盐酸-结晶紫底液中痕量碲的示波极谱测定

极谱法测定痕量碲已有不少文献发表,但在盐酸-结晶紫底液中,用示波极谱测定痕量碲的工作还未见有报道。我们发现,在盐酸-结晶紫底液中,碲有一清晰而又灵敏的导数波,峰电位约-0.9V(vs SCE),碲浓度在2.4—80ppb范围内与峰高成正比,碲浓度在80ppb—1ppm范围内与峰高的平方根成反     

锰-铬兰黑B的极谱催化波及其应用

有关微量锰的极谱测定方法,前人有一些研究。赵藻藩等报道的锰-乙二胺配合物吸附波是其中最灵敏的一种,检测限为5×10~(-8)M。在研究邻羟基偶氮类试剂的极谱波中,我们发现,在2％的乙二胺(简称En)介质中,如有铬兰黑B(简称EBB)存在,Mn(Ⅱ)在-0,63V处产生一个敏锐的还原波,加入苯胺后能使该波的波高提高约三倍。在0.2—50ppb     

铁-α-安息香肟络合物吸附催化波

本文研究了铁-α-安息香肟络合物极谱吸附催化波。测定下限达0.5ppb。底液简单,稳定性好,选择性高,应用于头发及天然水中痕量铁的测定。     

水中痕量砷的脉冲极谱溶出法测定

砷的化合物具有强烈的毒性,水质分析中对于砷的水质标准有严格的限量,国内外饮水和地面水中砷的水质标准限度为10～50ppb,因此,要求有灵敏的测定水中痕量砷的方法。极谱法测定痕量砷已有一些报导。极谱催化波和示波极谱法能测定砷近ppb级,目前,用金电极的脉冲极谱溶出法测定砷的灵敏度检测下限甚至达0.02ppb,但金电极的制备有一定的技术要求,铜膜电极普通极谱溶出     

W(Ⅵ)-二苯基乙醇酸-2,2′-联吡啶极谱波研究及应用于岩溶地下水分析

在0.05 mol/L硫酸溶液中,W(Ⅵ)与二苯基乙醇酸络合在-0.70 V(vs.SCE)产生一灵敏的阴极极谱催化波,体系中加入2,2′-联吡啶后,W(Ⅵ)配合物的极谱波明显增高,峰电位负移到-0.80 V,标准曲线斜率变大,体系的稳定性显著提高。W(Ⅵ)在0.02~50 ng/mL范围与峰高呈良好线性关系,检出限达1.8×10-11mol/L。实验确定了最佳条件,拟定了不经分离富集直接测定岩溶地下水中痕量钨的方法。此外对极谱波的性质进行了探讨,证明该极谱波为配合物吸附催化氢波,讨论了阳离子表面活性物质对催化氢波的影响及相关作用机理。     

钴镍与1,2-环己烷二肟络合物的极谱催化波研究

在NaOH-1,2-环己烷二肟-NH₄Cl-NaNO₂体系中,钴镍均能产生灵敏的极谱催化波,在该体系中催化波的峰高与钴镍浓度成很好的线性关系,钴镍的最低检出极限分别为0.02和0.33ppb,对于1ppbCo和50ppb的Ni进行连续测定,其变更系数分别为±2.0％和±2.2％(n=10),本文详细地研究了形成Co、Ni催化波的条件,并初步探讨了机理,提出了可以同时测定痕量Co与Ni的分析方法。     

In(Ⅲ)-1-苯基-3-甲基-4-噻吩甲酰基-吡唑啉酮-5配合物吸附波的研究

在pH3.0的HCl-NaAc介质中,In(Ⅲ)与1_苯基_3_甲基_4_噻吩甲酰基_吡唑啉酮_5(HPMTHP)生成配合物,于-0.63V(vs.SCE)处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,In含量在0.002～1μg/mL范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反应机理,证明-0.63V处的极谱波为配合物吸附波,峰电流由中心离子In(Ⅲ)还原产生。用直线法测得配合物组成为n[In(Ⅲ)]∶n(HPMTHP)=1∶1,表观稳定常数为2.96×103。     

