高效液相色谱法测定化妆品中4种禁用醛酮化合物

建立了同时测定化妆品中4种禁用醛酮化合物(巴豆醛、苯乙酮、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛和2-亚戊基环己酮)的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用50%乙腈(体积比)溶液提取,经AQ-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,高效液相色谱-质谱/质谱法确证。结果表明,4种醛酮化合物在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 9;方法检出限和定量下限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2.0%~6.9%。该方法准确可靠,适用于化妆品中4种禁用醛酮化合物的测定。     

高效液相色谱法测定地骨皮中18种氨基酸北大核心CSCD

采用高效液相色谱法测定地骨皮中18种氨基酸的含量。地骨皮样品用10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯为柱前衍生试剂进行衍生化。以Akasil-C18色谱柱为固定相,用乙腈(5+95)溶液和乙腈(95+5)溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定。18种氨基酸的线性范围均为32fmol^100pmol,检出限(3S/N)在2.06~8.65fmol之间。加标回收率在96.4%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在均小于4.0%。     

高效液相色谱法测定地骨皮中18种氨基酸

采用高效液相色谱法测定地骨皮中18种氨基酸的含量。地骨皮样品用10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯为柱前衍生试剂进行衍生化。以Akasil-C18色谱柱为固定相,用乙腈(5+95)溶液和乙腈(95+5)溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定。18种氨基酸的线性范围均为32fmol~100pmol,检出限(3S/N)在2.06~8.65fmol之间。加标回收率在96.4%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在均小于4.0%。     

高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物

建立高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物的方法。选用Poroshell 120 SB–C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm)为分离柱,以水–乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流量为1.5 mL/min,柱温为50℃,进样体积为10μL,采用紫外检测器检测,检测波长为360 nm。13种醛酮类化合物的质量浓度在0.05~2.0μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.9998,方法检出限为0.16~0.47μg/m³。空白样品加标回收率为97.2%~101.1%,测定结果的相对标准偏差为0.5%~4.3%(n=6)。该方法分析速度快,准确度和灵敏度高,精密度好,适用于环境空气中醛酮类化合物的快速测定。     

在线固相萃取富集高效液相色谱法测定水中有机锡化合物

建立了在线固相萃取富集-反相高效液相色谱测定水样中四苯基锡(TrPhT)、四乙基锡(TrET)、四丁基锡(TrBT)的方法。使用C18柱作为在线固相萃取富集柱,以C8反相柱作为分离柱,V(甲醇)∶V(H2O)=90∶10)(内含0.05%三氟乙酸)作为流动相在线分离有机锡化合物。3种有机锡化合物TrPhT、TrET、TrBT的检出限分别为1.7、7.3、7.3μg/L。3种有机锡化合物的回收率在80.8%~90.1%之间,测定的相对标准偏差在2.9%~9.3%之间。用建立的方法测定水中有机锡化合物得到了满意的结果。     

高效液相色谱-串联质谱法测定加工肉制品中莱克多巴胺及克伦特罗的含量

建立了高效液相色谱串联质谱测定加工肉制品中莱克多巴胺和克伦特罗的方法。采用阳离子交换色谱柱(SCX)分离目标化合物,改进了前处理方法,采用PXC固相萃取柱净化,并对洗脱溶液和高效液相色谱串联质谱的各参数进行优化。高效液相色谱流动相流速为0.4 mL/min,进样量为10μL,柱温为40℃。样品均质后加入30μLβ-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶,并经0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH 5.2)提取,离心,过固相萃取柱净化。两种目标化合物在0.1～100μg/L范围内线性关系良好,检出限和定量下限分别不超过0.04μg/kg和0.15μg/kg。样品平均加标回收率为72%～98%,RSD低于8.5%。结果表明,此方法适于加工肉制品中莱克多巴胺和克伦特罗的测定。     

高效液相色谱法测定海洋涂料中吡啶硫酮锌

提出了高效液相色谱法测定海洋涂料中的吡啶硫酮锌含量的方法。涂料样品(0.020 0g)用乙酸乙酯(10mL)超声提取10min。取上清液5mL,加入0.5mol·L-1硝酸铜溶液5mL进行衍生化。以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,用乙腈和水以不同体积比的混合液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器在检测波长242nm处进行测定。吡啶硫酮锌的质量浓度在0.25~200mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为14mg·kg-1。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在89.3%~92.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%。     

衍生液提取-高效液相色谱法测定食品中甲醛

提出了高效液相色谱法测定了几种食品中甲醛含量。以衍生液2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-pH 5的磷酸盐缓冲溶液(1+1)的混合溶液为提取剂对样品进行提取,以Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,以甲醇-水(70+30)溶液为流动相分离。甲醛的测定下限(10S/N)为5.0 mg.kg-1。以鲜香菇、鲜鱿鱼、奶粉和面粉样品为基体,分别添加5.0,10.0,20.0 mg.kg-1甲醛标准溶液,回收率在73.3%~97.7%之间,相对标准偏差(n=6)在1.4%~5.0%之间。     

高效液相色谱法测定家具中释放的15种醛酮类化合物的含量

将装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)的采样管的两端分别安装在气候箱采样口和恒流空气采样器上,调节其空气流量为0.50L·min-1,采样时间为20min,测定气候箱的空白值。打开箱门后迅速将欲检测其释放的醛酮有机污染物的样品(如家具等)置于箱内,关闭箱门,开始计时,随即用上述采样管采集气候箱第24h的空气样品。空气样品中的醛酮有机污染物被采样管中的DNPH所吸附,并反应生成稳定的腙类衍生物。将采样管移置在SPE仪上,用乙腈5mL将上述腙类衍生物洗脱,所得洗脱液用于高效液相色谱法分析,用二极管阵列检测器(PDA)检测,检测波长为360nm。结果表明:15种醛酮-DNPH在0.20～20mg·L-1内与其对应的色谱峰面积之间呈线性关系,检出限(3s)在0.011～0.054μg·m-3之间。按照标准加入法进行加标回收试验,15种醛酮类化合物的回收率在84.6%～113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40%～3.6%之间。     

