气相色谱法分析蔗渣半纤维素的糖组成

用一根2米×4毫米螺旋形不锈钢色谱柱,分段装入3％XE—60和3％OS—138固定相,氮作载气,在半小时内可将鼠李糖、岩藻糖、来苏糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖等糖腈乙酰酯分离开。4,4′—二异丙基联苯作内标,配制已知浓度的阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖和内标的吡啶溶液,在不同反应条件下制备糖腈乙酰酯,测定各单糖糖腈乙酰酯对4,4′—二异丙基联苯的相对S′值,研究反应条件对糖腈乙酰酯得率的影响。定量分析了不同碱浓度抽提得的蔗渣半纤维素的糖组成,指出蔗渣半纤维素中除绝大部分为阿拉伯木聚糖外,尚有少许的阿拉伯半乳聚糖和葡萄甘露聚糖。     

糖和糖醇的气相色谱分析研究Ⅱ.糖腈乙酰酯衍生物气相色谱分析的改进

本文对糖腈乙酰酯衍生物的气相色谱分析方法进行了改进,缩短了衍生物的制备时间并选用肌醇六乙酰酯为内标,以确保快速制备衍生物后及时定量的准确性。此外讨论了含水样品的测定方法,扩大了该法的应用范围。本实验提供了阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖的糖腈乙酰酯衍生物适宜的气相色谱分析条件。     

气相色谱法测定磨甘蔗木素及磨甘蔗酶解木素残留的碳水化合物组成

 ]本文应用三氟乙酸水解磨甘蔗木素及磨甘蔗酶解木素，用糖腈乙酰酯衍生物气相色谱法对木素残留的碳水化合物组成进行了测定和研究。通过改进用肌醇乙为内标，气相色谱联用计算积分机，测定了鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖等的校正因子，并缩短了衍生物制备时间和提高了定量分析的准确性。测得各单糖的回收率均在90％以上。     

单糖及氨基糖的毛细柱气相色谱分析

本文报道了一组单糖(岩藻糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、半乳精、葡萄糖)以及乙酰氨基己糖(N-乙酰氨基半乳糖与N-乙酰氨基葡萄糖)的毛细柱GC分析方法。此方法已初步应用于测定蓖麻凝集素(Lectin一种糖蛋白)中糖的组成,结果表明其主要成     

柱前衍生化-高效液相色谱法分析木糖结晶母液的单糖组成

采用1-苯基-甲基-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化-反相高效液相色谱(HPLC)法建立了8种常见单糖的分离模式,并用于木糖结晶母液单糖组成的定量分析.结果表明:木糖结晶母液至少由甘露糖、鼠李糖、纤维二糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖及岩藻糖8种单糖组成,其中以葡萄糖、半乳糖、木糖和阿拉伯糖为主.以峰高定量,8种单糖的浓...     

GC和HPLC分析北豆根多糖的单糖组成的方法比较

采用GC法和HPLC法对北豆根多糖的单糖组成进行分析比较。采用糖腈乙酸酯衍生化—GC法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生—HPLC法分别对北豆根多糖的单糖组成进行测定,并评价两种方法的适用性。GC法检测出D-鼠李糖(D-Rha)、D-阿拉伯糖(D-Ara)、D-木糖(D-Xyl)、D-甘露糖(D-Man)、D-葡萄糖(D-Glc)和D-半乳糖(D-Gal);HPLC法检测出D-甘露糖(D-Man)、D-鼠李糖(D-Rha)、D-葡萄糖(D-Glc)、D-阿拉伯糖(D-Ara)、D-半乳糖(D-Gal)、D-木糖(D-Xyl),其中D-阿拉伯糖(D-Ara)和D-半乳糖(D-Gal)的色谱峰重叠。两种方法均检测出6种中性糖组分,对比北豆根多糖的单糖组成分析GC法和HPLC法联用较为适合。     

应用糖腈乙酸酯气相色谱对甘蔗木素残留糖组成的测定

本文应用糖腈乙酸酯衍生物气相色谱法对三氟乙酸水解磨甘蔗木素、磨甘蔗酶解木素的残留糖组成进行了测定和研究。通过改进用肌醇六乙酸酯为内标,采用气相色谱联用计算积分机,分析了鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖等的校正因子,从而缩短了衍生物制备的时间和提高了定量分析的准确性。测得各单糖的回收率均在90％以上。     

苧麻果胶及半纤维素糖基组成的研究

苧麻用草酸铵抽提果胶,用氢氧化钾和氢氧化钠抽提半纤维素。果胶和半纤维素水解成单糖,再制备成糖腈乙酰酯和二硫缩醛硅烷化衍生物,作气相色谱分析,研究其糖基组成。实验结果表明,苧麻果胶糖基以半乳糖醛酸及半乳糖醛酸甲酯为主,其次为鼠李糖、半乳糖和阿拉伯糖,还有少量的岩藻糖、葡萄糖和木糖等。苧麻半纤维素中存在着葡萄甘露聚糖和鼠李半乳糖醛酸聚糖等多糖,前者糖基组成以葡萄糖和甘露糖为主,后者则以鼠李糖、半乳糖及半乳糖醛酸为主,它与果胶的糖基组成相似,但中性糖基占主要成份,用草酸铵难以将其抽出,用碱抽提则比葡萄甘露聚糖容易。     

