基于Kalman滤波与DBN的油脂中TFAs含量近红外光谱分析

针对油脂脱臭过程中的反式脂肪酸（TFAs）含量控制问题,提出一种基于近红外光谱分析的油脂中TFAs含量快速检测方法。制备含不同TFAs的大豆油脂样本100个,利用气相色谱(GC)法精确测定其TFAs含量,扫描样本近红外光谱,然后利用不同方法对光谱数据进行降噪处理,发现多元散射校正的去噪效果最佳。为了探讨TFAs在近红外区域的吸收特性,采用多种iPLS方法对比分析,筛选出7 258～7 443/6 502～6 691/6 120～6 309 cm-1 TFAs的特征波段,再利用Kalman滤波算法进行特征波长变量的选择,优选出27个TFAs的特征波长变量;采用深度信念网络（DBN）建立校正模型,通过多次对比发现,当隐含层层数为3并且隐含层节点数为50-35-90时,DBN模型性能最佳。最后将DBN模型与PLS方法建立的反式脂肪酸含量回归模型进行对比分析,结果表明：对降噪后的全谱进行建模,DBN模型的预测效果优于PLS,DBN模型预测集R2为0.879 4、RMSEP为0.060 3、RSD为2.18％;对筛选出的特征波段建模,PLS模型的预测效果优于DBN模型;对优选出来的27个特征波长变量建模,DBN的预测效果较好,R2为0.958 4、RMSEP为0.035 0、RSD为1.31％,说明DBN模型的泛化能力更好,并且利用少量的波长变量就能达到较好的预测效果,能够满足实际检测需求,为实现油脂加工过程中TFAs含量的在线检测和调控,生产低/零TFAs油脂产品提供技术支撑。     

基于卡尔曼滤波的近红外光谱特征波长变量优选方法

将经典的卡尔曼滤波器与近红外光谱分析技术相结合,提出了一种新的特征波长变量选择方法——卡尔曼滤波法。分析了卡尔曼滤波器用于波长优选的原理,设计了波长选择算法并将其应用到大豆油脂酸价的近红外光谱检测中。首先利用偏最小二乘法(PLS)对油脂不同吸收波段建模,初步筛选出4 472～5 000 cm-1油脂酸价特征波段共132个波长点,然后进一步利用卡尔曼滤波器进行特征波长选择,从中优选出22个特征波长变量建立PLS校正模型,预测集决定系数R2、预测误差均方根RMSEP分别为0.970 8和0.125 4,与利用132个波长点建立的校正模型预测结果相当,而波长变量数减少到原来的16.67%。该波长变量选择算法是一种确定性的迭代过程,无复杂的参数设置和变量选择的随机性,物理意义明确。优选出少数对模型影响较大的特征波长变量以代替全谱建模,在简化模型的同时提高了模型的稳健性,为开发专用油脂近红外光谱分析仪器提供了重要参考依据。     

液相色谱-电喷雾串联质谱测定猪组织中β-兴奋剂残留的基质效应

系统评价了液相色谱-电喷雾串联质谱测定猪肌肉与肝脏组织中氯丙那林、西马特罗、特布他林、妥布特罗、沙丁胺醇、克伦特罗、喷布特罗、莱克多巴胺及非诺特罗9种β-兴奋剂残留的基质效应及其影响因素.以甲醇、乙腈及乙酸乙酯提取猪肝脏,9种分析物的基质效应分别为13.4％～47.0％、19.9％～63.2％及33.5％～69.6％.多因素方差分析表明,提取溶剂及猪组织来源是引起基质效应的主要因素;固相萃取小柱净化后,分析物浓度对肌肉与肝脏中β-兴奋剂(除莱克多巴胺)的基质效应影响显著;3种SPE小柱对猪组织中喷布特罗的基质效应影响差异显著.     

基于PLS-GRNN的豆粕品质近红外光谱检测研究

豆粕是大豆浸提取豆油后经适当干燥和热处理所得副产品,是制作禽畜类饲料的主要原料,其品质决定营养价值。针对现有豆粕品质检测方法存在着有毒化学试剂使用多、操作复杂、分析时间长、无法满足实际生产线快速检测及调控需求等问题,提出一种基于近红外光谱分析的豆粕品质多组分检测方法,以期用于产品质量在线检测及调控。从大豆油脂加工生产线上采集豆粕样品449个,利用105 ℃烘箱法、凯氏定氮法和索氏提取法分别测定样品的水分、蛋白质和脂肪化学值,采用瑞士BuchiNIRMaster傅里叶变换近红外光谱仪采集样品漫反射光谱。首先利用马氏距离法剔除异常样本,然后用多种方法对光谱数据进行降噪处理,对比分析发现小波去噪效果最优。分别采用KS和SPXY两种算法确定豆粕不同组分的最佳样本分集。为了探讨豆粕组分的近红外吸收特性,剔除光谱冗余信息,降低模型计算复杂度,采用区间偏最小二乘法（iPLS）对4 000～10 000 cm-1全谱进行特征提取,优选出水分、蛋白质和脂肪的特征吸收波段分别为4 904～5 200,4 304～4 600和4 304～4 600 cm-1。最后建立豆粕组分含量的广义回归神经网络（GRNN）预测模型。为了减少网络的输入变量,缩小网络规模,提高运行速度,采用PLS对光谱数据降维,提取主因子得分作为GRNN输入变量。通过交叉验证循环法优选网络参数光滑因子spread值,建立豆粕多组分含量PLS-GRNN预测模型,并与经典的PLS和BP模型对比,发现PLS-GRNN模型效果更优,其水分、蛋白质和脂肪的预测集R2分别为0.976 9,0.940 2和0.911 1,RMSEP分别为0.091 2,0.383 4和0.113 4,RSD分别为0.79%,0.83%和8.53%。虽然脂肪的预测误差相对较大,但也在模型评定标准可用范围之内。实验表明基于PLS-GRNN的近红外光谱分析用于豆粕品质检测是可行的,能够用于实际生产过程中的品质监控。     

小波变换去噪用于食用油脂酸价近红外光谱分析

以三级大豆油脂酸价检测为研究对象,采用db4小波对36个油脂样品的近红外光谱进行预处理,选择出最佳的小波分解层数及阈值选取方式,并对原始光谱和经小波去噪后的光谱利用偏最小二乘回归建模,以决定系数、交互验证误差均方根和相对误差均值3个统计量来评价回归模型性能.结果表明原始光谱决定系数0.8668、交互验证误差均方根0.0...