原油降粘剂组分的红外光谱及核磁共振氢谱的分析研究

为了明确原油降粘剂的主要组分,采取蒸馏、溶解一沉淀法及柱色谱法对原油降粘剂进行分离与纯化,用红外光谱法对其主要组分官能团的结构进行了鉴定,推断其主要组分是丙烯酸乙酯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸三元共聚物,用核磁共振氢谱及质谱进行了结构确认及定量分析,共聚物中3种单体:丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸的摩尔数比为37.1:25.8:37.1;重量百分比为41.1:28.8:29.8.用红外光谱对甲醇溶液部分进行了结构分析,结果表明,非离子表面活性剂为聚氧乙烯醚,分子量范围是800～1 600,阴离子表面活性剂为烷基苯磺酸钠,其余为助剂和水.     

气相色谱-质谱联用分析比较浙江海风藤茎及叶挥发油成分

分析比较了浙江海风藤茎及叶两个部位挥发油的化学成分.采用水蒸气蒸馏法提取,运用气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定,用气相色谱面积归一法测定各组分的相对百分含量.从浙江海风藤茎及叶挥发油中分别鉴定出了30和37种化合物,其中有20种是它们共同的成分,含量最高的是喇叭茶萜醇(茎含39.62%,叶含36.80%).已鉴定挥发油成分占总挥发油含量分别为92.18%及93.15%.     

木香挥发油化学成分分析

使用水蒸气蒸馏法提取木香中的挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术对木香化学成分进行分离鉴定,采用色谱峰面积归一化法确定各成分的相对含量。分析结果表明,共分离出53种组分,鉴定了其中的32个组分,占挥发油组分总量的60.38%。主要成分是（9Z,12Z,15Z）-9,12,15-十八烷基三亚乙基四胺-1-醇,反式石竹烯、α-紫罗酮、香叶基丙酮、石竹素、B-瑟林烯、A-姜黄烯。     

川芎挥发油化学成分GC/MS分析

使用水蒸气蒸馏法提取川芎中的挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术对川芎化学成分进行分离鉴定,采用色谱峰面积归一化法确定各成分的相对含量。分析结果表明,共分离出53种组分,鉴定了其中的34个组分,占挥发油组分总量的64.42%。     

土荆芥果实挥发油成分及抗氧化能力

对土荆芥果实挥发油成分及抗氧化能力进行研究。采用质谱技术与Kovats指数相结合对土荆芥果实挥发油化学成分进行分离鉴定;利用清除1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基的方法,评价土荆芥果实挥发油的抗氧化能力。土荆芥果实挥发油中分离鉴定了11种组分,其相对含量占挥发油总质量的98.94%,含量较高组分是α-异松油烯(60.44%),驱蛔素(15.57%),对-聚伞花素(12.76%)和α-松油烯(4.51%)。清除DPPH自由基IC50为6.9053mg.mL-1。土荆芥果实挥发油主要成分是萜烯类化合物;并具有一定的抗氧化能力。     

柚子皮挥发油化学成分分析

使用水蒸气蒸馏法提取柚子皮中的挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术对柚子皮化学成分进行分离鉴定,采用色谱峰面积归一化法确定各成分的相对含量。分析结果表明,共检测出62种组分,鉴定了其中的31种组分,占挥发油组分总量的50.0%。主要成分是β-蒎烯、4,4A,5,6,7,8-六氢-4,4A-二甲基-6-(1-甲基亚乙基)-(4R-顺)-2(3H)-萘酮、氧化芳樟醇、(E,E)-3,7,11,15-四甲基-1,6,10,14-十六碳四烯-3-醇。     

浙产竹叶椒不同部位挥发性成分的GC-MS分析比较

分析浙产竹叶椒不同部位的挥发性化学成分.用水蒸气蒸馏法提取挥发性成分,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测试,并用面积归一化法计算出各组分的相对百分含量.通过计算机自动检索,从浙产竹叶椒叶、茎皮和果实中分离鉴定出的组分数分别为60、16和12.浙产竹叶椒叶、茎皮和果实3个部位的挥发性成分及含量存在很大的区别,可为进...     

