燃烧法制备Zn2SiO4:Eu3+红色荧光粉及其发光性能

采用燃烧法合成了发光性能良好的Zn2SiO4：Eu^3＋红色荧光体。结果表明：经过600℃燃烧的样品在1000℃下煅烧可得到纯Zn2SiO4晶相。利用XRD,SEM对样品的结构以及形貌进行表征,还考察了煅烧温度对Zn2SiO4：Eu^3＋荧光体发射强度及色度的影响,样品发射光谱为Eu^3＋的特征发射;增大煅烧温度,发射强度增大,色度降低。最终得到最佳的煅烧温度为1100℃。     

沉淀法合成蓝色长余辉发光材料Sr_2MgSi_2O_7:Eu~(2+),Dy~(3+)

采用沉淀法制备了高亮度的长余辉发光材料Sr_2MgSi_2O_7:Eu~(2+),Dy~(3+).通过XRD、荧光光谱和热释光谱对其进行表征.XRD测试表明所制备的Sr_2MgSi_2O_7:Eu~(2+),Dy~(3+),四方晶.荧光光谱测试表明,λ_(em)=467 nm作为监控波长,在275～450 nm之间有宽的激发光谱,峰值位于399 nm.用λ=399 nm激发样品,其发射光谱为一宽带,峰值位于467 nm.1050℃煅烧前躯体所制备的Sr_2MgSi_2O_7:Eu~(2+),Dy~(3+)发光性能最好.热释光谱峰值位于357 K,适合长余辉现象的产生.对Sr_2MgSi_2O_7:Eu~(2+),Dy~(3+)长余辉发光机理进行了讨论.     

高温固相法合成R_(2-x)(MoO_4)_3∶xEu~(3+)(R=Y,Gd)红色荧光粉的研究

采用高温固相法合成R2-x(MoO4)3∶xEu3+(R=Y,Gd)系列红色荧光粉.研究了煅烧温度、助熔剂的含量和Eu3+的掺杂量对样品发光性能的影响,并对样品的物相组成、激发和发射光谱进行分析.结果表明,样品Gd0.6(MoO4)3∶1.4Eu3+在800℃左右煅烧时呈单斜晶结构,当煅烧温度提高到950℃左右,呈正交斜晶结构;样品Y0.2(MoO4)3∶1.8Eu3+在800℃左右煅烧时已经完全形成了正交结构,当煅烧温度升高到1000℃左右时,其正交结构得到保持,没有发生相变.其中,助熔剂NH4Cl的含量占样品总量的3%,煅烧温度为1000℃,保温3h得到的样品Gd0.6(MoO4)3∶1.4Eu3+和Y0.2(MoO4)3∶1.8Eu3+的发光性能达到最佳.另外,由激发和发射光谱分析表明,该荧光粉可以被近紫外光(395nm)和蓝光(465nm)有效激发,发射峰值位于612nm的红光,对应于Eu3+离子的5 D0→7 F2跃迁,是一种可应用在紫外光和蓝光芯片激发产生白光LED的红色荧光粉.     

煅烧气氛对LuGd_2Ga_3Al_2O_(12):Ce~(3+)荧光粉的发光性质影响

在O_2, 2%H_2+98%Ar气氛下,通过高温固相法制备了LuGd_2Ga_3Al_2O_(12):0.5%Ce~(3+)(原子分数)荧光粉试样。利用荧光光谱、荧光衰减曲线和热释光谱研究了气氛对试样发光性质的影响。结果表明:O_2气氛下煅烧有助于抑制氧空位的生成,缩短荧光寿命,而还原气氛下煅烧及热处理有利于Ce~(4+)还原成Ce~(3+)离子,并相应生成氧空位;还原性气氛较氧化性气氛下煅烧所得的试样发光强度更强、荧光寿命也更长,并出现了明显的余辉现象。     

