固相萃取-离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐

提出了离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。土壤试样经水超声浸取,采用OnGuardⅡP和OnGuardⅡRP固相萃取柱净化,以AS11-HC为分析柱、AG11-HC为保护柱,萃取液中的NO2-和NO3-用15mmol·L-1氢氧化钾溶液洗脱分离,并用抑制电导检测器同时测定其含量。亚硝酸盐和硝酸盐质量浓度分别在0.01～1.00mg·L-1和0.10～10.0mg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s/k)分别为0.16,0.24μg·g-1。方法的加标回收率分别在85.0%～100%和93.5%～106%之间,相对标准偏差(n=7)分别在2.9%～4.1%和2.2%～3.4%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定茶叶中有机氮农药残留量

提出了茶叶中5种有机氮农药(速灭威、残杀威、呋喃丹、甲萘威、抗蚜威)残留的高效液相色谱法.样品用丙酮-正己烷(1 2)混合溶剂提取,经石墨碳固相小柱净化,以VP-ODS C18柱分析,乙腈-60 mmol·L-1磷酸(40 60)溶液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,外标法定量.在0.10～2.0 mg·kg-1之间的添加水平,5种有机氮农药的平均回收率在80.1%～94.8%之间,相对标准偏差在2.21%～7.13%之问,检出限在0.0125～0.05 mg·kg-1之间.     

气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯及硫丹类杀虫剂残留量

应用气相色谱法对茶叶中拟除虫菊酯及硫丹类杀虫剂残留量作快速测定.用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂提取样品中的杀虫剂,残渣用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶剂溶解.此溶液先后经凝胶渗透色谱和固相萃取法进行纯化,固相萃取系ENVI-Carb柱和氟罗里硅土固相萃取柱连续净化.以正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液将杀虫剂从柱上洗脱,所得洗脱液在40℃蒸干,用正己烷溶解残渣,将此溶液引入气相色谱仪测定,测定采用电化学检测器并用外标法定量.共测定了茶叶样品中7种拟除虫菊酯和3种硫丹类杀虫剂,所得响应信号值与杀虫剂浓度在0.01～0.10 mg·kg-1范围呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01 mg·kg-1,方法的回收率在87.4%～91.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于7%.     

高效液相色谱法测定橡胶制品中2-巯基苯并噻唑

采用高效液相色谱法测定橡胶制品中2-巯基苯并噻唑的含量。样品经丙酮超声提取两次。采用C18反相色谱柱为分离柱,以甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(80+20)溶液为流动相,在检测波长320nm处进行测定。2-巯基苯并噻唑的质量浓度在0.10~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.54mg·kg-1。在0.10,2.0,10.0mg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在85.3%~95.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.1%~5.6%之间。     

顶空-气相色谱法测定水中苯系物、乙腈和丙烯腈

运用顶空-气相色谱法同时测定水中苯系物、乙腈和丙烯腈,使用DB-WAX色谱柱实现了各组分的良好分离。用外标法以峰面积定量,苯系物各组分的质量浓度在0.01～0.10 mg·L~(-1),乙腈的质量浓度在0.20～2.00 mg·L~(-1),丙烯腈的质量浓度在0.10～1.00 mg·L~(-1)范围内呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.7～19.8μg·L~(-1)。在空白水样的基础上用标准加入法对方法作回收及精密度试验,测得各被测物质的回收率在97.3%～104.8%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)为2.17%～4.24%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂的含量。保健食品样品以甲醇为溶剂进行提取,经高速离心处理后,取上清液,经Oasis MCX固相萃取柱净化。所得净化液以Zorbax-SB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。7种化合物的质量浓度均在0.10~30.0μg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1~2.1μg·kg~(-1)之间。在0.30,3.0,10.0μg·L~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在76.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~9.8%之间。     

