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相似文献
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1.
三环己基锡O,O'-二(4-氯苯基)二硫代磷酸酯(Ⅰ),C_(30)H_(41)Cl_2O_2PS_2Sn,M_r=718.36,单斜晶系,P2_1/n,a=16.151(2),b=9.415(1),c=22.987(3),β=105.69(1)°,Z=4,Dc=1.418g·cm ̄(-3),R=0.063;二丁基锡双[O,O'-二(4-甲基苯基)二硫代磷酸酯](Ⅱ),C_(36)H_(46)O_4P_2S_4Sn,M_r=851.66,单斜晶系,P2_1/c,a=12.284(4),b=9.807(1),c=34.471(8),β=99.02(2)°,Z=4,D_c=1.379g·cm(-3),R=0.042。化合物Ⅰ具有单分子的四配位变形四面体结构。其Sn-S(1)键长为2.501(2);而Sn与S(2)的原子间距则为3.597;化合物Ⅱ具有单分子的六配位变形八面体结构,其Sn-S(1),Sn-S(2),Sn-S(3)和Sn-S(4)的键长分别为2.495(3),2.493(2),3.244(4)和3.228(3)。  相似文献   

2.
硅基甲硫醇R^1R^2CH3SiCH2SH与O,O-二烷基二硫代磷酸酯(RO)2P(S)SH及甲醛可顺利地发生类Mannich缩合反应,利用此反应和硅基甲硫醇与O,O-二乙基-S(2-溴乙基)二硫代磷酸酯的取代反应合成了37种新的含硅二硫代到酯化合物(RO)2P(S)S(CH2)nSCH2SiCH3R^1R^2(n=1,2),在初筛浓度下,该类化合物具有一定的杀虫,杀螨活性。  相似文献   

3.
报道2,4-Br2C6H3OCH(CN3)CO2Sn(C6H11)2CU3(1)和2-OCH3-4-CH3CH=CHC6H3OCH2CO2Sn(C6H11)2CH3(H2O)(Ⅱ)的晶体结构和分子结构。(Ⅰ)单斜晶系,空间群P21/c,a=13.067(3),b=10.594(3),c=18.157(4),β=106.99(2)°,Z=4,Dc=1.672g/cm3,V=2403.73,μ=43.731cm-1,Mr=622.99,F(000)=1232;(Ⅱ)单斜晶系,空间群P21/n,a=10.409(1),b= 12.570(2),c=20.664(2),β=83.51(1)°,Z=4,Dc=1.281g/cm3,V=2686.4A3,μ=9.761cm-1,Mr=539.28,F(000)=1120.最后的偏离因子,化合物(Ⅰ)R=0.046,Rω=0.046;化合物(Ⅱ)R=0.049,Rω=0.047。晶体结构解析表明,化合物(Ⅰ)和(Ⅱ)中的锡均被配体的3个碳和2个氧原子配位,配位原子呈畸变三角双锥构型;化合物中的环己基均为椅式构象;化合物(Ⅱ)中,配位水分子和另一分子的羰基氧与芳环上的甲基氧?  相似文献   

4.
1,2-二(三甲硅基环戊二烯基)四甲基二硅烷与Fe(CO)_5在二甲苯中于105~110℃反应除分离到少量标题化合物(Me_2SiSiMe_2)[η-(3-Me_3SiC_5H_3Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(5)外,主要是生成了脱Me_3Si基的产物(Me_2SiSiMe_2)[η-C_5H_4Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(1)及1的热重排异构体[Me_2SiC5H4-Fe(CO)_2]_2(2).将5的二甲苯溶液加热回流18h,则转化为其异构体[Me_2Si(Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2(6).脱硅基发生在由相应反应物制备5的过程中。且脱硅基是与反应物中(Me_2SiSiMe_2)桥的存在有关.5的晶体结构经X射线衍射测定属单斜晶系,P2_1/m空间群,晶体学数据:a=0.6780(1)nm,b=2.2303(9)nm,c=0.9988(1)nn,;β=98.96(1)°,V=1.4960nm~3.Z=2,D_c=1.36g/cm~3.  相似文献   

