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相似文献
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1.
合成了[Cu(C_(11)H_(11)O_3)(C(10)H_8N_2)_2]NO_3·C_2H_5OH化合物并测定其晶体结构。晶体属P1空间群,a=1.1911(2)nm,b=1.5322(2)nm,c=1.0492(2)nm,a=108.98(1)°,β=107.04(1)°,γ=70.25(1)°,Z=2.在[Cu(C_(11)H_(11)O_3)(C_(10)H_8N_2)_2] ̄+配合阳离子中,2个2,2’-联吡啶的4个氮原子和二苯羟乙酸的1个羧基氧原子位于铜原子周围,从而使铜原子子具有畸变的三角双锥配位构型。对红外光谱进行了归属。  相似文献   

2.
合成了(Cu(C14H11o3)(C10H8N2)NO3.C2H5OH化合物并测定其晶体结构,晶体属P空间群,a=1.1911(2)nm,b=1.5322(2)nm,c=1.0492(2)nm,a=108.98(1)°β=107.04(1)°,γ=70.25(1)°Z=2.在(Cu(C14H11O3)(C10H8N2)2)配合阳离子中,2个2.2’-联吡啶的4个氮原子和二苯羟乙酸的1个羟基氧原子位  相似文献   

3.
三羰基环戊二烯基钼负离子与1,3-二卤丙烷在一缩二乙二醇二甲醚介质中反应,生成环卡宾配合物CpMoX(CO)_2CO(CH_2)_2CH2(X=Br,I).硅桥连双环戊二烯基三羰基钼负离子与1,3-二卤丙烷顺利地进行类似反应,生成相应的硅桥连双[环卡宾钼配合物]──E[C_5H_4MoX(CO)_2]CO(CH_2)_2CH_2]_2(E=Me_2Si,Me2SiSiMe_2,Me2SiOSiMe_2).化合物硅氧硅桥联二茂二钼环卡宾配合物11的晶体结构经X射线衍射测定,晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据:a=0.8188(1)nm,b=1.045(3)nm,c=2.3252(4)nm,α=94.14(2)°,β=94.09(1)°,γ=102.48(2)°,V=1.9306nm ̄3,Z=2,D_c=1.854g/cm ̄3。  相似文献   

4.
通过SnCl_2对化合物Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(Ⅰ)中Fe-Fe键的插入反应以及Ⅰ被Na-Hg齐还原所生成的相应双铁负离子{Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)_2]_2}~(2-)与SnR_2Cl_2(R=Me,Ph)的亲核反应,合成了环状化合物Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)_2]_2SnR_2[R=Cl(1),Me(2),Ph(3)]。以元素分析、IR和~1HNMR谱表征了它们的结构,并用X射线衍射测定了配合物3的晶体结构。3为单斜晶系,空间群P2_1/n,a=1.0384(3)nm,b=1.6384(1)nm,c=1.5762(5)nm,β=97.93(2)°,V=2.656(2)nm~3,Z=4,Dx=1.71g/mL。  相似文献   

5.
合成了3个分别以C2O2-4([Cu2(L1)2(ox)],1),AcO-([Cu2(AcO)(L2)2]BF4,2)和酚氧([Cu2(L3)2](ClO4)2,3)为桥基的双核铜配合物,并测定了1的复配合物[Cu2(L1)2(ox)]·[Fe(OH)2(H2O)4]ClO4·H2O(1′)及2和3的晶体结构.X射线衍射结果表明:1′,2和3分别属于Fddd,P21/c和P21/c空间群.晶胞参数:[Cu2(L1)2(ox)][Fe(OH)2(H2O)4]ClO4·H2O,a=2.4390(4)nm,b=3.0538(6)nm,c=1.8494(6)nm,α=β=γ=90.00°;2,a=0.847(1)nm,b=2.6542(8)nm,c=1.4100(6)nm,β=91.34(6)°;3,a=0.7646(3)nm,b=1.6983(3)nm,c=2.4417(3)nm,β=97.11°  相似文献   

