广西产马尾松与湿地松针叶精油化学成分的比较

用水蒸气蒸馏法从广西产马尾松和湿地松的针叶中提取精油,探索了松针投料量和提取时间对产油率的影响,确定了最佳工艺条件为：松针投料量700 g,提取时间5 h。在此最佳条件下马尾松和湿地松针叶的产油率分别为0.45%和0.19%。用气相色谱（GC）和气相色谱-质谱（GC-MS）等方法分别对两树种的针叶精油进行了定量和定性分析,从马尾松针叶精油中分离出64种化学成分,鉴定了其中的20种成分,占挥发油总量的98.59%;从湿地松针叶精油中分离出73种化学成分,鉴定了其中的29种成分,占挥发油总量的94.23%。两树种针叶精油的主要化学成分大致相同,但在含量上有较大差别。马尾松针叶精油中α-蒎烯的含量约为湿地松的2.6倍,但其β-蒎烯含量低于后者。单萜和倍半萜是构成马尾松和湿地松针叶精油的主要成分。     

马尾松和湿地松松针挥发性成分的提取及GC-MS比较分析

采用水蒸气蒸馏法提取马尾松和湿地松松针叶挥发油的油相部分,用乙醚萃取法提取蒸馏残液中的水溶性挥发性组分,利用气相色谱-质谱联用分析比较它们的化学成分。由于增加了水溶性部分的提取,马尾松和湿地松挥发油总的得油率提高到0.4709%和0.3452%,提高率分别达19.17%和24.62%。马尾松挥发油的油相成分和水溶性成分组成部分相同,但含量相差较大;而湿地松针叶精油的油相和水相部分成分组成差别较大;马尾松和湿地松相比较,针叶精油（油相部分）的主要化学成分大致相同,都是以单萜和倍半萜为主,但在含量上有较大差别。     

添加0.1%Ce对Sn-3.0Ag-0.5Cu焊料与铜基板间的金属间化合物的影响

研究了Sn-3.0Ag-0.5Cu-xCe（x=0,0.1%）焊料合金与Cu基板250℃钎焊及170℃恒温时效时对基体和界面金属间化合物（IMC）的形成与长大行为的影响。结果发现,在Sn-3.0Ag-0.5Cu焊料中添加0.1?后,能够抑制基体和钎焊界面反应及随后时效过程中IMC的形成与生长。焊点最初的界面IMC为Cu6Sn5,时效5 d之后,该两钎焊体系中均发现了Cu3Sn薄层的生成,且随着时效时间的增加,各IMC层厚度有明显的增加趋势。与Sn-3.0Ag-0.5Cu/Cu焊点相比,Sn-3.0Ag-0.5Cu-0.1Ce/Cu钎焊体系焊点界面处的IMC层更为平整和细薄。时效过程中,界面IMC的形成与长大受扩散机制控制。     

微量铈对Sn-0.7Cu-0.5Ni焊料合金组织与性能的影响

研究了微量铈对Sn-0.7Cu-0.5Ni焊料合金性能（物理性能、润湿性能及力学性能等）与组织的影响.结果表明,与Sn-0.7Cu-0.5Ni焊料合金相比,添加铈的作用较明显,适量的铈可有效细化组织,抑制焊料/Cu界面的金属间化合物的生长; 对焊料熔化温度影响不大; 略降低焊料合金的电阻率; 未能改善焊料合金的耐蚀性能; 当铈含量为0.1%时,焊料有较好的润湿性.当铈含量为0.05%～0.10%时焊料合金具有较好的综合性能.     

马尾松、湿地松、油松针叶挥发物中手性单萜的组成与相对含量

采用动态顶空吸附／手性毛细管气相色潜-质谱（GC—MS）法,首次分析研究了马尾松（Pinus massoniana Lamb）、湿地松（Pinus elliottii Engelm）、油松（Pinus tabulaeformis Carr．）针叶挥发性化合物中主要手性单萜（α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、β-水芹烯、柠檬烯）的组成与相对含量,结果表明其在种间相差较大。马尾松中的（-）-α-蒎烯的含量（55．50％）最高,而其对映异构体（＋）-α／-蒎烯在油松中含量（16．86％）最高,（-）β-蒎烯在湿地松中含量（43．38％）最高。马尾松手性单萜的组成和含量在树与树间差异也较大。     