Eu~(3+)激活的SrO-BaO-SiO_2发光材料的合成和特性研究

(Sr,Ba)SiO_3:Eu~(3+)是以SrCO_3、BaCO_3、H_2SiO_3、Li_2CO_3、Eu_2(C_2O_4)_3为原料,经高温烧结而成。合成发光材料过程中,用正交试验法进行实验条件的探索。得到了发光材料的最佳组成为:(Sr_(0.8)Ba_(0.2))_(0.95)Eu_(0.025)Li_(0.025)SiO_3或Si_(0.95)Eu_(0.025)Li_(0.025)SiO_3。最佳实验条件为:灼烧温度1150℃,灼烧时间3小时。通过X-射线粉末衍射谱、激光荧光光谱、发光光谱和激发光谱研究了发光材料的结构和发光特性。     

MgWO_4:Nd~(3+)的水热合成及近红外发光性能研究

采用水热法制备MgWO_4:Nd~(3+)近红外发光材料.通过XRD,SEM和发光光谱等手段对样品的物相、形貌、发光性质进行表征.XRD测试结果表明:水热法制备MgWO_4:Nd~(3+)在850℃以上煅烧时,四方晶系转变为单斜晶系;1050℃煅烧后,sEM显示样品形貌由片状变为棒状且分散良好;激发和发射光谱的对比研究表明,MgWO_4:Nd~(3+)中WO_4~(2-)对Nd~(3+)存在有效的能量传递.研究了Nd~(3+)的掺杂量、煅烧温度、煅烧时间对材料近红外发光的影响.结果表明:在1050℃煅烧时,Nd~(3+)掺杂量为0.5%时发光最强;随着煅烧温度的升高,MgWO_4:Nd~(3+)的近红外发光强度先增强后减弱,而煅烧时间对发光强度影响很小.     

Ti对Pt-Ti/Al2O3催化剂反应性能的影响II.环己烷脱氢反应

考察了300℃和500℃温度下还原的Pt/Al_2O_3和含有不同Ti量的Pt-Ti/Al_2O_3催化剂的环己烷脱氢反应性能。300℃还原时,Pt/Al_2O_3的环己烷脱氢活性随着Ti量的增加而增加,这可能是因为300℃还原时,Ti~(4+)不能被H_2还原,它具有吸引Pt的外层电子的能力。因此使Pt的脱氢活性增强。500℃还原时,Ti~(4+)被部分还原成Ti~(<4+)或Ti~0,它们都具有给电子的能力,邻近的Pt原子接受此电子后使其缺电子的程度减弱,从而使其活性变低,但因为Ti~(4+)部分地抵消了Ti~(<4+)和Ti~0减弱Pt活性的作用,所以Pt-Ti/Al_2O_3中含Ti量即使多达5.0％(重)。其环己烷脱氢活性仍比单组分Pt/Al_2O_3的高。     

Pt/Al_2O_3和Pt-Sn/Al_2O_3模型催化剂烧结的电镜研究

对利用溅射技术制备的Pt/Al_2O_3和Pt-Sn/Al_2O_3模型催化剂,以透射电子显微镜研究了金属粒子在H_2气中加热过程的烧结情况。实验结果表明,随着加热温度的升高,催化剂品粒逐渐长大,但加热到700℃经2h后,Pt/Al_2O_3的晶粒比Pt-Sn/Al_2O_3的大,这可能是Sn对Pt晶粒烧结起抑制作用。如将晶粒已经长大的样品再在空气中于500℃加热2h,则晶粒发生再分散。另外,在H_2气中加热后的催化剂的电子衍射花样,在Pt/Al_2O_3样品中仍表现Pt的特征;而在Pt-Sn/Al_3O_3样品中则形成几种不同组成的合金,我们推测可能是在还原过程中Pt与Sn之间发生强相互作用。     

纳米晶ZrO2:Sm3+的制备与发光性质研究

用化学共沉淀法制备了Sm3 掺杂浓度不同、煅烧温度不同的纳米晶ZrO2:Sm3 系列发光粉体,所制备的粉体均具有Sm3 离子特征强室温荧光发射.通过XRD分析发现:经600℃煅烧2 h后制备的纳米晶ZrO2:Sm3 是四方相结构;经800℃煅烧2 h得到的样品,以四方相为主,有少量单斜相;经950℃煅烧2 h后得到的样品,以单斜相为主,四方相的比例较小.不同煅烧温度下样品发光性质研究表明:因经不同温度煅烧制备的样品所处晶体场环境不同,发光中心也不同,经800和950℃煅烧的样品中稀土离子占据两种不同的格位,其一为四方相格位,其二是单斜相格位;ZrO2基质与Sm3 之间有能量传递,单斜相结构更有利于能量传递.荧光强度与掺Sm3 浓度关系研究表明:荧光强度先随Sm3 浓度提高而增强,在浓度达0.7%(摩尔分数)时达到最大,然后又随之降低.     