海水小球藻中多糖的提取及其单糖组成的气相色谱-质谱分析

在温度为70℃、功率为600 W、提取时间为30 m in的条件下,海水小球藻中的多糖可以得到较好的提取。经过优化,当超声波作用时间为90 m in、超声波功率为300 W、水解液为1 mol/L乙酸时,小球藻多糖的超声水解效果最好。碱提、水提、酸提海水小球藻多糖中的单糖组成,经过GC-MS分析,它们的单糖组成各不相同。碱提粗多糖中所含单糖为鼠李糖、L-岩藻糖、D-阿拉伯糖、D( )-木糖、D-甘露糖、D-葡萄糖、D-半乳糖,各单糖百分含量分别为20.68%、0.32%、1.0%、2.20%、4.58%、50.28%、20.91%(W/W);水提海水小球藻粗多糖中含鼠李糖、核糖、岩藻糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖8种单糖,它们百分比分别为2.32、2.36、0.24、0.89、0.56、3.44、78.21、11.99%(W/W);酸提粗多糖中所含单糖为鼠李糖、核糖、岩藻糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖,各单糖百分含量分别为2.75、1.75、0.23、1.04、0.61、5.99、74.33、13.30%(W/W)。本实验所建立的微波辅助提取、超声水解多糖、GC-MS分析多糖中的单糖组成等方法,具有简便、快速、准确的特点。可用于海藻和其它植物中的多糖研究。     

单糖立体异构体的测定: 正丁基硼酸衍生物的快原子轰击质谱

研究了把衍生化反应引用到正离子质谱中, 利用正丁基硼酸[n-BuB(OH)2]对自然界常见的11种单糖: D-核糖、D-来苏糖、D-木糖、L-阿拉伯糖、L-鼠李糖、L-岩藻糖、D-葡萄糖、D-甘露糖、D-半乳糖、D-果糖、L-山梨糖进行衍生化反应, 通过快原子轰击(FAB)谱图区分单糖的立体异构体, 以进一步探讨区分寡糖、多糖及糖甙化合物中糖的立体异构体的方法.     

树莓多糖中单糖组成的GC-MS分析

建立了GC-MS测定树莓多糖中单糖组成的分析方法。树莓多糖经三氟乙酸水解后,采用盐酸羟胺肟化和乙酸酐乙酰化衍生,利用GC-MS测定树莓多糖中的单糖组成。最终测得树莓多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成,其摩尔比为2.0∶19.9∶1.0∶1.1∶7.1∶2.3,其中阿拉伯糖和葡萄糖的所占比例较高。     

白芷多糖的分析

研究了白芷多糖的结构和单糖组成。采用紫外光谱和红外光谱法对白芷多糖进行定性分析。结果表明,白芷多糖具有多糖特征性的紫外和红外吸收峰,其分子中存在酰胺结构;凝胶渗透色谱法测定结果表明,白芷多糖的峰值分子量为88538;采用气相色谱法测定白芷多糖中单糖的种类和构成比例,结果表明,白芷多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖等7种单糖组成,并计算出其中6种单糖的摩尔组成比例。     

HPLC衍生化法分析决明子多糖水解产物中单糖组分及其多糖组成特征的研究

分别利用分光光度法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化/HPLC法分析了12批不同批次药材的决明子多糖及其水解产物中的单糖组分,以水解的单糖组分建立了决明子多糖的HPLC指纹图谱,并研究了决明子多糖的组成特征。结果表明,经过纯化的决明子多糖含量在93.41%~98.57%之间,以甘露糖为参照峰建立了12批药材的指纹图谱,相似度在0.963~0.999之间,多糖水解产物中单糖组分的含量在1.617~304.5 mg/g之间,7个共有峰组分含量大小分布均依次为:甘露糖木糖半乳糖葡萄糖阿拉伯糖葡萄糖醛酸氨基半乳糖,显示了决明子多糖的基本组成结构特征,12批药材的决明子多糖中各单糖的平均摩尔比为甘露糖∶木糖∶半乳糖∶葡萄糖∶阿拉伯糖∶葡萄糖醛酸∶氨基半乳糖=43.0∶24.2∶15.4∶5.6∶5.5∶3.4∶2.9。指纹图谱相似度分析和多糖的组成特征分析对市售药材的分析鉴定结果一致,可作为决明子多糖结构分析及其质量控制的依据。     

