2, 4, 8, 10-四卤代-6-硫-12-H-双苯并[d, g] [1, 3,,3]-二氧磷杂八环的1H和13C NMR研究

通过2D NMR技术对5个2, 4, 8, 10-四卤代-6-硫-12-H-双苯并[d, g] [1, 3, 2]-二氧磷杂八环的¹H和¹³C NMR信号进行了准确的归属,获得了所有芳环碳原子的P-C和部分质子的P-H偶合常数,3/9质子的⁵J_PH属于折线型偶合,偶合常数为0.9～1.0 Hz.     

一种螺[4.5]癸烷衍生物的NMR数据分析

应用核磁共振技术（¹H NMR,¹³C NMR,DEPT, ¹H-¹H COSY, HSQC, HMBC）,确定了3,4-双(-4-甲基苯基)-1-羟基-7, 4′-二氧代-1′, 2′, 3′, 4′-四氢苯并[h]双环[3. 4]壬烷-2-螺-2′-萘-1′-酮的结构,准确归属了它的¹H, ¹³C信号,为其结构鉴定提供了重要依据.     

4-[(E)-2-(3, 4-二甲氧基苯基)乙烯基]苯氧基乙酸乙酯的合成及其NMR研究

以对硝基甲苯、3, 4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经过缩合,还原,重氮化水解,亲核取代反应,最终合成了新的化合物4-[(E)-2-(3, 4-二甲氧基苯基)乙烯基]苯氧基乙酸乙酯,用¹H 和¹³C NMR及多种二维核磁共振谱确定了该化合物的结构,完成了¹H 和¹³C NMR的归属,给出了分子中各氢,碳原子的准确化学位移.     

2-(2-苯并噁唑啉酮-3-甲基)-6-芳基-咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑的NMR谱研究

许多文献已报道,含有咪唑[2,1-b][1,3,4]噻唑环的衍生物具有抗癌、抗结核、抗菌、抗真菌、抗惊厥、止痛等活性. 该文合成了一个新的在医药方面具有潜在应用价值的咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑衍生物,即2-(2-苯噁唑啉酮-3-甲基)-6-苯基-咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑,并利用2D NMR技术对其¹H NMR 和¹³C NMR谱进行了全归属.      

2-[-4-取代苯基-2-氧-3-酰氨基-1-吖丁啶基]-2-苯基乙酸类化合物的80兆1HNMR谱

本文报告二十个题目化合物的80兆¹H NMR谱。这些新合成的化合物均未见诸文献。利用偶合常数鉴定了β-内酰胺环的立体构型,并对图谱进行了解析,证明所合成的化合物均为顺式构型的β-内酰胺单环衍生物,同时讨论了溶剂和取代基对化学位移的影响。     

新型吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮类衍生物的结构表征和镇痛活性

本文以2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯与3,4-二甲基苯肼为原料,通过多步反应合成了三种新型吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮类衍生物（A~C）,通过核磁共振（NMR,包括¹H NMR、¹³C NMR）和液相色谱-质谱联用（LC-MS）技术表征确证了其结构,并完整归属了三种化合物的¹H NMR数据．对所合成的化合物1-(3,4-二甲基苯基)-6-甲基-5-[3-(哌啶-1-基)丙氧基]-1,5-二氢-4H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮（A）,通过小鼠脑部质谱成像和福尔马林实验进行了初步的体内镇痛活性评价,我们发现化合物A能透过血脑屏障,并产生显著且剂量依赖的镇痛活性．本研究为以吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮为骨架的镇痛药物的研发提供了结构和体内活性的基础研究数据．     

新型白杨素-7-氨基磷酸酯衍生物的合成与波谱学研究

以5, 7-二羟基黄酮和磷酰化氨基酸酯为原料,利用磷酰化反应将磷酰化氨基酸酯引入到白杨素中,得到了一种新型的白杨素-7-氨基磷酸酯衍生物. 通过DEPT、¹H-¹H COSY、¹³C-¹H HSQC和¹³C-¹H HMBC等2D NMR核磁共振技术对该化合物的¹H、¹3C NMR谱的信号进行了全归属和较详细的解析,并探讨了其ESI MS/MS质谱裂解规律.      