硫化态Ru-Co-Mo/Al2O3加氢脱硫催化剂的表征

应用程序升温还原和化学吸附考察了硫化态Mo/Al_2O_3, Co-Mo/Al_2O_3, Ru-Mo/Al_2O_3, Ru-Co-Mo/Al_2O_3系列催化剂中的钴与钌的助剂作用. 实验结果发现, TPR谱图中Co-Mo/Al_2O_3上的Co 中心的还原峰强度比Co/Al_2O_3上的大大降低, 并且氧在Co-Mo/Al_2O_3上化学吸附量少于分别在Co/Al_2O_3和Mo/Al_2O_3上的吸附量之和, 说明钴和钼发生了相互作用, 可能生成了所滑的CoMoS相, 减少了独立的钴或钼中心. 与Co不同, 在Ru-Mo/Al_2O_3催化剂上助剂钌使得部分高温还原的Mo中心位移到中温区还原, 并且还增加了H_2和O_2在Mo中心上的吸附量, 这表明在硫化和还原过程中Ru促进了Mo中心的还原, 生成了更多的配位不饱和铝中心, 在Ru-Co-Mo/Al_2O_3催化剂上也发现了类似的钌助还原现象, 钉的这种助还原功能可以用氢溢流机理来解释.     

制备条件对MoS2/Al2O3耐硫甲烷化催化剂性能的影响

本文研究了前驱体MoO_3的负载量、浸渍温度和焙烧温度等制备条件对Mo S2/Al_2O_3耐硫甲烷化催化剂性能的影响,并通过XRD和H2-TPR表征了催化剂的物相和还原性能。结果表明,随着负载量增加,MoO_3与Al_2O_3间的相互作用增强,Al2(Mo O4)3相增多,导致催化剂更难被还原硫化,MoO_3还原温度升高。浸渍温度对CO转化率和CH4选择性有一定的影响,浸渍温度为70℃时,MoO_3的生成增多,且还原温度最低,CO转化率较高,而CH4选择性和CO_2选择性变化不大。随着焙烧温度升高,CO转化率先升高后降低,对CH4和CO_2选择性影响不大,其中以450℃焙烧的CO转化率最高,600℃焙烧的CO转化率最低。当焙烧温度在400~450℃时,Al2(Mo O4)3和Mo4O11的特征峰基本上消失,能够完全生成MoO_3,且结晶度较好。因此,合适的焙烧温度为400~450℃。     

Ca_2Y_8(SiO_4)_6O_2:Eu~(3+)荧光粉的制备、结构与荧光性质研究

采用高温固相法合成了具有高热稳定性的Ca_2Y_8(SiO_4)_6O_2:Eu~(3+)红色荧光粉。通过X射线衍射和扫描电子显微镜对样品的结构和形貌进行了系统地表征,结果表明成功地合成了Ca_2Y_8(SiO_4)_6O_2:Eu~(3+)荧光粉。在394 nm激发下,样品发出很强的红光,该发射来自于Eu~(3+)的5D~0→~7F_J(J=1, 2, 3, 4)。通过变温光谱分析了样品在303～563 K温度范围的热稳定性。随着温度的升高, Ca_2Y_8(SiO_4)_6O_2:0.3Eu~(3+)样品的发光先增强后减弱,在483 K时的发光最强为室温时的1.5倍。将Ca_2Y_8(SiO_4)_6O_2:0.3Eu~(3+)样品与蓝色荧光粉BaMgAl_(10)O_(17):Eu~(2+)和绿色荧光粉BaSiO_4:Eu~(2+)以及近紫外LED芯片(395 nm)进行封装,在不同电流激发下(20～140 mA),均获得了显色指数高于92,色温低于4000 K的暖白光。以上结果表明Ca_2Y_8(SiO_4)_6O_2:Eu~(3+)在白光LED领域具有非常好的潜在应用。     

