矿石中痕量铀的脉冲极谱测定

脉冲极谱法是目前极谱分析中灵敏度最高的方法。用脉冲极谱测定微量铀的方法国外已有报道,Milner等在高氯酸-酒石酸体系中测定海水中微量铀,但需将四升海水预先浓缩;Fawceff等在硫酸-抗坏血酸体系中测定金属钚中微量铀,灵敏度为0.18ppm。肖铨盛曾介绍了在示波极谱仪上醋酸缓冲液中铀-铜铁试剂的吸附波,是目前国内测定微量铀的常用方法。我们使用国产JP-Ml型脉冲极谱仪,在抗坏血酸-草酸铵-醋酸铵体系中,可检出0.04ppm的铀。在寻找灵敏度更高的体系时,发现8-羟基喹啉、噻酚甲酰三氟丙酮(TTA)和铜铁试剂一样均能与铀产生灵敏的极谱波,但仍以     

铟-碘化铵络合物的催化波及其在微量单矿物分析中的应用

铟在盐酸介质中能呈现出良好波形,曾广泛用于各种物质中测定铟,有人对铟铜铁试剂络合物在弱酸性中的极谱行为进行研究,提高了测定铟的灵敏度。本文探讨铟的碘化铵极谱行为,发现酸性溶液中铟以InI_2~+络离子形式吸附在汞滴表面,出现一个小波。当有硫氰酸钾存在时则显示出灵敏度较高的波形,峰电位为E_(1/2)=-0.55伏(S.C.E.)。铟的浓度在0.001—0.12微克/毫升范围内与峰高成线性关系,较前者要灵敏5倍。     

应用氯化铵-酒石酸-铜铁试剂支持电解质示波极谱法测定矿石中钍

(一)方法提要本文研究了在氯化铵-酒石酸-铜铁试剂支持电解质中钍的极谱行为。在此介质中,钍波的峰电位可大大提前至-0.65～-0.75伏。在pH2～3左右,于试剂波后产生一清晰、良好的波。略经分离,可允许一定量铁、铜、铀、稀土、锆、锡、镓、铟、铌、钽、钛等存在。方法适应性广,重现性好,可用于不同试样中0.00X％-0.X％范围钍含量的测定。     

铟-巯基乙酸-联吡啶配合物的极谱研究

G.N.DonoSoe在弱酸性介质中对铟与铜铁试剂配合物的吸附波进行了研究,陈德贞、叶华利也提出了铟与铜铁试剂的配合物的吸附波制定了较灵敏的测定铟的方法,马自成等提出了铟—碘配合物的吸附波。铟与巯基乙酸、联吡啶多元配合物的吸附波尚未见报道。我们在实验中发现,铟与巯基乙酸在HAc-NaAc介质中有一较灵敏的吸附波,加入适量联吡啶后,其灵敏度可再提高一个数量级,检出限为0.005μgml~(-1),较大量Fe~(3+)和一定量阴阳离子不干扰测定。由于Fe~(3+)不影     

铜的极谱吸附催化波及其在矿石分析中的应用

极谱法测定微量铜已有一些报导,但铜-钛铁试剂络合物的极谱催化波至今尚未见到。本文发现,在乙二胺介质中,铜-钛铁试剂络合物产生一灵敏的极谱催化波。硝酸铵有增大催化电流的作用。经过实验,提出了铜的极谱催化波新体系:钛铁试剂-乙二胺-硝酸铵。用此体系,铜的测定下限为0.0025μg/ml,催化电流与铜浓度在0.0025—0.2μg/ml之间呈线性关系。可应用于矿石中0.0X—0.0001％铜的测定。     

矿石中微量锗的示波极谱测定

关于锗的极谱测定,过去一般采用 NH_4OH-NH_4Cl 等碱性介质中测定,但灵敏度不高,不适宜于矿石中微量锗的测定.而锗-邻苯二酚络合物在高氯酸介质中的吸附波则具有较高的灵敏度.我们在实验中观察到锗-邻苯二酚络合物在 pH 值为2.4的盐酸-氯化钾-乙酸介质中有更高的灵敏度,用示渡极谱可测至0.005微克/毫升的锗。铁、钛、钼、钒、铬、镉等都有不同程度的干扰,可在10N 的盐酸介质中,用四氯化碳萃取锗。个别     