固相萃取法与基质固相分散法在橙子中有机磷农药残留分析中的应用

建立了固相萃取(SPE)-反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定橙子中痕量辛硫磷、二嗪农有机磷农药残留量的方法。样品经甲醇超声提取、C18固相萃取柱净化后,采用液相色谱柱分离,以乙腈-水(体积比为85∶15)为流动相等度洗脱,于254 nm下紫外检测。结果表明:在0.1～10.0 mg/L和0.4～10.0 mg/L范围内,辛硫磷、二嗪农的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;样品的加标平均回收率为87.3%～102.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～4.9%。将该分析结果与用基质固相分散法(MSPD)处理样品所得的结果相比较,发现SPE对二嗪农的提取效果较好,而MSPD对辛硫磷的提取效果较好,但两种方法都能较好地净化样品,均能满足残留量的分析要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定中药制剂及保健食品中芍药苷

应用固相萃取-高效液相色谱法测定中药制剂及保健食品中芍药苷的含量。样品经30%(体积分数)乙醇溶液提取,酸性氧化铝固相萃取柱净化。以C18色谱柱为分离柱,用乙腈和0.1%(体积分数)磷酸溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长230nm处进行测定。芍药苷的质量浓度在2.00~200mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.5mg·L-1。加标回收率在99.5%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在均小于2%。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10～C40)

土壤样品颗粒以丙酮与正己烷以体积比1∶1组成的混合液进行萃取,萃取温度为100℃,萃取时间为8min。萃取液经氮吹浓缩后,采用全自动固相萃取仪净化后浓缩至1.0mL。采用气相色谱法测定浓缩液中石油烃(C_(10)～C_(40))的含量,采用DB-5HT石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.10μm)分离,火焰离子化检测器测定。石油烃(C_(10)～C_(40))的线性范围在9 300mg·L~(-1)以内,检出限为2 mg·kg~(-1)。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为87.5%～96.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～4.5%。     

离子色谱法测定聚合物材料中铬(Ⅵ)含量

采用离子色谱法测定聚合物材料中的铬(Ⅵ)含量。取粒径小于250μm的聚合物样品用0.5mol·L-1氢氧化钠溶液提取3h。分取适量提取液经过滤及RP柱净化后,通过IonPac AG19保护柱及DIONEX IonPac AS19阴离子分离柱分离,先后用25mmol·L-1和50mmol·L-1的氢氧化钠溶液淋洗分离柱,采用抑制电导检测器检测。铬(Ⅵ)的质量浓度在0.10~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为7mg·kg-1。对聚氯乙烯(PVC)样品连续测定8次,测定值的相对标准偏差为9.2%。用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率在95.2%~105%之间。     

气相色谱-质谱法测定涂料中的六溴环十二烷

提出了用气相色谱-质谱法测定涂料中六溴环十二烷含量的方法。样品用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂超声提取,提取液经硅胶固相萃取小柱净化、平行蒸发定量浓缩后,用DB-5MS毛细管柱进行分离,全扫描模式和选择离子监测模式测定。六溴环十二烷的质量浓度在1～50mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为10 mg·kg-1。添加5,20,50mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在82.0%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在2.8%～5.3%之间。     

高效液相色谱法测定游泳池水中三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的含量

采用高效液相色谱法测定游泳池水中三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的含量。样品经HLB固相萃取柱(200mg,6mL)富集,净化,采用PICKERING-C8色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长281nm处进行测定。三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的质量浓度均在0.025~10mg·L^-1内与其峰面积之间呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.007 5~0.015 mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验,测得加标回收率为91.4%~104%,相对标准偏差(n=6)为2.5%~9.3%。     

超声辅助提取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定污泥中12种多环芳烃

污泥样品(约1g)经30mL的体积比为1∶1的乙酸乙酯和丙酮的混合液超声提取1.0h。离心后,取上清液,用硅固相萃取柱进行净化,采用气相色谱-质谱法测定净化液中12种多环芳烃的含量。在气相色谱分离中采用HP-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用选择离子监测模式。12种PAHs的质量分数均在5~500μg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为2.29~14.50μg·kg^-1。以空白污泥样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为54.9%~108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.10%~5.4%。     