5.
合成了{[(n-Bu)2Sn(4-Fc-C6H4COO)]2O}2(1)和{[n-Oct)2Sn(4-Fc-C6H4COO)]2O}2(2)(Fc=ferroenyl两组新的配合物,对其进行了元素分析,并用IR,NMR(^1H,^13C,^119Sn)进行了谱学表征,单晶X射线衍射法测定表明,配合物1的晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.2988(1)nm,b=2.655(1)nm,  相似文献   

6.
标题化合物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2/(μ-CO)_2(A)分子中的Fe-Fe键被钠汞齐还原断裂,生成相应的双铁负离子,分别与MeCOCl、PhCOCl、PhCH_2Cl、ClCH_2COOC_2H_5和Ph_3SnCl进行亲核取代反应,生成在铁原子上引入相应取代基的产物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2R]_2(R:MeCO(1),PhCO(2),PhCH_2(3),CH_2COOC_2H_5(4),Ph_3Sn(5),I(6))。A在氯仿中与碘反应,得到Fe-Fe断裂的双铁碘化物,但在苯中与过量碘反应,则得到Fe-I-Fe桥联的离子型化合物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2I·I(7)。化合物6的晶体和分子结构经X射线衍射测定,6属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.7217(4)nm,b=0.7753(2)nm,C=1.3629(7)nm,β=103.80(3)°,V=1.767(2)nm3,Z=4,Dc=1.6299·cm-1,最终偏差因子R=0.054。  相似文献   

7.
王家喜  杨德育 《结构化学》1996,15(6):473-477
用X-射线晶体结构衍射法测定了双[1-苄基-1-乙基丙基环戊二烯基]二氯化锆[η5-C5H4C(C2H5)2CH2C6H5]2ZrCl2(I)及(1,2-二异丁基-1,2-甲基-乙基桥联)双环戊二烯基二氯化锆[η5-C5H4C(CH3)(C4H9-i)C(CH3)(C4H9-i)C5H4-η5]ZrCl2(Ⅱ)的结构。二者皆为单斜晶系,(I)的空间群为P2/n,a=12.582(3),b=7.992(2),c=14.979(3)A,β=101.68(1)°,V=1474.9(9)A3,Mr=612.84,Z=2,Dx=1.38g/cm3,μ=5.69cm(-1),F(000)=640,R=0.033,Rω=0.036。(Ⅱ)的空间群为Cc,a=13.309(3),b=9.591(1),c=16.449(8)A。β=4.83(3)°,V=209.2(2)A3,Mr=458.63,Z=4,Dx=1.456g/cm3,μ=7.77cm(-1),F(000)=952,R=0.051,Rω=0.061。化合物(I)以重叠式存在,两个苄基处于反式。晶体(Ⅱ)以交叉式存在,甲基、异丁基以反式构象存在。  相似文献   

8.
陈寿山  滑艳玲 《结构化学》1994,13(3):211-215
报道了双(1-正戊基环己基茂)二氯化钛[(η5-C5H4C(CH2)5(C5H11-n]2TiCl2(I)及双(1-甲基-1-(α-噻吩基)乙基环戊二烯基)二氯化钛[η ̄5-C5H4C(CH3)_2-]2TiCl2(Ⅱ)的晶体结构和分子结构。二者均系单斜晶系,(I)的空间群为P2/n,晶胞参数a=14.180(2),b=6.562(1),c=17.046(3),β=99.63(1)°,Z=2,V=1563.8,Dx=1.188g/cm3,F(000)=596,Mr=553.56,λ=0.71073μ=4.59cm-1,R=0.058,Rw=0.066;(1)的空间群为C2/c,晶胞参数a=25.713(1),b=6.617(1),c=13.591(1),β=92.78(2)°,Z=4,V=2309.8,Dx=1.430g/cm3,Mr=497.41,λ=0.71073,μ=7.822cm-1,F(000)=1032,R=0.055,Rw=0.072。茂环上取代基对茂环金属化合物的结构产生较大影响,空间阻碍的增大使得取代基与茂环相连C-C单键增长。  相似文献   

