选定的色谱条件下,能将24种安眠镇静药物很好地分离,互不干扰。采用内标法定量,其线性范围在0~24μg/mL血,最小检出浓度为0.1~0.4μg/mL血。用所建的GC方法对11例中毒病人的生物样品进行分析鉴定,GC-MS法验证。从实际中证明所建方法操作简便,准确性和系统性强,灵敏度较高,能快速、准确地为医院的救治提供依据。  相似文献   

10.
用高效SiO2载体催化剂进行乙烯气相聚合   总被引:2,自引:0,他引:2  
使用球形SiO2负载MgCl2-TiCl4高活性催化剂进行乙烯气相聚合,考察了催化剂制备条件和添加剂对催化剂的组成、催化活性以及聚合表观动力学的影响.结果表明,SiO2热处理温度和所用的醇对Mg和Ti的负载量及乙烯聚合活性有明显的影响.催化剂制备中添加Lewis酸SiCl4或AlEt2Cl能大幅度提高催化剂的活性,其中以SiCl4的效果最为明显.随着SiCl4用量的增加,乙烯气相聚合的活性显著提高,聚合速度随时间变化由渐升平稳型转变为衰减型  相似文献   

11.
采用X-5树脂柱浓集生物体液中六种除虫菊酯类杀虫剂,用气相色谱-质谱(GC-MS)分析检定,用GC做人尿的定量测定,并用大鼠体内LD_(50)毒性实验,证明体内有原形化合物存在,方法简便、快速,灵敏度高,最低检出限达到10~50ng,GC定量回收率在76~96%之间。  相似文献   

12.
用X-5树脂柱浓集生物体液中六种除虫菊酯类杀虫剂   总被引:1,自引:0,他引:1  
张洪兰  罗毅 《色谱》1995,13(1):40-42
 采用X-5树脂柱浓集生物体液中六种除虫菊酯类杀虫剂,用气相色谱-质谱(GC-MS)分析检定,用GC做人尿的定量测定,并用大鼠体内LD_(50)毒性实验,证明体内有原形化合物存在,方法简便、快速,灵敏度高,最低检出限达到10~50ng,GC定量回收率在76~96%之间。  相似文献   

13.
采用气相色谱-原子发射光谱联用仪(GC-AED)测定了18种安眠镇静药的元素组成和元素比例。根据气相色浴-质谱(GC-MS)测定的分子量数据推测出它们的分子式,结果与实际值一致。以元素组成、元素比例和保留时间为判据,对一例中毒患者全血样品进行了定性分析,发现血中含有苯巴比妥。  相似文献   

14.
顾明松  冯翠玲  罗毅 《色谱》1996,14(1):33-36
 采用气相色谱-原子发射光谱联用仪(GC-AED)测定了18种安眠镇静药的元素组成和元素比例。根据气相色浴-质谱(GC-MS)测定的分子量数据推测出它们的分子式,结果与实际值一致。以元素组成、元素比例和保留时间为判据,对一例中毒患者全血样品进行了定性分析,发现血中含有苯巴比妥。  相似文献   

15.
研究了新型高活性乙烯气相聚合催化剂TiCl4、Ti(OBu)4/MgCl2、SiO2和ZnCl2/醇/AlR3体系中ZnCl2-AlEt3/SiO2重量比和锌化合物含量对气相均聚合的影响,比较了2种不同催化剂Cat#A和Cat#B的聚合反应力学及性能差异。d f cltip  相似文献   

16.
采用国产SC-7型色谱仪及JP-01型居里点裂解器、Nicolet170SX红外光谱仪及接口组成的裂解气相色谱-傅里叶变换红外光谱(PGC/FTIR)分析仪、HP-17型大口径毛细管色谱柱,分析了两个复杂组成的聚合物样品。从主要裂解碎片峰的定性结果及形成机理出发,逐步推出了原样品的组成和结构。常规红外光谱分析方法被用来作为对比,但它获得的信息有限,无法得到能与PWBCGC/FTIR分析结果相媲美的结论,充分显示了PWBCGC/FTIR用于聚合物分析的优越性。  相似文献   

17.
邹公伟  胡冠九 《分析化学》1994,22(4):370-372
本文将超声合成的纤维素三苯甲酯沉积于载体ChromosorbGAWDMCS上,用作气相色谱固定相,探讨了其分离特性,成功地分离了正构醇(C1-C6)。  相似文献   

18.
C_(60)硫衍生物──C_(60)S~+的气相合成刘子阳,郝国仑,郭兴华,刘淑莹(中国科学院长春应用化学研究所,长春,130022)关键词C_(60),CS_2,离子-分子反应自实现C(60)的宏观量合成以来[1],通过将C(60)进行化学衍生进而改变?..  相似文献   

19.
卿笑天  刘红鸣 《分析化学》2000,28(7):842-845
使用4’-胆甾烯氧羰基苯并-15-冠-5气相色谱固定相建立了蔬菜中C1-C8脂肪酸及乳酸的定性1定量分析方法,测定的线性范围为0.10-50mg/L,RSD≤3.76%,回收率≥97.05%,该法快速,灵敏,准确,具有实用价值。  相似文献   

20.
芦笋根中菝葜皂甙元的气相色谱测定   总被引:6,自引:0,他引:6  
芦笋根粉末经提取,分离得到菝葜皂甙元。利用GC-MS,IR,并与气相色谱保留值比较进行定性分析,气相色谱外标法定量测定,同时考察了气相色谱定量测定的回收率和水解时间对测定值的问题,实验结果表明,风干芦笋根中菝葜皂甙元的含量在1%以上。  相似文献   

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