6.
标题化合物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2/(μ-CO)_2(A)分子中的Fe-Fe键被钠汞齐还原断裂,生成相应的双铁负离子,分别与MeCOCl、PhCOCl、PhCH_2Cl、ClCH_2COOC_2H_5和Ph_3SnCl进行亲核取代反应,生成在铁原子上引入相应取代基的产物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2R]_2(R:MeCO(1),PhCO(2),PhCH_2(3),CH_2COOC_2H_5(4),Ph_3Sn(5),I(6))。A在氯仿中与碘反应,得到Fe-Fe断裂的双铁碘化物,但在苯中与过量碘反应,则得到Fe-I-Fe桥联的离子型化合物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2I·I(7)。化合物6的晶体和分子结构经X射线衍射测定,6属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.7217(4)nm,b=0.7753(2)nm,C=1.3629(7)nm,β=103.80(3)°,V=1.767(2)nm3,Z=4,Dc=1.6299·cm-1,最终偏差因子R=0.054。  相似文献   

7.
用过氧化物法合成了新体系[ Co( 3, 3-tri)( ibn) CI][ ZnCl4]( 3, 3-tri= N-( 3-Aminopropyl)- 1, 3-propanedia-mine; ibn=1, 2-diamino-2-methylpropane)中的一经式异构体[Co(3, 3tri)(ibn)CI][ZnCl4]·2H2O,解析了其晶体结构。晶体学参数:三斜晶系,空间群P1(#2),a=99.58(2)nm,b=114.83(2)nm,c=98.81(1)nm,a=96.79(2)°,β=97.243(10)°,y=96.89(1)°,V=1.1055(3)X 106nm3,De=1.678g·cm-3,Z=2,F000=572.00,μ( Mo Ka)= 24. 59cm-1, R= 0. 025, Rw= 0. 034。晶胞中含 2个配位阳离子, 2个 [ZnCl4]2-阴离子及 4个水分子。  相似文献   

8.
胡清萍  陈代荣 《结构化学》1995,14(3):206-209
标题化合物[(NH_4)(DB18C6)]_2[Ag(SCN)_2]_2其晶体属三斜晶系,空间群为P1。晶胞参数:a=14.003(2),b=14.461(3),c=14.887(2),a=66.51(2),β=66.70(1),γ=76.09(2)°,V=2527.13 3,M_r=1205.0,Z=2,D_x=1.58g/cm~3,μ=9.88cm~(-1)。偏差因子R_w=0.081,独立可观测点数[I>3σ(I)]为3351个,在配合物分子中,二苯并18-冠-6与NH4~+形成配阳离子,Ag~+与硫氰酸根形成配阴离子,二者以静电力形成配合物。银原子被两个SCN~-的S原子桥联和硫氰酸根上的硫,氮杂配,使整个分子形成一条高分子长链。  相似文献   

9.
二苯并18-冠-6铵与硫氰酸银配合物的晶体结构   总被引:1,自引:0,他引:1  
标题化合物[(NH_4)(DB18C6)]_2[Ag(SCN)_2]_2其晶体属三斜晶系,空间群为P1。晶胞参数:a=14.003(2),b=14.461(3),c=14.887(2),a=66.51(2),β=66.70(1),γ=76.09(2)°,V=2527.13 3,M_r=1205.0,Z=2,D_x=1.58g/cm~3,μ=9.88cm~(-1)。偏差因子R_w=0.081,独立可观测点数[I>3σ(I)]为3351个,在配合物分子中,二苯并18-冠-6与NH4~+形成配阳离子,Ag~+与硫氰酸根形成配阴离子,二者以静电力形成配合物。银原子被两个SCN~-的S原子桥联和硫氰酸根上的硫,氮杂配,使整个分子形成一条高分子长链。  相似文献   