尿素辅助的共沉淀模板法制备LSO：Ce^3＋发光粉体

采用尿素辅助的共沉淀模板法，通过在单分散的SiO2微球模板上包覆Lu（OH），制备出了具有核-壳结构的Si02@Lu（OH）3粉体颗粒，经煅烧后得到了LSO：Ce^3＋荧光粉体．结果发现煅烧温度对荧光粉的相组成和形貌都产生了很大影响．当在1200℃下煅烧2h时，得到了单相LSO：Ce^3＋粉体．在900℃煅烧后的粉体颗...     

双钙钛矿Sr_2FeMn_(1-x)Co_xO_6催化剂的制备及其催化性能

通过溶胶凝胶法制备了一系列双钙钛矿催化剂Sr_2FeMn_(1-x)Co_xO_6(x=0.1,0.3,0.5,0.7,0.9),其结构经XRD,BET,H_2-TPR和SEM表征。以催化甲烷燃烧为模板反应,考察掺杂不同量Co~(2+)对Sr_2FeMn_(1-x)Co_xO_6催化性能的影响。结果表明:催化剂经800℃焙烧后可形成完整的双钙钛矿晶型,且Co离子掺杂量不同其催化活性不同,当Co离子掺杂量为0.3时,催化剂Sr_2FeMn_(0.7)Co_(0.3)O_6具有较高的催化活性,样品比表面积为9m~2·g~(-1),起燃温度T_(10%)为442℃,T_(90%)为654℃,Fe~(3+)、Mn~(2+)、Co~(2+)之间有一定协同作用。     

TiO_2掺杂CuMnCe/Al_2O_3催化剂对甲烷催化燃烧脱氧反应的影响

以掺杂了不同TiO_2含量的Al_2O_3作为载体,通过等体积浸渍法制备了一系列不同TiO_2含量的CuMnCe/TiO_2-Al_2O_3催化剂,用BET、H_2-TPR、XRD和XPS表征技术对催化剂物理化学性质进行表征,并考察了催化剂在含甲烷气脱氧反应中的催化性能。结果表明,在载体中添加TiO_2对催化剂活性组分的晶相结构和分散度没有明显影响;但有效改善了Al_2O_3载体抗烧结能力;增加了CuMnCe/Al_2O_3催化剂表面Ce~(3+)/(Ce~(3+)+Ce~(4+))的相对含量,从而提高了活性氧的移动性,且使催化剂表面可氧化还原物种含量和表面吸附氧Osur/(Osur+Olatt)的含量增多。有效改善了催化剂在含甲烷气催化燃烧脱氧上的催化活性。其中,CuMnCe/4%TiO_2-Al_2O_3表现出最优的催化活性,在387℃时可使含甲烷气中氧气的转化率达到100%。     

SrAl_2O_4:Eu~(2+),Dy~(3+)的气压敏感余辉发光性能研究

本文对长余辉材料SrAl_2O_4:Eu~2+,Dy~3+在较低气体压力(0~300000 Pa)影响下的余辉强度变化情况进行了系统地研究,发现对于相同的气体压力,余辉亮度的响应情况随加压时间点的改变不同,且在100~260 s之间灵敏度随开始时间的延后而增加,具有较好的规律性.在0~300000 Pa压力范围内SrAl_2O_4:Eu~2+,Dy~3+的余辉强度变化情况与气体压力变化值线性相关且灵敏度较高.我们认为,SrAl_2O_4:Eu~2+,Dy~3+作为新型压敏发光材料在非接触测压领域具有良好的应用前景.     