高效液相色谱法测定烟草料液中的糖

研究了用蒸发光散射检测器检测，高效液相色谱法测定烟草料液中糖的方法。料液中的糖用固相萃取预分离，然后以Waters carbohydrate高效糖柱为固定相，V（乙腈）：V（水）=70：30作为流动相分离，蒸发光散射检测器检测；样品中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖8种糖的加标回收率分别为：97．0％、95．6％、102％、102．1％、95．0％、101．8％、102．6％、97．8％；线性范围分别为：鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖0．1～20pg，木糖、阿拉伯糖、甘露糖、麦芽糖0．2～25μg。相对标准偏差均小于3．2％。方法的检出限达：鼠李糖20ng、木糖26ng、阿拉伯糖28ng、果糖14ng、甘露糖20ng、葡萄糖10ng、蔗糖12ng、麦芽糖15ng，用该方法测定了烟草料液中的糖。     

毛细管电泳紫外检测法同时分析樟芝多糖水解液中8种单糖

本文报道了同时分析D-木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、D-甘露糖、半乳糖、D-葡萄糖醛酸和D-半乳糖醛酸8种单糖的毛细管电泳紫外检测方法。利用本研究所建立的方法,可以同时检测樟芝多糖水解液中的8种单糖,方法的检测限为0.11～0.22μg/mL,回收率在88%～104%之间,相对标准偏差(RSD)小于3%。本研究为分析表征樟芝多糖提供了一种可靠的方法。     

茜素红S-硼酸体系对单糖的双光谱识别

利用硼酸与茜素红S和糖中的邻二羟基可逆结合的特点,以硼酸为中介运用竞争结合作用机理构建单糖分析法.在pH7.4的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,茜素红S作为指示剂与硼酸结合生成ARS-BA配合物,其结合常数为5.09×102L/mol.糖与指示剂ARS竞争结合硼酸使指示剂游离出来,产生明显的颜色变化,据此建立糖的识别方法.考察了D-葡萄糖、D-山梨醇、D-半乳糖、D-甘露糖、D-果糖、D-阿拉伯糖和L-阿拉伯糖对上述ARS-BA体系光谱的影响.结果显示:该体系对D-山梨醇和D-果糖有较好的光谱响应,其光谱变化灵敏度依D-山梨醇＞D-果糖＞D-阿拉伯糖～D-半乳糖＞D-葡萄糖＞D-甘露糖＞L-阿拉伯糖之序.     

两种浆粕的三氟乙酸水解产物色谱分析

<正> 气相色谱法已广泛应用于植物中多糖类和生物物质中天然糖的测定。首先将多糖、低聚糖水解成单糖,再制成受热能挥发且不容易分解的衍生物,例如糖硅醚、糖醇醋酸酯、糖腈乙酰酯、糖的二乙基二硫缩醛三甲基硅醚等,才能用气相色谱法分析。木材和浆粕的单糖组成分析中水解是重要的步骤,通常使用硫酸法水解。硫酸     

单糖乙酰化条件的优化

利用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）检测5种常见单糖（木糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖）的乙酰化产物含量。为在预衍生化中取得较高的效率,采用正交试验综合考察了还原时间、还原温度、乙酰化温度、乙酰化时间等因素对单糖回收率的影响及规律。结果表明,影响最为显著的因子为还原温度和乙酰化时间。总结出了单糖衍生化最佳的反应条件为还原温度50℃、还原时间2．5h;乙酰化温度90℃、乙酰化时间2．5h。     

单糖与糖胺的水相乙酰化及其气相色谱测定

1　实验部分1.1　仪器和试剂　　岛津GC 17气相色谱仪,配有氢焰检测器、HP色谱工作站。所用9种单糖和2种糖胺标准品、甲基咪唑、醋酸酐、正辛醇均为Sigma公司产品,硼氢化钠为Aldrich公司产品。1.2　单糖与糖胺的还原　　分别配制木糖(Xyl)、阿拉伯糖(Ara)、核糖(Rib)、鼠李糖(Rha)、甘露糖(Man)、半乳糖(Gal)、阿洛糖(All)、葡萄糖(Glu)、藻岩糖(Fuc)、葡萄糖胺(GluNH)、半乳糖胺(GalNH)标准溶液(100mg/L)各100mL,同时配制混合标准糖样(1g/L),加入阿洛糖为内标。将配制的标准糖液置于-20℃冰箱中保存备用,或加入5%的苯甲酸后置于-…     

气相色谱-质谱法分析研究野生菱角壳中多糖化合物的单糖组成

采用乙醇分级沉淀法，首次从野生菱角壳中提取出4种多糖化合物，利用气相色谱-质谱法，确定了菱角多糖分别由阿拉伯糖，鼠李糖，木糖，甘露糖，半乳糖，葡萄糖，乳糖和蜜二糖组成，其中以葡萄糖，半乳糖，甘露糖和木糖为主。