Eastman-Kodak AQ膜修饰电极阴极溶出伏安法测定痕量铁

本文用热处理法成功地制备了性能稳定的Eastman-Kodak AQ/GC修饰电极,对Fe~(3+)/Fe~(2+)及其络合阳离子在该电极上的行为进行了研究。表明AQ膜对Fe~(3+)和Fe~(2+)具有相近的交换能力,可用于Fe~(3+)或Fe~(2+)及其总量的阴极溶出伏安法测定。线性范围分别为2.0×10~(-7)～2.2×10~(-5)mol/L(Fe~(3+))和5.0×10~(-7)～2.0×10~(-5)mol/L(Fe~(2+)),检出限为1.0×10~(-7)mol/L(Fe~(3+))。文中对电极反应和再生进行了探讨。     

吸附溶出催化伏安法测定人参中的锗

本文提出了利用吸附溶出催化伏安法测定人参中锗的方法。最佳体系为:2.5×10~(-2)mol/LH_2O_2、2.0×10~(-2)mol/L邻苯二酚、2.0×10~(-3)mol/L H_2SO_4。线性范围为2.0×10~(-9)～2.0×10~(-7)mol/L。当富集时间为4 min时,最低检测浓度为4.0×10~(-10)mol/L。此法己成功地应用于测定人参中的锗。     

一种基于形成杂多核络合物的荧光增敏效应的研究 Ⅲ.锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的混合荧光增敏及其连续测定

本文研究了Mn~(2+)和Co~(2+)对7-(8-羟基-3,6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-硼砂反应体系的混合荧光增敏作用。实验条件下,荧光增敏强度满足线性加和关系的范围是:Mn~(2+)浓度0～2.9×10~(-7)mol/L;Co~(2+)浓度0～8.8×10~(-7)mol/L;总浓度不超过1.0×10~(-6)mol/L。检出限量为Mn~(2+)4.5×10~(-9)mol/L和Co~(2+)1.4×10~(-8)mol/L。实现了Mn~(2+)和Co~(2+)的连续测定。     

贵金属元素电分析化学研究(Ⅳ)——纯Pt中微量Pd的阳极溶出伏安法测定

本文研究了在玻炭电极上用阳极溶出伏安法测定纯铂中微量钯的方法。发现事先从酸性介质中以Pd-丁二肟络合物萃取后,最适宜测定Pd~(2+)的电解质体系为:0.15mol/L H_2SO_4-0.25mol/LNaNO_3-4.9×10~7mol/L Tt~(3+)(pH=1.2)。本法结果与比色法相近。回收率在96—101％,5次测定结果的变异系数为1.96％。     

锡-向红菲啰啉络合物的1.5次微分吸附伏安法研究

本文研究了锡-向红菲啰啉体系在悬汞电极上的伏安行为,在pH＝2.80的0.07mol/L氯乙酸-氯乙酸钠介质中,Sn(IV)-向红菲啰啉络合物于1.5次微分伏安图上在-0.56V(us.SCE)电位处产生一良好的吸附还原波,波高与Sn(IV)的浓度在5.0×10~(-9)~6.O×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出下限为2.5×10~(-9)mol/L Sn(IV),用本法对冶金标样中锡进行测定,取得了满意的结果.     

钴(Ⅱ)-2-(5′-溴-2′-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚体系的吸附伏安法

本文研究了钴(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系的吸附伏安法。方法的线性范围为1×10~(-9)～5×10~(-7)mol/L。,检测下限为4×10~(-10)mol/L。并将此法应用于人发中痕量钴的测定。     

1.5次微分吸附伏安法测定日用陶瓷浸出液及湖水中的微量铅

1 引言 关于微量铅的测定,常用的有此色法、原子吸收法、阳极溶出伏安法等,我们在研究了Ga(Ⅲ)-桑色素及Sn(Ⅳ)-桑色素配合物吸附伏安行为的基础上,实验了Pb(Ⅱ)-桑色素配合物的吸附伏安行为。在pH=3.27的0.03mol/L HAc—NaAc介质中于—0.48V(vs.SCE)电位处得到配合物的吸附还原波,其1.5次微分伏安图具有波形好,灵敏度高的优点。在2.00×10~(-9)～1.0×10~(-7)mol/L Pb(Ⅱ)浓度范围内,1.5次微分伏安图上的峰峰值e′pp与Pb(Ⅱ)浓度呈良好浅性关系,检测限为1.0×10~(-9)mol/L Pb(Ⅱ)。采用标准加入法测定了日用陶瓷浸出液及济南大明湖水中的微量铅,方法快速简便,测定结果及回收率均较好。     

