气相色谱-质谱法测定高粱籽粒中11种有机磷农药残留量

提出了气相色谱-质谱法同时测定高粱籽粒中11种有机磷农药含量的方法。高粱样品加水浸湿后,用乙腈提取,依次用C18固相萃取柱和Carb/PSA柱净化。采用HP-5MS色谱柱分离,选择离子监测模式测定,外标法定量。11种有机含磷农药的质量浓度均在0.05～1.0mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.001～0.025mg·kg-1之间。加入2个浓度水平标准溶液进行回收试验,所得回收率在81.3%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.5%～8.0%之间。     

凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中23种农药残留

采用乙酸乙酯匀浆提取残留在蔬菜中的农药,过凝胶渗透色谱净化柱,用环己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)淋洗液以5 mL·min-1的流量洗脱凝胶柱,经淋洗收集并浓缩第85～175 mL流分,用氮磷检测器对蔬菜中23种农药残留同时进行检测.采用三阶程序升温,23种杀虫剂在HP-5毛细管柱上得到较好分离,回收率在75.6%～110.7%之间,相对标准偏差在0.56%～8.26%之间,方法检出限为0.002～0.005 mg·kg-1,在0.5～5.0 mg·L-1范围内呈线性.方法适用于蔬菜、水果等植物性食品中农药残留的分析.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定中药西南金丝梅中26种农药残留量

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定西南金丝梅中26种农药残留量的方法。样品用乙腈振荡提取,提取液经氨基固相萃取小柱净化。用shim-packXR-ODS色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子方式及多反应监测模式进行测定。26种农药的质量浓度在0.01～2.5mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在4.16×10-5～2.85×10-4 mg·kg-1之间。在3个标准加入水平下进行了精密度和回收试验,方法的回收率在78.4%～112%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%～11%之间。     

UPLC-MS/MS检测3种蔬菜中的11种农药

建立了使用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速有效测定甘蓝、豇豆以及菠菜三种蔬菜中11种常见农药残留的方法。蔬菜样品经乙腈提取,Cleanert-NH2固相萃取柱净化后,采用ACQUITY UPLC·BEH C18色谱柱分离,以电喷雾电离、多反应监测模式检测。考察了不同配比的甲醇-水组成的流动相对电离效率、分辨率和灵敏度的影响,研究了不同蔬菜样品中的基质效应。通过基质匹配标准曲线进行定量,11种农药在5~100μg·L-1范围内线性良好,线性相关系数r0.99,目标农药的检出限在0.05~0.5μg·kg-1之间,11种农药在0.01 mg·kg-1,0.05 mg·kg-1和0.10 mg·kg-1三个加标水平下的回收率为80%~120%,相对标准偏差为2.7%~16.3%。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留量

采用气相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留量。茶叶样品经乙腈超声振荡提取,Cleanert TPT固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3+1)溶液洗脱。在气相色谱分离中用RTX-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。采用内标法定量,24种农药的线性范围均为0.005~1.0mg·L-1,检出限(3S/N)在0.2~1.2μg·kg-1之间。在0.01,0.1,1.0mg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在67.5%~122%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.60%~9.9%之间。     

气相色谱法同时测定大米中37种农药残留

提出了分散固相萃取-气相色谱法同时测定大米中37种农药残留量的方法。采用C18、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和无水硫酸镁固相材料分散净化技术,以丙酮-正己烷(25+75)溶液为萃取溶剂,用脉冲火焰光度检测器和电子捕获检测器同时测定37种农药。13种有机氯农药的线性范围为0.02～0.2 mg.L-1,16种有机磷农药和8种拟除虫菊酯农药的线性范围为0.1～1.0 mg.L-1,方法的检出限(3S/N)均小于0.02 mg.kg-1。以大米样品为基体,加入三种不同浓度的农药标准溶液作回收试验,测定回收率在71.8%～111.8%之间,相对标准偏差(n=3)在1.1%～14.0%之间。     

加速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中3种有机磷和9种有机氯农药

提出了气相色谱法测定土壤中3种有机磷和9种有机氯农药含量的方法。样品经粉碎后用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂经加速溶剂萃取仪在60℃静态萃取10min。采用Rtx-1701色谱柱分离,火焰光度检测器测定3种有机磷农药;采用Rtx-CLPⅡ色谱柱分离,电子捕获检测器测定9种有机氯农药。12种有机农药的质量浓度均在5.0～80μg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3s)在0.02～0.40μg·kg-1之间。以空白石英砂样品为基体,进行加标回收试验,回收率在78.5%～108%之间,相对标准偏差(n=7)在4.2%～9.9%之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定水果中9种菊酯农药残留量

采用固相萃取-气相色谱-质谱法测定水果中9种菊酯农药的残留量。水果样品经丙酮-水(5+1)混合液匀质提取,二氯甲烷萃取,石墨碳柱净化。在气相色谱分离中用DB-5毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。9种菊酯农药的质量浓度均在0.1~5mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.000 6~0.01mg·kg-1之间。方法用于水果样品的分析,加标回收率在75.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%~4.2%之间。     

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量

采用固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量。豆芽样品以乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,固相萃取小柱净化,采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式。53种农药的质量浓度均在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.1~6.0μg·kg-1之间。在20,50,100μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在72.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.6%之间。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药残留量

应用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药的残留量。样品用顶空-固相微萃取进行前处理。经优化的试验条件:1采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头;2离子浓度:样品匀浆液中含(w)30%氯化钠;3萃取温度为70℃±1℃;4萃取时间为30min。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。15种农药的质量浓度均在0.05~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.02~0.10μg·kg-1之间。以2种果品作基体,在0.05,0.2,0.5mg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,测得回收率在71.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.5%~9.8%之间。