岩石中微量钍的导数示波极谱测定(TBP-聚三氟氯乙烯反相色层分离富集)

钍的极谱测定过去报导很少,近年来国外有一些报导,Srefer选择0.01N硝酸锂作支持电解质测定微克量钍。Sindhu在0.1M NaClO_4和30％甲醇的乙酸缓冲溶液中(pH为4.8),有3-羟基吡啶-2-硫醇存在下测定20—40μM钍。Sugawara则采用Bi-EDTA取代法。Donoso介绍两种支持电解质中含有铀、钍的示波极谱测定。我们发现在0.025M柠檬酸,2×10~(-4)M铜铁试剂溶液中(PH为1—2),当有少量钍存在时,在铜铁试剂波之后,有一良好的导数示波极谱波,此波随着钍量增加而加大,灵敏度较高,可检测0.1ppm钍,     

硫氰酸钾—乙酸体系示波极谱法测定罐头食品中微量铜

食品卫生检验工作中微量铜的测定方法有二乙氨基二硫代甲酸钠比色法,原子吸收分光光度法,示波极谱法也有报道。根据极谱催化波的研究理论,CNS-离子可造就极谱催化波,提高测试的灵敏度。笔者在前人研究工作的基础上,结合自己的条件,进行了0.06mol·L~(-1)硫氰酸钾-0.15mol·~(-1)乙酸体系示波极谱法测定食品中微量铜,应用于罐头食品中微量铜的测定,只加一次试剂既可完成测定工作,方法具有简便、快速、准确、灵敏、样品用量少、成本低、稳定性好的优点,适合于大批、单个食品,水中微量铜的测定。     

微量铀的示波极谱测定

铀(Ⅵ)在含铜铁试剂的乙酸缓冲液中呈现尖锐的示波极谱峰,经初步探讨,此峰具有吸附波的性质,可用于微量铀的测定。试样经王水溶解并萃取分离干扰元素后,在1M乙酸 1M乙酸钠 0.001％铜铁试剂 5％EDTA 4％氨基三乙酸的混合底液中作示波极谱测定。铀浓度在8.5×10~(-8)-8.5×10~(-6)M范围内与峰高成直线关系,适合于钨、钼含量不高的矿石中微量铀的测定。     

镓-铜铁试剂-二苯胍络合物极谱吸附波

Donoso,Latlmer,叶华利、谭政之、陈靖英等分别对镓在不同体系中的示波极谱行为进行了研究。这些方法的灵敏度尚不够高,选择性亦欠佳。在国内,铜铁试剂络合物吸附波法已成功地应用于测量钪等金属离子。我们发现在 pH≈4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,镓亦能与铜铁试剂、二苯胍形成灵敏的吸附波,此法与本文完成后所见文献相比,选择性与灵敏度均较     

光纤玻璃中痕量钒的催化极谱测定

本文研究SiO_2-Tl_2O-PbO-Na_2O光纤玻璃中痕量钒的催化极谱测定。样品溶于HF-H_2SO_4中,铅以PbSO_4沉淀分离之后,在0.5—1M H_2SO_4介质中用氯仿萃取钒的铜铁试剂螯合物,最后在0.1M KH_2PO_4—0.04M H_2O_2 (pH4.8)支持电解质中进行钒的催化极谱测定。灵敏度为0.0004μg/ml。测定了光纤玻璃中3×10~(-6)～1×10~(-5)％w/w的钒。     

钪、铀、钍、锆、稀土元素的极谱吸附催化波研究 Ⅲ.镧、铈、镨、钕的催化波及其在矿石分析中的应用

用极谱催化波结合萃取色层法测定矿石中微量稀土分量,文献未见报导。我们发现在氯化铵介质中,镧、铈、镨、钕与铜铁试剂(简怍Cup)的络合物可产生一个灵敏的结合吸附波,峰电位在—1.65V附近。在pH4.5左右最佳分析条件为0.05MNH_4Cl,0.005％Cup,0.002％聚乙烯醇(PVA)。可以进行5×10~(-3)～5×10~(-7)M稀土元素的测定。结合萃取色层分离方法,分析了矿石中微量的镧、铈、鐠和钕,得到了满意的结果。     