添加Y_2O_3对TiN-Sialon-Al_2O_3复相材料的制备与冲蚀磨损性能的影响

采用铝热还原氮化法原位制备了TiN-Sialon-Al_2O_3复相材料,探讨了Y_2O_3添加量对TiN-Sialon-Al_2O_3复相材料的物相组成、微观结构和固体粒子冲蚀磨损性能的影响。结果表明:添加Y_2O_3能够显著提高TiN-Sialon-Al_2O_3复相材料的抗折强度。Y_2O_3在高温下形成Y-Si-Al-TiO-N低共融相,起到弥合气孔及愈合裂纹的作用,促进了复相材料的烧结致密。Y_2O_3添加量5%时,材料在室温和1400℃下的冲蚀磨损性能最好,体积冲蚀磨损率最小分别为1.99和0.65 mm~3·g~(-1)。添加Y_2O_3后形成的Y-Si-Al-Ti-O-N玻璃相1400℃下发生软化并产生塑性,减弱了材料受到的磨削和切削作用,提高了TiN-Sialon-Al_2O_3复相材料的冲蚀磨损性能。     

煤燃烧过程中铍的迁移转化特性研究

通过热力学平衡模拟计算煤燃烧过程中铍的形态转化,采用高温真空管式炉进行含铍化合物与矿物的固固反应实验,以及富铍煤中加入添加剂的燃烧实验,通过X射线衍射仪(XRD)、X射线荧光探针(XRF)以及电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)揭示煤燃烧过程中铍的迁移转化规律。结果表明,模拟计算发现铍只与含铝化合物反应生成BeAl_2O_4和Be Al6O10,同时固固反应实验也印证了这一结论,但反应温度在1 000℃左右,明显高于模拟计算温度650℃。添加Al_2O_3的富铍煤在燃烧时,由于铍与Al_2O_3发生反应,铍的释放率明显降低,最高降低33%以上;添加了伊利石的富铍煤,由于伊利石与铍的反应温度高于Al_2O_3,其抑制作用弱于Al_2O_3;而高岭石由于与铍的反应温度过高,在高岭石与铍发生反应产生抑制效果之前,部分铍已经在燃烧过程中释放出去,因此,抑制效果最差。     

铈和镨改性Ni/Al_2O_3催化剂对甲醇水蒸气重整制氢的影响

考察了Ni/Al_2O_3,Ce和Pr改性Ni/Al_2O_3催化剂在甲醇水蒸气重整制氢过程中的性能。研究结果表明:稀土的添加可增加H2的选择性并降低CO的选择性。Pr改性Ni/Al_2O_3催化剂表现出最好的催化性能,Ni的最佳负载量为10%(质量分数)。在相同的反应条件下(反应温度为350℃和水醇摩尔比=3∶1),Ni/Al_2O_3与Pr改性的Ni/Al_2O_3催化剂的甲醇转化率相当,但Pr改性的Ni/Al_2O_3催化剂H_2的选择性从64.5%提高到了75.6%,相应的CO选择性则从31.4%降低到了4.5%。H2选择性随着水醇摩尔比的增加而升高,当水醇摩尔比为6∶1时,几乎没有CO产生。XRD和TPR表征结果表明:Pr的添加不仅促进了Ni在载体上的分散而且促进了Ni的还原,从而有利于催化性能的改善。     

Ba_2YAlO_5:Eu~(3+)红色荧光粉的制备及其发光性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了Ba_2YAlO_5:Eu~(3+)红色荧光粉,通过XRD,SEM,荧光光谱分别对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征,讨论了Eu~(3+)掺杂浓度、煅烧温度、Bi~(3+)掺杂对样品发光性能的影响。结果表明:实验所得样品主晶相为Ba_2YAlO_5。颗粒形貌不规则,粒径大小为2~10μm。合成的荧光粉在260 nm紫外光激发下发出明亮的红光,最佳Eu~(3+)掺杂量为8%(摩尔分数),最佳煅烧温度为1250℃。掺杂Bi~(3+)后,样品的结构没有改变,但激发光谱发生了变化,在300~375 nm处出现激发峰,对应于Bi~(3+)的1S0→3P1跃迁。随着Bi~(3+)掺杂浓度的增加,在333 nm激发下,发光强度先增加后减弱,存在Bi~(3+)→Eu~(3+)的能量传递过程。