19F NMR的特点

¹⁹F的磁旋比和相对灵敏度接近质子;¹⁹F NMR化学位移范围可达 δ 1 000,谱图分辨率高;¹⁹F NMR对环境因素较氢谱远为敏感、复杂,可反映出化合物结构的细微差别. 由于正常生物体内含氟成分很少,干扰小,因此在生物医学研究中引入氟代物进行¹⁹F NMR研究有特殊意义. 对氟化物的¹⁹F NMR化学位移和偶合常数的范围也分类作了总结.     

3′″-羰基-2″-β-L奎诺糖基淫羊藿次苷Ⅱ的NMR数据解析

对3′″-羰基-2″-β-L-奎诺糖基淫羊藿次苷Ⅱ(3′″-carbonyl-2″-β-L-quinovosyl icariside Ⅱ),进行了¹H和¹³C MNR检测,参考2″-O-鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ (2″-O-rhamnosyl icarisid Ⅱ)、淫羊藿次苷Ⅱ(icarisid Ⅱ)和淫羊藿苷(icariin)的¹H、¹³C NMR数据,通过DEPT和¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC等2D NMR技术对该化合物所有的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属和详细解析.     

α-山竹黄酮的NMR研究

应用一维¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、二维HMBC、HSQC、¹H-¹H COSY、ROESY对1, 3, 6-三羟基-7-甲氧基-2, 8双(3-甲基-2-丁烯)-9-口山酮（α-mangostin、α-MAG）的¹H、¹³C原子进行了指认归属.     

含羟基的3-苯基-4(1H)-喹啉酮衍生物的1H NMR

在抗骨质疏松药物的设计中,根据电子等排原理和药物的构效关系理论,设计并同时合成了7-羟基-3-苯基-4(1H)-喹啉酮新衍生物以及其同分异构体5-羟基-3-苯基-4(1H)-喹啉酮新衍生物.本文报道上述新化合物的¹H NMR数据.     

应用二维谱学技术归属泰妥拉唑的1H和13C NMR

应用DEPT（无畸变极化转移增强谱）、HMQC（异核多量子相干谱）、HMBC（异核多键相干谱）、¹H-¹H COSY（相关谱）、NOESY（核欧沃豪斯谱）和 TOCSY（全相关谱）谱学技术,对泰妥拉唑所有的氢进行了归属. 不对称硫原子引起邻接CH₂ 2个氢化学位移不等价;该2个氢相互偶合,其偶合常数为12.9 Hz;借助DEPT谱,2个甲氧基被区别;借助DEPT和TOCSY谱,另2个与碳相连的甲基被区分;利用HMBC谱,所有的碳峰可以归属.      

pH对血清影响的^1H NMR研究

维持血液的pH在7.35～7.45范围内,是生命的基本需要.人体生理状态的改变往往会伴随或者引发血液pH的变化.本文通过扩散加权、横向弛豫加权以及饱和转移差谱等1H NMR方法,对pH 7.0～7.8的血清体系进行研究,观察其中大分子和小分子代谢物的变化.实验结果表明pH的改变不仅能够引起血清中一些小分子代谢物化学位移的改变,还会影响小分子代谢物与蛋白的相互作用,引起这些小分子结合态和游离态含量的变化.此外,没有观察到血清蛋白信号的明显变化,仅血清白蛋白赖氨酰信号随pH增高有高场位移.     

环维黄杨星D^13C和^1H化学位移的全归属

环维黄杨星D为自黄杨木中提取精制的有效生物碱,临床上已长期用于心血管疾病的治疗.本文用制备高效液相色谱提取、分离并纯化环维黄杨星D,用1D,2D NMR技术 (COSY,DEPT,HMQC 和 HMBC)对其结构进行研究,并且首次对环维黄杨星D的1H NMR 和 13C NMR 信号进行了全归属,同时通过NMR数据确证了环维黄杨星D的结构.     

