定量核磁共振波谱法测定3种低聚果糖的含量北大核心CSCD

以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s,扫描次数16次。对蔗果七糖、蔗果八糖和蔗果九糖样品进行了仪器精密度和重复性试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.50%。方法用于测定3种样品含量,测定结果与质量平衡法所得结果进行了比较,经F检验法评估,两种方法具有显著性差异。但由于定量核磁共振波谱法作为绝对含量的测定方法,仅需常见的化学品即可直接对待测成分进行测定,可以佐证质量平衡法的赋值结果。     

化学反应-顶空气相色谱法测定气相二氧化硅表面硅羟基

建立了一种基于化学反应-顶空气相色谱测定气相二氧化硅表面硅羟基含量的新方法。实验取气相二氧化硅放入顶空瓶中于105 ℃烘箱中加热2 h去除水分,将甲苯稀释的格氏试剂注入密闭的顶空瓶中,格氏试剂与气相二氧化硅表面硅羟基快速反应产生甲烷(CH₄),甲烷量与气相二氧化硅表面硅羟基含量成正比。经过气相色谱-氢火焰离子化检测器测定甲烷,通过外标法定量,根据化学反应方程式计算出样品中羟基含量。同时对反应溶液用量与反应时间等条件进行优化,确定2.0 mL反应溶液,反应15 min为最优的前处理条件。结果表明,硅羟基含量与气相色谱信号值之间存在良好的线性相关性,相关系数为0.9990,相对标准偏差小于3%,本方法的检出限为0.30 mg/g,定量限为1.00 mg/g,开展了4家实验室对5个不同比表面积的样品测试,数据结果的重复性限(r)小于2.5%,再现性限(R)小于6.5%。该方法结合自动化技术,顶空反应操作简单,样品量和试剂用量少,准确性高,重复性好,优于酸碱滴定法,适用于快速检测气相二氧化硅表面硅羟基的含量,解决了硅羟基利用传统方法难以准确测定的难题。该方法的建立对我国二氧化硅产业硅羟基检测标准的制定和产业技术优化,均具有重要的理论和现实意义。     

激光陀螺漂移的研究方法（二）

在研究环形激光陀螺的漂移时,通常文献的分析方法存在诸多矛盾.针对这种研究方法的不合理性,提出用阻尼振荡的方法来研究陀螺的漂移,属原创性革新.用阻尼振荡的频域表达式,加上采样量化噪声的频域表达式,作为噪声的功率谱密度,计算得到噪声的经典方差和Allan方差.此方差包含了所有可能的阻尼振荡效应的方差,用严格的公式计算是复杂的,实际计算时可根据具体情形作可行的近似,从而得到简单可用的激光陀螺的噪声的时域表达式.假设激光陀螺中存在的噪声由各种阻尼振荡组成,符合自然界的普遍规律,更主要的是,该假设得到了实验的验证,逻辑自洽,彻底地解决了通常文献的分析方法存在的矛盾.因此,用阻尼振荡的方法来研究激光陀螺漂移是合理的.     

带移民粒子系统的波动极限定理

证明了一类带移民粒子系统的波动极限,其极限过程是广义 Omstein-Uhlenbeck 过程,推广了已有文献的相应结果.     

两类带移民超Brown运动的弱收敛

证明了两类带移民超Brown运动占位时过程的弱收敛极限定理,改进了文献中的相应结果.这里的极限过程是Gauss过程.     

八信道高温超导多路器的实验研究

文中首先分析八信道高温超导多路器设计的方案,以及实现八信道高温超导多路器的技术;给出了用MgO基片为衬底,YBCO超导膜制备的高温超导滤波器设计仿真曲线及实际测试曲线;并对多路器所用制冷器的制冷量进行了计算;最后给出八信道高温超导多路器的实际测试曲线。     

在线滤波技术在光纤马赫-德尔交叉复用器中的应用

为构造出与理想梯形滤波器接近的滤波形状，在单级光纤马赫-德尔交叉复用器的基础上，引入在线滤波技术；通过增加干涉级数和调整2对干涉臂的干涉长度和耦合器的耦合比，实现了逼近宽带陡沿的滤波输出。通过与梯形滤波器傅里叶展开式的比较，计算得到了器件的最佳参数，器件的滤波性能以及温度稳定性相对于单级结构得到了明显提高。根据理论计算，成功制作出通道间隔为50GHz的样品器件。其输出为-0.5dB，带宽大于0.185nm，相邻通道隔离度大于30dB，满足了DWDM系统指标要求。     

Fuzzy信息系统的Rough集理论

提出 Fuzzy信息系统的概念 ,建立 fuzzy信息系统上的 Rough集理论 ,给出 Fuzzy信息系统与经典信息系统的关系 ,讨论 Fuzzy信息系统的知识约简问题     

有机磷化合物的NMR研究Ⅵ.1,3,2-氧氮磷杂环戊烷的13C谱

测定了19个2-硫代-2-(二乙基氨基)-3-取代苯甲(磺)酰基-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷的¹³C NMR参数.在苯甲酰类化合物中,邻位有非氢取代基时,非环的²J(PNC)随温度而变化(0~6.1Hz),这是因羧基与苯环空间位置(构象)随温度变化所致.     

激光模场传递矩阵分析方法的精度控制

讨论激光模场的传递矩阵分析法,并对计算精度进行控制.结果表明,传递矩阵分析方法与传统的积分数值迭代法计算结果一致,只要合理控制计算精度,可以解决积分数值迭代法难于收敛的问题,满足激光谐振腔模场分析的实际要求.