气相色谱-质谱法测定再造烟叶中甲酰胺

再造烟叶样品用甲醇提取5min,取上层清液,经有机相滤膜过滤,采用气相色谱-质谱法测定滤液中甲酰胺的含量。在气相色谱分离中采用DB-Wax毛细管色谱柱(0.32mm×30m,0.25μm),在质谱分析中采用选择离子监测模式。甲酰胺的质量浓度在0.1~5.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01mg·L^-1。加标回收率为92.5%~105%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为2.5%~3.0%,日间相对标准偏差(n=3)为4.4%。     

高效液相色谱法测定打印油墨和色带中双酚A

提出了高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定打印油墨和色带中双酚A含量的方法。采用正己烷-乙醚(30+70)溶液为提取溶剂,以XB-C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸(0.1+99.9)溶液按体积比40比60混合为流动相,流量1.0mL.min-1,检测波长为227nm。双酚A的质量浓度在0.34～10.96mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.4μg.L-1。在3个浓度水平下做加标回收试验,回收率在89.8%～93.7%之间,相对标准偏差(n=7)在1.2%～2.5%之间。     

高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵的含量

提出了高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵含量的方法。样品经流动相超声提取,以Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以乙腈-70 mmol.L-1乙酸铵(含1%三乙胺,冰乙酸调pH至5.0)按体积比70比30混合液为流动相,用二极管阵列检测器于波长262 nm处测定。苯扎氯铵的质量浓度在100～500 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10.2mg.L-1。应用此法测定消毒湿巾中苯扎氯铵,回收率在95.3%～97.8%之间,相对标准偏差(n=5)在2.5%～4.0%之间。     

超高效液相色谱法测定儿童指画印泥中柚皮苷和苯甲酸地那铵

儿童指画印泥样品用甲醇与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以体积比3∶7组成的混合液超声萃取20min,冷却至室温,于16 000r·min^-1转速下离心15min,取上清液过0.22μm过滤膜过滤,采用超高效液相色谱法测定滤液中柚皮苷和苯甲酸地那铵的含量。以C18色谱柱为分离柱,用乙腈和pH 4.3的0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。柚皮苷和苯甲酸地那铵的质量浓度均在0.1~5.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.75,1.15mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为73.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~6.6%。     

高效液相色谱法测定蔬菜中19种氨基甲酸酯类农药的残留量

均质后的蔬菜样品用乙腈提取,SPE-NH2固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱法测定净化液中19种氨基甲酸酯类农药的残留量。以PICKERING Carbamate Analysis-C8色谱柱为分离柱,用甲醇和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在线柱后衍生后,用荧光检测器进行测定。抗蚜威的激发波长为339nm,发射波长为392nm,其余18种氨基甲酸酯类农药的激发波长339nm,发射波长为445nm。19种氨基甲酸酯类农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002~0.014mg·kg^-1。以空白花菜样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为47.7%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~12%。     

离子色谱法测定农村饮用水中阴离子

采用离子色谱法测定农村饮用水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-和SO42-等6种阴离子的含量。水样经Ion Pac AG19保护柱及Ion Pac AS19分离柱分离,以20.00mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F-、NO2-和Br-在4mg·L-1以内,Cl-、NO3-和SO42-在40mg·L-1以内呈线性关系,检出限(2S/N)在0.002～0.012mg·L-1之间。方法用于水样中6种阴离子的测定,加标回收率在98.0%～101.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.83%～2.7%之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中36种农药残留量

提出了固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中36种农药的残留量。样品用石墨化碳/氨基复合型小柱净化和富集后,经DB-1701P弹性石英毛细管柱分离,用电子轰击离子源及选择离子监测扫描模式进行质谱测定。36种农药在一定浓度范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.001 3～0.070mg.L-1之间。按方法在水样的基础上加入农药混合标准溶液做回收试验,测得回收率在90.8%～112.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.20%～13.2%之间。