阳离子交换型聚合物AQ薄膜修饰电极及其溶出行为

Eastman-AQ(AQ-55D,AQ-29D)是一种新的聚合物(磺酸酯)阳离子交换剂,涂于玻碳电极上,形成的膜具有强的附着力、高的选择性、良好的离子交换及防污性能。用于溶出伏安分析,可从稀的溶液中富集痕量或超痕量的疏水阳离子,显著地提高了分析的选择性和灵敏度。本项研究用AQ-29D修饰电极对苯甲基紫精、中性红、去甲肾上腺素、Cd~(2+)、Cu~(2+)、Bi~(3+)及Ru(NH_3)_6~(3+)等进行了溶出伏安分析,结果良好。在选定条件下,苯甲基紫精、Cd~(2+)的检测限可分别达到2×10~(-10)mol/L、2×10~(-9)mol/L。     

镓(Ⅲ)-茜素红体系的吸附伏安法

本文对镓(Ⅲ)与茜素红络合物在悬汞电极上的吸附伏安法作了研究,确定了电极过程.在HAc-NH_4Ac(pH4.06)缓冲溶液中茜素红存在下,用1.5阶微分吸附伏安法测定镓,其线性范围是1×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L,其检测限为1×10~(-10)mol/L,并用此法测定了中草药中的痕量镓.     

辅酶Ⅰ在Co／CFUE上的电化学行为及应用

辅酶I(NAD+)在0.005moL/LTris 0.01moL/LNaCl溶液(pH7.0)中,于钴离子注入修饰碳纤维电极上出现一个S形的还原波,半波电位为-1.45V(vs.SCE)。峰电流与NAD+的浓度在2.38×10-5～4.76×10-4mol/L(r=0 9992)和4.76×10-4～1.78×10-3mol/L(r=0.9982)之间成线性关系,检出限为1.19×10-5mol/L,回收率在96.7%～103.4%之间。用线性扫描、循环伏安法研究了钴离子注入修饰碳纤维电极上NAD+的电化学行为。电极反应机理为:NAD++e NAD·;NAD·+e+H+ NADH;2NAD·→NAD2。另外,钴离子注入修饰碳纤维电极对NAD+具有电催化作用。     

锌电解液中痕量铜、镉、镍和钴的快速同时测定

研究了丁二酮肟 氨 氯化铵 柠檬酸钠 明胶 抗坏血酸体系中Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )的络合物吸附波 ,建立了同时、快速测定锌电解溶液中这些痕量元素的新方法。Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )分别在 - 0 44V、- 0 76V、- 1 0 7V和 - 1 2 4V左右产生灵敏的络合物吸附波。信噪比为 3时 ,其检测限分别为 1 0× 1 0 - 8mol/L、1 3× 1 0 - 8mol/L、2 9× 1 0 - 1 0 mol/L和 3 6×1 0 - 1 1 mol/L。铜、镉、镍和钴的浓度分别为 2 0× 1 0 - 8mol/L～ 2 0× 1 0 - 5 mol/L、3 0× 1 0 - 8mol/L～ 3 0× 1 0 - 5mol/L、5 4× 1 0 - 1 0 mol/L～ 5 4× 1 0 - 7mol/L和 6 8× 1 0 - 1 1 mol/L～ 6 8× 1 0 - 8mol/L时 ,与相应峰电流之间有良好的线性关系。方法已用于锌电解液中铜、镉、镍和钴的快速同时测定 ,相对标准偏差分别小于或等于 4 7%、5 1 %、4 9%和 5 3 %。     

离子缔合富集明极溶出伏安法测定痕量碘——Ⅰ.以丁基罗丹明B为离子缔合剂

本文提出在0.1mol/LH_2SO_4,7.5×10~(-4)mol/LBr~-和6×10~(-5)mol/L丁基罗丹明B(R~+)的底液中,在+1.0V下,I~-离子于玻璃电极上被氧化生成I_2BrR离子缔合物,藉以阴极溶出伏安法测定碘、I~-离子浓度在1～50ppb范围内与峰电流呈线性关系。用于食盐中痕碘的测定。     

二次微分简易示波伏安法测定痕量镍

用二次微分简易示波伏安法测定了金刚石酸洗废液中的痕量镍 .结果表明 :在 0 .2 0mol/ L NH4 Ac- 0 .0 0 5mol/ L KNO3- 0 .0 2 %丁二酮肟中 ,Ni2 浓度在 3× 10 -7～ 3.5× 10 -6mol/ L范围内与峰高呈线性关系 ,回归方程为 Y=0 .3583 1.365× 10 5c( Ni2 ) ( mol/ L) ,相关系数 r=0 .9970 ,检测下限为 6× 10 -8mol/ L.该法简单、快速、灵敏     