蕤核挥发油化学成分的分析

采用普通水蒸气蒸馏法提取蕤核挥发油,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行分析鉴定,共鉴定出33种化学组分,占挥发油总量的78.038%.主要含有斯巴醇(10.265%),亚油酸(8.075%),β-石竹烯(7.278%),7-辛烯-4-醇(6.572%),枯茗醛(4.435%),α-非兰烯醇(4.093%)等。     

东北苍耳子挥发油化学成分分析

利用乙醚抽提东北苍耳子挥发油,GC-MS结合计算机检索对其化学成分进行分析鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量.分离出89个组分,鉴定了其中74个组分,占总挥发油量的85.63%.东北苍耳子挥发油的主要成分为3-甲基丁酸(16.421%)、3-甲基-戊酸(15.882%)、苯乙醛(11.281%)、已酸(5.051%)、糠醛(4.716%)、苯甲醇(2.358%)、苯乙醇(2.282%)等.     

肉豆蔻化学成分的GC-MS研究

用气相色谱-质谱联用技术对肉豆蔻的化学成分进行了研究。共鉴定出41种成分,占总分离成分的78.85%,其中4-甲氧基-6-(2-丙烯基)-1,3-苯并二恶茂含量最高,占总分离成分的20.72%。     

应用可见/近红外光谱技术鉴别香菇品源的三维空间建模研究

应用可见/近红外吸收光谱技术对不同品源的香菇进行了无损鉴别研究。通过主成分分析法（PCA）将谱段为375～1 025 nm的光谱数据进行压缩和主成分提取,发现前3个主成分累计可信度可达94.37%,说明在三维空间建立样本 鉴别模型是可行的。提出了一种将PCA和三维空间聚类相结合的方法,应用遗传算法确定了样本空间分割平面。遗传算法以同源样本的分割平面方程符号反向次数最小作为适应度函数。还建立了将PCA和BP神经网络相结合的比较模型。选 取了195个样本,其中150个用于样本建模,其余45个用于检验模型预测能力。两个模型使用相同的建模集和预测集。结果表明,两个模型预测能力基本一样,准确率均高于91％。与BP神经网络相比,新方法更加直观简便,为仪器化鉴别 提供了新途径。     

基于主成分分析和人工神经网络的激光诱导击穿光谱塑料分类识别方法研究

研究了人工神经网络在激光诱导击穿光谱(LIBS)塑料分类识别方面的应用。选用七种常见的塑料作为实验样品,获得每种样品的170组LIBS光谱数据,利用主成分分析获得前五个主成分的得分矩阵。用每种塑料样品的130组光谱数据的主成分得分矩阵作为训练集,建立反向传播(BP)人工神经网络模型。将其余40组主成分得分作为测试数据输入训练好的模型进行分类识别,其识别准确度达到97.5%。实验结果表明,通过采用主成分分析与BP人工神经网络相结合的方法,可以很好地进行塑料激光诱导击穿光谱的分类识别,对塑料的回收利用有重要价值。     

基于PLS-GRNN的豆粕品质近红外光谱检测研究

豆粕是大豆浸提取豆油后经适当干燥和热处理所得副产品,是制作禽畜类饲料的主要原料,其品质决定营养价值.针对现有豆粕品质检测方法存在着有毒化学试剂使用多、操作复杂、分析时间长、无法满足实际生产线快速检测及调控需求等问题,提出一种基于近红外光谱分析的豆粕品质多组分检测方法,以期用于产品质量在线检测及调控.从大豆油脂加工生产线...     

