ICP-MS测定血中镁、铜、铅浓度时的基体效应单一内标校正方法研究

ICP-MS测定模拟全血基体中不同质量段的Mg, Cu, Pb元素,考察基体效应对测定值的影响,分别采用传统内标法和单一内标CAIS方法(common analyte internal standardization)对其进行校正和比较。结果表明CAIS方法适用于不同浓度血液基体中多种元素的同时校正,且效果良好,其相对平均误差仅为3.05%,明显低于传统内标法的12.39%和校正前的23.91%;CAIS方法不受内标元素和被测元素质量数差异、测定强度差异以及电极电位差异的限制;使用全血和血清标准物质对CAIS方法可靠性进行验证,测定值全部落在标准值范围内。     

石墨炉原子吸收光谱法测定原料药酒石酸依利格鲁司他中钯的含量北大核心CSCD

酒石酸依利格鲁司他是一种高度特异性神经酰胺类似物抑制剂,能够抑制葡萄糖神经酰胺的产生和累积,是治疗特定Ⅰ型戈谢病的小分子口服药物[1-3]。原料药酒石酸依利格鲁司他在生产过程中常用钯作为催化剂[4],虽然经过精制步骤去除,但成品中仍可能残留钯。钯元素可能会对心脏、肝肾和肺造成损害,并产生溶血,还会引发哮喘、过敏、结膜炎等疾病[5]。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类紫外吸收剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类(BZTs)紫外吸收剂的方法。食品接触塑料制品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声提取,C18固相萃取柱净化后用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量分析。结果表明,10种BZTs在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(r²)均大于0.996;检出限为0.6~1.6 μg/kg; 3个水平下的加标回收率为75.2%~85.3%,相对标准偏差为1.0%~5.7%。该方法准确、简便、快速、检出限低,可用于食品接触塑料制品中10种BZTs的同时检测。     

食品接触聚丙烯塑料中抗氧化剂迁移模型研究

在聚丙烯(PP)树脂中加入不同浓度梯度的抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯(抗氧化剂1010),通过双螺杆塑料挤出机在190℃混合挤出造粒并热压成膜,自制了食品包装用PP塑料膜(膜厚0.1 mm)。通过高效液相色谱仪(HPLC)配二极管阵列(PDA)检测器(检测波长为282 nm)测定PP样品中的两种抗氧化剂在食品模拟液(95%乙醇溶液)中的迁移量,其中BHT迁移出,而抗氧化剂1010未迁移出。在实验数据基础上,利用软件对迁移数据进行迁移模型拟合,建立了抗氧化剂BHT的Weibull迁移模型和Piringer迁移模型,比较了所建立的两种模型的适用性,结果表明, Weibull模型对实际测试结果的拟合优度( R2)能达到0.99以上,Weibull模型比Piringer模型更接近于实际迁移结果,同时,Weibull模型和Piringer模型的参数间存在一定的数学关系,符合关系式τ≈12.2(L2/D)。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料包装矿泉水中11种双酚类化合物

建立了同时测定塑料包装矿泉水中11种双酚类化合物的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。以真空冷冻干燥的方法对样品进行前处理。使用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）进行分离,以甲醇和0.1%（v/v）氨水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾负离子模式及多反应监测（MRM）模式下进行定性和定量分析。结果表明,11种双酚类化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数（R²）均大于0.997;目标物的检出限为0.01~1.00 μg/L;3个加标水平下的回收率为75.3%~102.1%,相对标准偏差为1.5%~8.9%。本方法准确、简便、快速,可用于塑料包装矿泉水中双酚类化合物的实际检测。     

X射线荧光微区分析结合电感耦合等离子体质谱法进行保健食品中元素含量的测定

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、分布及含量的方法。利用Ｘ射线荧光光谱微区分析技术对一种保健食品进行了元素种类及元素在样品表面的分析,并对元素含量进行了半定量分析,确定保健品中含有钙（Ca）、铁（Fe）、钌（Ru）、钼（Mo）元素。利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对其中含有的主要元素Ca和Fe进行了定量分析。微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定结果Ca元素平均值为6.23%,相对标准偏差1.78%;Fe元素平均值3.82%,相对标准偏差 2.14%。与X射线荧光光谱微区分析法半定量测试结果的样品中含有的Ca元素含量在6.0%～10.0%之间,样品中含有的Fe元素含量在2.0%～4.0%之间的结论一致。且通过X射线荧光光谱微区分析法得知保健食品表面的各元素分布不均匀。结果表明：X射线荧光光谱微区分析方法既可利用微量样品快速无损测得保健食品中的元素半定量含量,又可测得保健食品中的元素分布情况。结合电感耦合等离子体质谱法,还可以对样品中感兴趣的元素含量进一步检测,得到定量分析结果。