铜—四（4—甲氧基—3—磺酸苯基）卟啉配合物吸附伏安法的研究

铜-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉络合物在0.1mol/L KOH溶液中,在-1.25V(vs.SCE)有一灵敏的吸附还原峰,峰高与Cu~(2+)浓度在3.1×10~(-9)～1.5×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系。检出限达8×10~(-10)mol/L(富集2min)。本文详细讨论了测定铜的最佳条件,并对试剂及其铜络合物在悬汞电极上的伏安特性和吸附行为作了探讨。此法用于工业硫酸锌盐中微量铜的测定,结果与光度法、原子吸收法一致。     

修饰铂电极上Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法

制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在1.0 mol/L的六次甲基四胺溶液中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn (Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。Zn (Ⅱ)在3.0×10-4 ～2.0×10-3 mol/L时,回收率为99.9%～100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10-3 mol/L Zn (Ⅱ)的溶液中,连续11次测定,所得终点电位值均在10.1 mV左右,其相对标准偏差(RSD)0.5%。应用该方法测定含锌样品,测定结果与指示剂法测定值相符。     

氟苯尼考的极谱法研究

应用循环伏安法、线性扫描伏安法和控制电位电解库仑法对氟苯尼考的电化学行为进行了研究。在0 .2mol/LNaOH NaH2 PO4(pH =7.6 )缓冲液中 ,对其进行扫描 ,发现于 - 0 .886V (vs.SCE)处产生一灵敏的还原峰 ,其峰电流与氟苯尼考的浓度在 1.0× 10 -5～ 7.0× 10 -4mol/L范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9994 ) ;检出限为 1.0× 10 -6mol/L。对 1.0× 10 -4mol/L氟苯尼考溶液进行 10次平行实验 ,RSD为 0 .3%。实验结果表明 :氟苯尼考在极谱电极上有吸附性质 ;求得了电极反应的电子转移数为 2 ;研究了电极反应机理     

锡(Ⅳ)-3,4-二羟基苯甲酸-钒(Ⅳ) 体系极谱吸附催化波的研究

在含有 3.6×10-3mol/L 的 VOSO4、6.0×10-5mol/L 的 3,4-二羟基苯甲酸(DHBA)、 0.1mol/L 的甲酸盐缓冲溶液(pH3.3)体系中,Sn(Ⅳ)-DHBA 络合物产生一灵敏的吸附平行催化波,峰电位在 -0.52 V(vs.SCE).二次导数波高与锡浓度在 3.4×10-10～5.1×10-7mol/L 范围内呈良好线性关系.检出限达浓度 2×10-10mol/L .研究了催化波的性质和电极反应机理.方法已应用于罐头食品中微量锡的测定.     

改性罗布麻纤维的吸附功能研究

以Ce~(4+)引发丙烯腈与罗布麻纤维接枝共聚反应,用红外光谱表征了接枝纤维的结构。并探讨了接枝纤维皂化物时汞离子的吸附性能。C_(AN)为1.2×10~(-1)mol/L、C_(Ce)~(4+)为10×10~(-3)mol/L时接枝率较高,该接枝共聚物经皂化后能有效地吸附汞离子,pH值在10～11时吸附率最高,达0.583mg Hg~(2+)/g。     

硒代胱氨酸在银电极上的电化学行为及其定量分析

研究了硒代胱氨酸 (SeCys)于0.03mol/L的硼砂 -NaOH( pH9.5)介质中在银电极上的电化学行为 ;实验发现在 -0.62V和 -0.68V(vsSCE)处存在一对氧化还原峰 ,其峰电流与硒代胱氨酸浓度具有良好的线性关系 ,由此建立了SeCys的电分析化学测定方法, (1)循环伏安法 ,其线性范围为8.6×10 -9～1.1×10 -7mol/L,检出限为4.3×10 -10mol/L, (2)二次微分线性扫描伏安法 ,其线性范围为2.2×10 -10～1.0×10 -8mol/L,检出限为8.6×10-11mol/L;该法应用于中药黄芪中SeCys含量的测定 ,结果令人满意 ;该文还探讨了硒代胱氨酸在上述条件下的电极反应机理     

去肾上腺素在L-半胱氨酸修饰金电极上的电化学行为及其分析研究

应用循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)研究了去甲肾上腺素(NE)在L-半胱氨酸自组装膜修饰金电极(L-Cys/Au)上的电化学行为。结果表明:在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,L-Cys/Au对去甲肾上腺素具有明显的电催化作用。由方波伏安法测定的氧化峰电流在NE浓度1.0×10-6~4.0×10-5mol/L和6.0×10-5~4.0×10-4mol/L范围内分段呈线性关系,相关系数分别为0.9941和0.9962,检出限为5.0×10-7mol/L。已用于分析针剂样品。