粉末压片-X射线荧光光谱法在地球化学标准物质均匀性检验中的应用研究

均匀性是标准物质三大特性之一。X射线荧光光谱法（XRF）,精密度高,可实现多元素同时分析,是地球化学标准物质均匀性检验重要方法之一。目前,应用XRF对标准物质进行均匀性检验还存在争议。由于均匀性检验要求称样量为最小取样量,一般地球化学标准物质的最小取样量为0.1 g,而采用粉末压片-XRF进行均匀性检验时称样量为4 g左右,得到的结果在理论上不足以支撑样品在最小取样量条件下是否均匀。本研究改变了以往压片模具的大小,采用0.1 g样品粉末压片法制样,在对仪器条件进行优化的基础上,选取了3个土壤（GBW07425,GBW07428,GBW07388）和3个水系沉积物（GBW07375,GBW07378,GBW07379）标准物质,每个标准物质取15瓶,每瓶取样2份,共制样片30个,对SiO₂,Al₂O₃,TFe₂O₃,MgO,CaO,Na₂O,K₂O,Mn,Ti和P共10个主量组分进行了均匀性检验,根据单因素方差分析的F值、测定值的标准偏差（s）和相对标准偏差（RSD）综合判定样品的均匀性。通过理论计算,在样品照射半径为5 mm的条件下,所测10个主量组分的最小取样量小于0.1 g。0.1 g压片测定结果表明,本研究中的方法准确度高,相对误差小于16%,精密度高,相对标准偏差不超过4.3%,F值小于临界值,标准物质的均匀性良好。在最小取样量为0.1 g的条件下,应用X-射线荧光光谱法进行均匀性检验,不仅能够解决地球化学标准物质均匀性检验中长期存在的争议问题,还可为X-射线荧光光谱法在其他领域的应用提供技术支持。     

Time-resolved OSL of natural zircon: A preliminary study

Time-resolved OSL (TR-OSL) from natural zircon (ZrSiO₄) minerals was investigated using 445 nm blue laser light for stimulation. Analyses of the TR-OSL spectra have showed that the decay is composed of two exponential components with lifetimes varying around ∼17 μs and around ∼110 μs respectively. The behaviour of these signal components, was examined under various sample treatments and experimental conditions. Preheating experiments showed that the OSL signal is stable up to temperatures ∼250 °C then becomes unstable. The dose response of the TR-OSL signal from zircon was determined in the range from 1 Gy to 1 kGy and observed to be increasing linearly. Practically, no effect of radiation dose on the lifetimes of signal components was observed. In addition, the effect of measurement temperature on the TR-OSL decay lifetimes was also investigated. Thermal quenching energies of the “fast” and the “slow” components were found to be very close to each other i.e. 0.18 and 0.24 eV respectively.     

加权增量卡尔曼滤波法在ICP－AES中的应用

卡尔曼滤波法用于ＩＣＰ－ＡＥＳ分析时，在白色噪音情况下能给出准确的分析结果，当试样的某些组分未知时，测量噪音将不是白色的，分析结果将不准确。本文提出了一种加权增量卡尔曼滤波法来解决这个问题。     

X射线荧光微区分析结合电感耦合等离子体质谱法进行保健食品中元素含量的测定

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、分布及含量的方法。利用Ｘ射线荧光光谱微区分析技术对一种保健食品进行了元素种类及元素在样品表面的分析,并对元素含量进行了半定量分析,确定保健品中含有钙（Ca）、铁（Fe）、钌（Ru）、钼（Mo）元素。利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对其中含有的主要元素Ca和Fe进行了定量分析。微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定结果Ca元素平均值为6.23%,相对标准偏差1.78%;Fe元素平均值3.82%,相对标准偏差 2.14%。与X射线荧光光谱微区分析法半定量测试结果的样品中含有的Ca元素含量在6.0%～10.0%之间,样品中含有的Fe元素含量在2.0%～4.0%之间的结论一致。且通过X射线荧光光谱微区分析法得知保健食品表面的各元素分布不均匀。结果表明：X射线荧光光谱微区分析方法既可利用微量样品快速无损测得保健食品中的元素半定量含量,又可测得保健食品中的元素分布情况。结合电感耦合等离子体质谱法,还可以对样品中感兴趣的元素含量进一步检测,得到定量分析结果。     