环形聚焦单模微波消解–ICP–MS法检测罐头食品中钒、铬、镍、镉、铅、砷、锰、铝、铜、锡

建立环形聚焦单模微波消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定罐头食品中钒、铬、镍、镉、铅、砷、锰、铝、铜、锡金属元素的含量。采用浓硝酸消解样品,各元素分析目标物分别为Pb208,Cd111,As75,Mn55,Cu63,V51,Ni60,Sn120,Cr53,Al27。Pb208以Bi209为内标,Cd111,Sn120以In115为内标,Ni60,Cr53,V51,Mn55,Cu63,As75,Al27以Sc45为内标。各元素工作曲线线性良好,相关系数不小于0.999 5,方法检出限为0.0030~0.030μg/g,加标回收率在98.0%~104.1%之间,测定结果的相对标准偏差为1.29%~4.50%(n=6)。该方法简便快捷,灵敏度高,适合分析大批量罐头食品中多种金属元素。     

广西产湿地松松针挥发性成分的提取及分析

采用水蒸气蒸馏法提取湿地松针叶挥发油的油相部分,用乙醚萃取法提取蒸馏残液中的水溶性挥发性组分,利用气相色谱-质谱联用分析比较二者的化学成分。湿地松挥发油油相部分的得油率为0.277%,共分离出86个色谱峰,鉴定了其中的49种化合物,占总含量的92.12%,油相部分的主要成分有β-蒎烯（14.29%）、吉马烯（12.87%）、α-蒎烯（6.79%）、β-石竹烯（6.15%）、α-石竹烯（1.58%）;水溶性部分的得油率为0.0682%,鉴定了其中的6种化合物,占水溶性部分总量的60.72%,α-松油醇（24.61%）为水溶性部分的主要成分。由于增加了水溶部分精油的提取,湿地松松针挥发油总的产油率提高到0.3452%,提高率达24.62%。     

化学自组装合成Sn掺杂的纳米TiO2介孔材料及其光催化性能

以TiCl₄、SnCl₄为原料, 尿素为沉淀剂, 纳米级碳黑为模板, 可溶性淀粉为阻聚剂, 采用微波加热, 均相沉淀法合成出了一系列Sn掺杂纳米TiO₂介孔材料. XRD分析证明反应前驱体为非晶态, 400℃以上转变为锐钛矿结构. TEM形貌观察, 粒子基本为球形, 平均粒径20 nm. EDS分析证明产品中Ti︰Sn的分析测定值与实际的投料值基本一致, 并且掺杂均匀性好. 光吸收及光催化实验发现Sn含量(摩尔浓度)为10%时, 光催化效果最好, 在日光照射70 min后, 此Sn掺杂的TiO₂对藏蓝染料溶液降解率可达到100%, 其光催化反应符合一级动力学方程.     

固体添加剂对垃圾掺烧污泥焚烧飞灰高温过程中重金属挥发特性的影响

在研究垃圾与污泥掺烧后焚烧飞灰中重金属浸出特征的基础上,重点研究了飞灰在1 000 ℃条件下高温处置过程中重金属(Cu、Zn 、Pb、Cd)随不同停留时间的挥发特性及添加剂(CaO、Al₂O₃、SiO₂、高岭土、粉煤灰)对重金属转化与挥发特性的影响。研究结果表明,飞灰中重金属Zn、Pb、Mn含量较高,Ni的含量较低,而毒性较大的Cd达到29.4 mg/kg。浸出液中七种金属都满足危险废物鉴别标准(GB5085.3-1996),并且重金属的浸出浓度受浸取时间及浸取液pH值影响较大。在同样的高温处置条件下,焚烧飞灰中不同重金属的挥发特性有较大的差别。其中,Pb表现出易挥发的特性,其挥发率超过80%,而Cu挥发性较小,其挥发率小于30%。综合来看,飞灰中重金属的挥发性大小依次为Pb>Cd>Zn>Cu。飞灰中添加Al₂O₃和高岭土可以抑制Cd的挥发,添加Al₂O₃后Pb的挥发率有所减少,添加SiO₂、CaO、高岭土、粉煤灰均使Zn的挥发率降低,而对Cu的挥发率没有抑制作用,这与飞灰中高Cl含量及各痕量元素化合物对固体添加剂活性位选择性的竞争吸附有关。     

高钠煤水热脱钠处理及其对燃烧特性的影响

以五彩湾高钠煤为研究对象,根据煤中钠的赋存形态,分别研究了不同条件下水洗和水热处理两种方式对碱金属的脱除效果,同时考察了水热处理对煤燃烧特性的影响。结果表明,五彩湾煤中钠主要以水溶性钠盐存在;单纯水洗对Na的脱除效果不理想,并且工艺耗时长、耗水量大;水热处理脱钠效率高,钠脱除率高达90.5%,处理后的煤灰中Na2O含量降至0.7%,属于低钠煤范围;水热处理后煤样的燃烧速率曲线移向低温区,燃烧特性优于原煤。     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径——光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。