胱氨酸在铜(Ⅱ)-乙二胺溶液中的极谱配合物吸附波

本文研究了胱氨酸在铜(II)-乙二胶溶液中的极谱行为,发现了某些新的灵敏度较高的极谱波。该极谱波可应用于微量胱氨酸及半胱氨酸总量的测定。用多种方法研究了极谱波的性质。实验结果证明,这些极谱波的产生与铜和胱氨酸或半胱氨酸配合物在电极上的吸附有关。     

微量锑的催化极谱测定

华惠珍和林力行等曾研究过锑(Ⅲ)的氢催化波,其主要研究体系是在pH2时的0.4M硫酸钠,10~(-4)M硫酸钴溶液,或2N盐酸,10~(-3)M氯化钻,10~(-4)M溴化四丁基铵介质,但因条件较严,不宜在大量生产中采用。本文对于锑与铜铁试剂络合物在酒石酸、酒石酸钠、柠檬酸和盐酸-酒石酸钠介质中的极谱行为进行了研究,发现在上述介质中,锑(Ⅲ)与铜铁试剂络合物有一     

纯锆及锆合金中痕量铀的方波极谱测定

以前采用磷酸三丁酯-二甲苯萃取分离,在高氯酸-酒石酸钠-氯化钠底液中,极谱测定纯锆及锆合金中痕量铀,但该法灵敏度低,且用有机试剂毒性大。我们在前人的工作基础上,采用CL-TBP萃淋树脂分离锆及其合金元素锡、铁等,在铜铁试剂-二苯胍-氯化铵底液中,用方波极谱法测定铀的吸附催化波。本法不需要大量使用有机试剂,提高了分离效果及灵敏度,可检出2×10~(-10)克/毫升铀,在0.001～0.02微克/毫升范围工作曲线呈线性。本法用于实际试样分析获得满意结果。     

铟-8-羟基喹啉络合物的极谱研究

在盐酸-乙酸钠(pH 5.3)支持电解质中,当含有0.0075％8-羟基喹啉时,In会产生灵敏的导数极谱波,其峰电位为-0.85伏(相对银汞齐电极),方法检出限为1 ppb,线性范围为5—500ppb。研究了极谱波的性质、机理以及络合物的组成。方法已用于纯铅中微量铟的测定。     

氧化钴中微量铜的示波极谱测定

我们在观察酸性介质中铜的极谱行为时,发现铜在硫酸-抗坏血酸底液中有一个良好的阳极化导数示波极谱波,而且大量钴存在不影响铜的测定。以此为出发点,试验制定了氧化钴中微量铜的直接示波极谱测定方法,可测定氧化钴或金属钴中0.2—0.0005%的铜,准确度和精密度能满足要求,而且比常用的萃     

钪-茜素S络合物吸附波

姚修仁等发现,在氯化铵、铜铁试剂、二苯胍底液中,钪在单扫示波极谱上有灵敏的络合物吸附波。但钍、锆、铀及稀土等干扰严重。李南强等研究了钆-茜素S的络合物吸附波,由于介质为弱碱性,故所有稀土元素都能产生络合物吸附波。我们发现,在茜素S、邻苯二甲酸氢钾和氨基乙酸底液(pH3.6—4.1)中,钪在单扫示波极谱上有良好的络合物吸附波。用钛铁试剂可消除少量铁、稀土等的干扰,检测限达1×10~(-7)M,钪的浓度在2×10~(-7)—     

铜-铋试剂配合物吸附波的研究

本文提出极谱测定微量铜的铜-铋试剂新体系。在0.064mol/L KOH,0.16mol/L NH_3·H_2O,1.28×10~(-4)mol/L铋试剂溶液中,铜(Ⅱ)-铋试剂配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。铜浓度在8×10~(-9)～8×10~(-7)g/ml范围内与导数波高成良好的线性关系。将该休系应用于铝合金中痕量铜的测定,结果满意。     

钴-5-Br-PADAP极谱催化波研究

许多作者研究了某些有机试剂存在时钴的极谱行为.本文报道在氢氧化钠和盐酸羟胺底液中,钴-5-Br-PADAP配合物的极谱行为,证明峰电流为配合物吸附波.将铁分离后测定标钢中微量钴,与光度法结果一致,直接测定茶叶中钴,结果满意.