高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂

采用高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂的含量。样品经甲醇超声提取,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇和5mmol·L-1四丁基硫酸氢铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定。5种荧光增白剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1~2.0μg·g-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在85.1%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~5.7%之间。     

卷烟化学指标的因子分析

运用因子分析法对A牌号卷烟的18个化学指标进行分析,结果表明:烟丝的总糖、还原糖、总氮、总植物碱、水分、氯离子、钾离子、葡萄糖、麦芽糖、苹果酸、异戊酸、苯甲醇、茄酮、β-大马酮14个指标,及主流烟气的水分、CO、烟碱、焦油4个指标所含的信息可由8个因子来表示。该8个因子模型解释了试验数据总方差的86.7%;烟丝的致香成分、水分、糖类物质、有机酸类物质对卷烟A的质量风格具有重要影响,特别是致香成分在进行卷烟质量表征时应该重点关注。因子分析结果为卷烟的化学表征和质量控制提供了有用的参考。     

烟气中有机酸的分析

 应用甲酯衍生化试剂对卷烟烟气粒相物中有机酸进行甲酯衍生化 ,经固相微萃取 (SPME)后通过气 质联用仪分离鉴定。分析了 4个品牌的卷烟烟气 ,共鉴定了 60多种挥发及半挥发性有机酸。对丁酸、己酸、糠酸、辛酸、壬酸、苯甲酸、苯乙酸、十四酸、十六酸进行了定量分析。该方法用于烟气中有机酸的定性、定量分析 ,灵敏度较高 ,快速简便。     

气相色谱法测定电子烟烟液中烟酮的含量

取电子烟烟液0.500 0g,加入乙醇5mL制成待测溶液,用气相色谱法测定其中烟酮的含量。首先用气相色谱-质谱法确定标准品中烟酮的5个同分异构体目标峰的保留时间,然后通过对标准品溶液及样品溶液的色谱峰面积比计算烟酮在烟液中的含量。在气相色谱及气相色谱-质谱分析,选用了相同型号的非极性色谱柱HP-INNOWAX毛细管柱,以空白电子烟液为基体,在5个浓度水平上加入烟酮标准溶液,按气相色谱法进行测定。测得平均回收率在91.3%~92.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.70%~0.94%之间。     

固相萃取/高效液相色谱法对卷烟主流烟气中丙烯酰胺及其滤咀截留的测定

建立了一种用固相萃取/高效液相色谱法(SPE/HPLC)快速检测主流烟气中丙烯酰胺及其滤咀截留的方法.使用剑桥滤片和吸收瓶捕集主流烟气中的丙烯酰胺,蒸馏水为萃取溶剂,采用C18固相萃取小柱对样品液进行纯化,外标法定量.采用Waters Nova-Pak C18柱(3.9 mm×150 mm×4 μm),柱温30 ℃,流动相为乙腈-水(体积比3 ∶ 47),流速为0.6 mL/min,DAD检测器检测波长为202 nm对丙烯酰胺进行分离测定,外标法定量.方法的线性范围为0.1 ～10 mg/L,线性相关系数为0.999 9;回收率为93% ～102%,检出限(S/N=3)为0.01 mg/L.测试了8种烤烟型香烟主流烟气中丙烯酰胺的含量为6.89 ～15.82 μg/cig;丙烯酰胺在8种烤烟型香烟滤咀中的截留范围为0.94 ～1.10 μg/cig.     

沸石在去除卷烟烟气中亚硝胺的应用

吸烟污染;沸石;添加剂;沸石在去除卷烟烟气中亚硝胺的应用     

近红外光谱法测定卷烟纸中钙和镁

应用傅里叶变换近红外(FT-NIR)光谱分析技术结合偏最小二乘法(PLS),建立了卷烟纸中钙和镁含量的数学预测模型。结果表明:钙和镁模型的相关系数分别为0.9870和0.9851,内部交叉验证均方差为0.462和0.0082,近红外光谱法预测值与原子吸收光谱法测定值的平均相对偏差各为3.1%和7.4%。该方法简便、快速、不破坏样品,可用于大批量卷烟纸样品中钙和镁的快速测定。     

卷烟搭口胶的裂解气相色谱-质谱分析

卷烟搭口胶是用在卷烟制造过程中必不可少的辅助材料,由于它直接参与烟支燃烧,因此对卷烟的产品质量和生物安全具有较大的影响.     

顶空气相色谱法测定卷烟粘合剂中溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟粘合剂中11种溶剂残留化学成分进行标准加入法检测分析。采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,用火焰离子化检测器测定。在优化的柱温和顶空条件下,11种残留溶剂的测定下限(10S/N)均低于0.5μg.g-1,相对标准偏差(n=6)在1.8%～3.3%之间。甲醇、异丙醇和苯三种溶剂的回收率在94.4%～107.7%之间。     

卷烟主流烟气中相关成分含量的快速检测方法

建立了一种快速测定卷烟主流烟气中相关成分的方法,其中包括一氧化碳、4-(甲基亚硝氨基)-3-吡啶-1-丁酮(NNK)、苯酚、巴豆醛、氨和氰化氢6种相关成分.采用在吸烟机上同时使用溶剂捕集和滤片捕集的方式,溶剂捕集氨、氰化氢和巴豆醛,滤片捕集NNK、氨、氰化氢和苯酚,样品采集后分别在高效液相色谱、离子色谱和液相色谱/质谱...