基于近红外光谱的商品玉米品种快速鉴别方法

现有的玉米种子品种鉴别方法检测时间长,费用高,不易大批量快速鉴别。提出了一种基于近红外光谱数据快速鉴别商品玉米品种的新方法。先使用傅里叶变换近红外光谱仪获得从4 000到12 000 cm-1波段范围的37个商品玉米品种籽粒的漫反射光谱数据。对原始光谱进行矢量归一化预处理以消除噪声干扰,为了找到玉米品种籽粒的光谱特征波段,提出一种基于标准差的方法,进而对寻找到的玉米籽粒特征波段光谱做主成分分析(PCA),取能反映玉米品种 99.98％ 光谱信息的前10个主成分。最后使用仿生模式识别 (BPR)方法建立了37个玉米品种鉴别模型,对于每个品种的25个样本,随机挑选15个样本作为训练样本,其余10个样本作为第一测试集,其他品种共900个样本作为第二测试集。该鉴别模型对于37个玉米品种的平均正确识别率为94.3%。该方法的进一步研究有利于建立以近红外光谱为基础的物理指纹品种鉴别技术。     

基于成像光谱技术的土壤剖面发生层划分初探

土壤剖面是土壤发生学研究的核心,但过去几十年以来研究土壤剖面的技术并没有发生质的变化。成像光谱技术可以提供高空间、高光谱分辨率的土壤剖面数据,能够弥补反射光谱技术采样深度间隔较大的不足,用于定量研究土壤属性连续深度变化。以室内采集的土壤剖面成像光谱数据为研究对象,采用支持向量机方法进行光谱数据主成分分类,探讨成像光谱数据用于剖面发生层划分的可行性并分析影响因素。研究中首先定性分析各发生层平均光谱曲线形态特征,然后通过分析剖面光谱数据主成分深度变化特征及其散点分布情况,探讨其用于剖面发生层划分的可行性;最后进行1 000次随机划分数据集并建模、预测以减小误差,定量证明成像光谱数据用于土壤发生层划分的可行性,并通过样本分类错误频率来分析影响分类精度的因素。研究结果表明,受成土过程影响剖面内各发生层平均光谱曲线特征存在差异。成像光谱数据的主成分可以定量呈现土壤剖面深度方向上属性的连续变化及样本散点分布的集聚特征,能较好反映发生层之间的差异性,可以用于发生层划分。建模预测结果表明发生层的预测精度平均值达到93.08%。同时发现,光谱主成分分布相似区域的样本及位于发生层过渡区域的样本分类错误率较高。该研究为利用成像光谱技术进行土壤剖面发生层划分提供了理论依据,为下一步进行剖面发生层制图奠定了技术基础。     

基于近红外光谱技术和人工神经网络的玉米品种鉴别方法研究

提出了一种采用近红外光谱技术结合人工神经网络对玉米品种进行鉴别的方法。在3 800～10 000 cm-1(波长1 000～2 632 nm)范围内采集四种玉米单粒完整籽粒的近红外漫反射光谱,经Savitky-Golay平滑和多重散 射校正预处理后,对数据进行主成分分析,再结合人工神经网络技术进行品种鉴别。主成分分析表明,前8个主成分的累积贡献率达到99.602%。以前8个主成分作为网络输入,品种类型作为输出,建立三层LMBP神经网络模型。每个品种 各取30粒共120个样本用于建模,10粒共40个样本用于预测。模型对建模集120个样本鉴别率为100%,对预测集40个样本的鉴别率为95%。实验结果说明该方法能快速无损地鉴别玉米品种,为玉米的品种鉴别提供了一种新方法。