10.
1,2-二(三甲硅基环戊二烯基)四甲基二硅烷与Fe(CO)_5在二甲苯中于105~110℃反应除分离到少量标题化合物(Me_2SiSiMe_2)[η-(3-Me_3SiC_5H_3Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(5)外,主要是生成了脱Me_3Si基的产物(Me_2SiSiMe_2)[η-C_5H_4Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(1)及1的热重排异构体[Me_2SiC5H4-Fe(CO)_2]_2(2).将5的二甲苯溶液加热回流18h,则转化为其异构体[Me_2Si(Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2(6).脱硅基发生在由相应反应物制备5的过程中。且脱硅基是与反应物中(Me_2SiSiMe_2)桥的存在有关.5的晶体结构经X射线衍射测定属单斜晶系,P2_1/m空间群,晶体学数据:a=0.6780(1)nm,b=2.2303(9)nm,c=0.9988(1)nn,;β=98.96(1)°,V=1.4960nm~3.Z=2,D_c=1.36g/cm~3.  相似文献   

11.
在2-氨基噻唑存在下,利用铜粉和过氧化苯甲酰的氧比加成反应,在丙酮中合成了双核铜(Ⅱ)配合物[Cu_2(C_6H_5COO)_4(C_3H_4N_2S)2].晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=1.0685(1)nm,b=1.9028(6)nm,c=1.7046(9)nm;α=γ=90°,β=96.49(3)°,V=3.443(4)nm~3,Z=4.F(000)=824,Dc=1.5558g/cm~3,μ=14.078cm~(-1),最终偏离因子R=0.04821,Rw=0.05314.通过元素分析、IR、TG、X射线粉末衍射表征了配合物的结构.  相似文献   

12.
用X射线衍射法测定了由η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_3MoNa和[(η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_2W]Fe-(CO)_3Co(Co)_3(μ_3-S)的等瓣置换反应所生成的手性簇合物──[(η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_2Mo]-[(η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_2W]Fe(CO)_3(μ_3-S)的分子结构及晶体结构。晶体属P1空间群,晶胞参数α=0.87162(5)nm,b=0.76218(4)nm,c=1.87111(8)nm;α=94.164(4)°,β=97.979(2)°,γ=99.108(2)°,Z=2,μ=5.9cm~(-1)。最终的一致性因子R=0.036,Rw=0.037.该簇合物含MoWFeS四面体簇核,其中Mo、W原子以1:1的比例无序地分占了四面体的2个顶点.  相似文献   

13.
H8[P4W14O58Na4(H2O)20]·16H2O的合成、晶体结构与性质   总被引:9,自引:2,他引:7  
用水热法合成了H8[P4W14O58Na4(H2O)20]·16H2O,通过X射线单晶衍射、元素分析和IR进行了结构表征,用TG-DTA研究了热稳定性。晶体属三斜晶系,P1空间群,a=1.1379(2)nm,b=1.3632(3)nm,c=1.6271(3)nm;a=78.20(3)°,β=71.20(3)°,γ=71.62(3)°;V=2.2525(8)nm^3,Z=1,Mr=4374.38,D  相似文献   

14.
硅桥连配体E(Me_3SiC_5H_4)_2(E=SiMe_2(Ⅰ),Me_2SiOSiMe_2(Ⅱ),以下同)与Fe(CO)_5在二甲苯中加热反应,生成配合物E(η~5Me_3SiC_5H_3)_2[Fe(CO)]_2(μ-CO)_2.~1HNMR和四圆X射线衍射分析表明化合物1、2皆为顺式构型.反应过程中存在严重的脱硅基现象。1、2皆为单斜晶系,P2_1/m空间群。1:α=0.7359(3)nm,b=1.9409(1)nm,c=0.9383(5)nm,β=99.71(4)°,Z=2;2:α=0.6743(5)nm,b=2.2635(5)nm,c=1.0802(1)nm,β=108.1(2)°,Z=2。  相似文献   