9.
三羰基环戊二烯基钼负离子与1,3-二卤丙烷在一缩二乙二醇二甲醚介质中反应,生成环卡宾配合物CpMoX(CO)_2CO(CH_2)_2CH2(X=Br,I).硅桥连双环戊二烯基三羰基钼负离子与1,3-二卤丙烷顺利地进行类似反应,生成相应的硅桥连双[环卡宾钼配合物]──E[C_5H_4MoX(CO)_2]CO(CH_2)_2CH_2]_2(E=Me_2Si,Me2SiSiMe_2,Me2SiOSiMe_2).化合物硅氧硅桥联二茂二钼环卡宾配合物11的晶体结构经X射线衍射测定,晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据:a=0.8188(1)nm,b=1.045(3)nm,c=2.3252(4)nm,α=94.14(2)°,β=94.09(1)°,γ=102.48(2)°,V=1.9306nm ̄3,Z=2,D_c=1.854g/cm ̄3。  相似文献   

10.
文欣  章丽娟 《结构化学》1996,15(3):249-252
合成了螺(异苯并呋喃-1(3H),9’-(9H)-2’-N,N-二苄胺基-6’-二乙胺基占吨)-酮-3,C38H34N2O5,单斜晶系,空间群Cc,晶体学参数为a=16.826(4),b=10.648(4),c=17.618(7)A,β=92.25(2)°,V=3154(2),A^3,Z=4,Mr=566.7,Dx=1.19g/cm^3,F(000)=1200。结构由直接法解出,偏离因子R=0.0  相似文献   

11.
贾志胜  张斌 《结构化学》1995,14(5):408-411
用X射线晶体结构分析法测定和分析了dl-2,3-二氰基-2,3-二(3,4-二甲氧基苯基)丁二酸二乙酯的分子结构和晶体结构。晶体学数据为:C26H28N2O8,Mr=496.52,空间群P1,a=12.047(1),b=13.271(1),c=8.728(2)A,a=90.71(1),β=108.81(1),γ=84.87(1)°,V=1315.4(2)A^3,Z=2,Dc=1.254g/cm^3  相似文献   

12.
三羰基环戊二烯基钼负离子与1,3-二卤丙烷在一缩二乙二醇二甲醚介质中反应,生成环卡宾配合物CpMoX(CO2)CO(CH2)2CH2(X=Br.I)硅桥连双环戊二烯基三羰基钼负离子与1,3-二卤丙烷顺利地进行类似反应,生成相应的硅桥连双(环卡宾钼配合物)-E(C5H1MoX(CO)2CO(CH2)2CH2)2(E=Me2Si,Me2SiSiMe2,Me2SiOSiMe2),化合物硅氧硅桥联二茂二钼  相似文献   

13.
合成了〔Mn2(bzacen)2(MeOH)2(μ-4,4′-bipy)〕(ClO4)2化合物,并测定其晶体结构。该晶体属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数:a=1.3082(3)nm,b=1.2713(3)nm,c=1.8006(5)nm,β=110.91(2)°,Z=2,μ=5.97cm^-1,R=0.0580,GOF=1.66。在配合物阳离子中,4,4′-联吡啶桥联2个〔Mn(bzacen  相似文献   

14.
X射线单晶衍射结果表明,三核镉配合物Cd3[CH3O(O)C6H3CH=NNHC(S)NH2]4·[CH3COO]2·1/2[CH3S(O)CH3]·2H2O为单斜晶系,空间群为C2/c,a=3.4214(4),b=1.1581(2),c=1.7932(5)nm,β=119.76(1)°,V=6.168nm3,Mr=1427.43,Z=4,Dc=1.54g/cm3,μ=12.48cm(-1),F(000)=2860,最后偏离因子R=0.066.  相似文献   