Solid-state variable-temperature H MAS NMR studies on deuterated polyethylene

Solid-state varible-temperature/magic angle spinning(VT/MAS) ¹H NMR measurements were carried out on deuterated polyethylene. From these experimental results it was found that the ¹H chemical shift induced by conformational and morphological changes of the polyethylene sample is within the linewidth of ≈ 0.5 ppm. Furthermore, from MAS/dipolar decoupling experiments it was found that the resonance frequency of the proton varies linearly with the inverse square of the deuterium decoupling power. This experimental finding is discussed theoretically.     

1,2-二氢-4-(4-羟基苯基)(2H)二氮杂萘-1-酮的NMR研究

应用多种二维核磁共振谱,即：2D同核化学位移全相关谱(TOCSY),2D NOESY谱,2D 异核多量子相关谱(HMQC)和2D异核¹³C-¹H多键 相关谱(HMBC),对化合物1,2-二氢-4-(4-羟基苯基)(2H)二氮杂萘-1-酮的¹H和¹³C NMR 谱线进行了完整归属,从而系统地分析和讨论了该化合物的结构特征.     

31P AND 2H NMR Spectra of A Lyomesophase Containing Phosphoric Acid Monodecylester and H3PO4

This is a report on ³¹P nmr spectra of phosphoric acid monodecylester, PDE, and ²H quadrupolar splitting of D₂O in a lyomesophase developed from n-decylammonium chloride, PDE/H₃PO₄ and D₂O.Polarizing microcopic and ²H nmr studies showed that the mesophase was of lamellar-like structure but alignes as the temperature is increased. As the mesophase contained a minute amount of free H₃PO₄, the ³¹P nmr spectra gave a sharp peak and a hump. The latter was interpreted to arise from a slow tumbling process of PDE between different agglomerates in this system.     

不同链长尾式卟啉-三乙胺和吡啶季铵盐的1H NMR研究

为了改善卟啉显色剂对金属离子选择性较差的缺点,新合成了不同链长尾式卟啉-三乙胺季铵盐和吡啶季铵盐六种化合物,对新化合物进行元素分析,确定其组成.用NMR和IR研究其化合物的结构,并讨论六种化合物核磁共振谱关系特征及其规律.     

HR-MAS NMR研究大鼠颞叶、海马和内嗅皮质的生理代谢表征

颞叶结构参与了多种中枢退行性疾病的发生和发展. 了解生理状态下大鼠的这些脑区的代谢特征可以为动物模型的病理研究提供基础数据和参考. 本文采用高分辨魔角旋转核磁共振（HR-MAS NMR）波谱技术和主成分分析（PCA）方法对S.D.大鼠双侧颞叶、海马和内嗅皮质的代谢物进行了分析,结果发现这3个脑区的代谢表征存在显著差异. 颞叶区的N-乙酰天门冬氨酸和牛磺酸的浓度最高,肌醇和肌酸的浓度最低;海马区的甘氨酸和胆碱的浓度最高;而在内嗅皮质区则是谷氨酰氨的浓度最高. 另外,还证实了HR-MAS NMR-PCA技术是研究生理和病理状态下脑组织各亚结构代谢表征的一种有效的手段.     

关于斑蝥素~1H NMR和UV测定结果的商榷

斑蝥素是一种从药用昆虫中提取的天然药物, 由于可用于治疗各种癌症而得到逐步深入的研究. 作者用核磁共振波谱法测定从贵州短翅豆芫菁体内分泌的斑蝥素时, 发现与参考文献[1]的解释不同; 在用紫外吸收光谱分析法测定斑蝥素的最大吸收波长时,发现斑蝥素的最大吸收波长应该是212nm, 此也与参考文献[2]的结果不一样.该文对实验结果进行了讨论,希望能得到斑蝥素的准确分析方法.