15.
由二氧化锗与丙二胺四乙酸(H_4pdta)和二乙三胺五乙酸(H_5dtpa)直接制备[Ge-(OH)(Hptda)](Ⅰ)和[Ge(OH)(H_2dtpa)]·H_2O(Ⅱ)。X-射线单晶结构分析证明,在这两个螯合物中,与Ge(Ⅳ)螯合的氨基多羧酸均呈五齿,由OH-占据畸变八面体的第六个配位位置。未参与配位的一个羧基形成分子间氢键,而在(Ⅱ)中还有一个自由羧基形成内盐,并与水分子共同形成分子内氢键。晶体参数:[Ge(OH)(Hndta)](Ⅰ),M_γ=392.85,正交晶系,空间群Pca2_1,a=15.248(2),b=7.029(2),c=13.384(2),V=1434.5,Z=4,D_c=1.819g/cm~3,μ(MoKa)=21.55cm~(-1),F(000)=800.用1172个I>3σ(I)的独立衍射精修结构,最终偏差因子R=0.033;[Ge(UH)(H_2dtpa)]·H_2O(Ⅱ),M_γ=497.94,三斜晶系,空间群P1,a=7.231(2),b=10.407(1),c=13.286(2),α=74.42(1),β=75.30(1),γ=88.15(1)°,V=930.9,Z=2,D_c=1  相似文献   

16.
合成了双氯桥双核钯配合物[Ph_2P(o-C_6H_4CO)PdCl]_2·2CH_2Cl_2进行了元素分析、红外光谱表征和晶体结构测定,研究了其催化氢化性能。在30~80℃、氢分压1.0~5.0MPa的范围内。发现该配合物是催化氢化丙烯酸为丙酸的有效催化剂.晶体[Pd_2Cl_2(C_(19)H_(14)OP)_2]·2CH_2Cl_2属P1空间群,a=0.9304(3)nm,b=1.0392(2)nm,c=1.1062(3)nm;a=102.78(2),B=97.35(3),γ=95.25(2),V=1.0264nm~3,M=1032.17,2=1,Dc=1.670g/cm~3,u=13.695cm~(-1),F(000)=512,用1945个独立衍射精修结构,最终R=0.036。  相似文献   

17.
为探讨钼多酸根阴离子在有机化学反应中的催化机理,用菲醌作底物合成了[(n-C_4H_9)_4N]_2[(OC_(14)H_8O)_2Mo_4O(10)(OCH_3)_2]配合物。X射线单晶结构分析表明,该晶体属单斜晶系,空间群P2_1/c,a=1.3149(5)nm,b=1.8666(8)nm,c=1.8903(3)nm,β=104.06(3)°,Z=2.收集到独立衍射点3505个,其中1382个为可观测点,最终一致性因子R=0.078.结构分析结果表明,菲醌与钼多酸根在不同的实验条件下,能形成配比、氧化态以及结构不同的配合物。  相似文献   

18.
合成了锌(Ⅱ)与2,2′-联吡啶胺(dpa)和3-苯丙酸(HPPr)混配配合物[Zn(dpa)(PPr)2]·2H2O,并测定其晶体结构.晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=10.541(1)nm,b=11.333(1)nm,c=11.698(1)nm,α=91.00(1)°,β=90.96(1)°,γ=88.38(1)°,Z=2,2个PPr-1羧基上的4个氧原子、1个dpa上的2个氮原子分别与中心离子Zn(Ⅱ)配位,构型为畸变八面体.2个结晶水与配体间可能存在着分子内氢键.通过元素分析、IR、摩尔电导和热重分析表征了配合物的结构.  相似文献   

19.
用X射线衍射法测定了标题化合物C_(20)G_(20)O_2S_2的晶体结构。该晶体属单斜晶体,空间群为C_2/C,晶胞参数α=1.1504(2)nm,b=1.1781(2)nm,c=1.4443(3)nm,β=101.14(3)°;V=1.9206(7)nm~3,z=4,D_x=1.233mg/mm~3,F(000)=752.最终偏离因子R=0.0436.化合物中碳氧双键键长为0.1193nm,碳碳双键(C(1)-C(2))键长为0.1338nm,S-C_(sp)~2键键长为0.1762nm。  相似文献   

20.
N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)氮杂12-冠-4(A)与碘在氯仿溶液中反应,得到了电荷转移配合物A·[IHCCl3]晶体.I…H—C氢键的键长为0.389nm.晶体属单斜晶系,空间群P21/n,a=0.7364(7)nm,b=1.6732(0)nm,c=2.1413(6)nm,β=99.09(1)°,Z=4,V=2.6055(5)nm3,R1=0.0479,R2=0.0424  相似文献   

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