15.
CpM(CO)3SnPh3和CpM(co)3sNpH2x(Cp=C5H4CH3,C5H4COCH3;M=Mo,W;X=Cl,Br)与HCl或HBr发生取代反应,得到三氯、三溴以及混合三卤代锡钨(钼)双核化合物,并经元素分析、^1H NMR、IR表征。化合物Cl3SnW(CO)3C5H4COCH3的晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,a=0.7686(3)nm,b=1.2622(2)nm,c=1.6  相似文献   

16.
研究了温和条件下以亚碘酰苯为氧源,非对称性的和对称性的Mn(Ⅲ)Schiff碱配合物「Mn(Ⅲ)(CBP-phen-Xsal)Cl,X=H,Cl,Br,No2,Ch3,OCH3」和「Mn(Ⅲ)(CBP-R-CBP)Y,R=CH2CH2-,-CH(CH3)CH2-,-C6H4-;Y=Cl,OCH3」催化非官能性烯烃苯乙烯,环己烯和α甲基苯乙烯的环氧化反应,结果表明,非对称配合物Mn(Ⅲ)的电子结合能  相似文献   

17.
报道了配合物Eu(XnP)3.3H2O「其中X=H,2-Cl,3-OH,4-Br,3-NO2,2-OCH3,2-CH3,2,4-二氯;P=2-(COO)C6H4CONHC6H5-^-,n=1,2」的制备,并用元素分析,红外光谱,电子反射光谱,热重分析进行了表征。  相似文献   

18.
本文合成了10个新的二(三)丁基锡炔基膦酸酯「(n-(C4H9)nSn」n-1O2P(O)C≡CR(n=2,3;R=n-C5H11,n-C6H13,Ph,CH2OMe,CH2OEt)通过元素分析,IR和^1H NMR确证了其结构。  相似文献   

19.
(n—C4H9)4N2(OC14H8O2)Mo4O10(OCH3)2的合成和晶体结构   总被引:4,自引:1,他引:4  
为探讨钼多酸根阴离子在有机化学反应中的催化机理,用菲醌作底物合成了(n-C4H9)4N)2(OC14H8O)2Mo4O10O10(OCH3)2)配合物,X射线单晶结构分析表明,该晶体属单斜晶系,空间群P21/c,a=1.3149(5)nm,b=1.8666(8)nm,c=1.8903(3)nm,β=104.06(3)Z=2.收集到独立衍射点3505个,其中1382个为可观测点,最终一致性因子R=0  相似文献   

20.
合成了[Mn_2(bzacen)_2(MeOH)_2(μ-4,4′-bipy)](ClO_4)_2化合物,并测定其晶体结构。该晶体属单斜晶系,空间群P2_1/n,晶胞参数:a=1.3082(3)nm,b=1.2713(3)nm,c=1.8006(5)nm,β=110.91(2)°,Z=2,μ=5.97cm-1,R=0.0580,GOF=1.66.在配合物阳离子中,4,4′-联吡啶桥联2个[Mn(bzacen)(MeOH)]+,而锰原子具有3个N原子和3个O原子形成的扭曲八面体配位构型。红外光谱和拉曼光谱均表明,形成配合物后,v_(C=N)、v(C=O)、和v(C=C)移向低频。红外光谱的1110cm ̄(-1)谱带表明ClO_4 ̄-未与Mn(Ⅲ)配位,812cm ̄(-1)振动说明4,4′-bipy充当桥联二齿配体。拉曼光谱中的463cm ̄(-1)和401cm ̄(-1)别为Mn-O和Mn-N的振动带。电子光谱证明存在d-d、d-π和π-π跃迁。电极电位测定显示该配合物Mn(Ⅲ)的价态是稳定的。  相似文献   

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