铜(Ⅱ)-咪唑络合吸附波的研究

本文提出极谱测定微量铜的铜(Ⅱ)-咪唑新体系。以0.2mol/LNaOH为底液,该体系在单扫示波极谱仪上有一灵敏的络合吸附波。波的峰电位为-0.59V(SCE)。波高与浓度在3.1×10^-8～1.6×10^-6mol/L范围内的铜(Ⅱ)成正比,且选择性校好。应用循环伏安、脉冲极谱等方法研究了该极谱波的性质,结果表明该极谱波属于反应物弱吸附的络合吸附波。     

铋与8-羟基喹啉偶氮苯磺酸的极谱络合吸附波研究及其应用

本文作者研究了NaOH——十二烷基苯磺酸钠(DBS)-8-羟基喹啉偶氮苯磺酸(SPAZOX)体系中Bi-SPAZOX络合吸附波,导数示波极谱峰电位E_p=-0.50V,相对于Ag/Hg电极。铋的检出限为6×10~(-9)M。建立了巯基棉分离富集-导数示波极谱法测定各种天然水中痕量铋的方法。研究了络合吸附波的机理,证明Bi-SPAZOX络合物的极谱波是一种具有阴离子诱导吸附性质的络台吸附波。     

亚硝酸钠-盐酸羟胺-丁二肟体系中的钴镍极谱催化波及其在环境分析中应用

利用丁二肟试剂极谱法测定钴镍已有不少报道,但因镍灵敏度不高,痕量钴镍的连续测定尚有困难。本文发现在标题体系中,钴镍均能产生相当灵敏的催化波,钴镍的检出下限分别可达0.02ppb和0.3ppb,浓度Co在0.04—2.5ppb。Ni在0.5—50ppb范围内与波高成线性关系。在该体系中连续测定环境样品中的钴镍具有灵敏度高、选择性好、方法简便等优点。本文提出了连续测定环境样品中痕量钴镍的方法,并经批量生产考验,结果满意。     

锰与4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚络合吸附波的研究及应用

本文研究了在0.01mol/L NaOH—0.32％乙二胺—0.05mol/L酒石酸钾钠介质中,锰与4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)络合吸附波的极谱行为。当介质中含有0.003％TAR时,Mn会产生灵敏的导数极谱波,其峰电位为-0.75V(相对银汞齐电极,下同),方法检出限为1.5×10~(-9)mol/L,线性范围为3.6×1.0~(-9)mol/L～2.7×10~(-6)mol/L。研究了极谱波的性质、机理以及络合物的组成。方法成功地应用于某些植物叶中微量锰的含量测定。     

铕(Ⅲ)-钙试剂络合物吸附波及其应用研究

用线性扫描极谱法研究了在氨-氯化铵缓冲体系中Eu(Ⅲ)-钙试剂络合物的极谱行为。在pH10.2的NH3-NH4Cl缓冲介质中,Eu(Ⅲ)-钙试剂络合物在-0.82V(vs.SCE)处有一灵敏的导数极谱波,其峰电流与Eu(Ⅲ)的浓度在1.0×10-7~8.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为9.0×10-8mol/L。方法可用于试样中痕量铕的测定。本文还研究了极谱波的性质。     

铑(Ⅲ)与5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的配合物催化氢波研究

本文建立了一种催化极谱法测定痕量铑的新方法.先使铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAT在pH5的HOAc-NaOAc缓冲溶液中生成稳定的配合物,再于适量HClO_4底液中进行极谱测定.并研究了影响极谱催化波的各种因素及波的性质,确定该波为铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAT配合物的催化氢波,提出了可能的电极过程,并进行了实验验证.该法测定铑的线性范围为3.9×10~(12)—3.9×10~(-9)mol·dm~(-3),检出限为1.9×10~(-12)mol·dm~(-3).已应用于镍基合金及催化剂中铑的测定.     

稀土-偶氮硝羧的极谱络合吸附波

本文研究了钕-偶氮硝羧的示波极谱络合吸附波和镧-偶氮硝羧的微分脉冲极谱波。示波极谱络合吸附波可测5×10~(-7)—8×10~(-6)M的钕,微分脉冲极谱波可测1×10~(-8)—1×10~(-6)M的镧,测定了水培黄瓜叶中镧的含量。实验证明了偶氮硝羧及钕-偶氮硝羧络合物的吸附性质,讨论了络合物吸附波的电极还原机理。     

胱氨酸在铜(Ⅱ)-乙二胺溶液中的极谱配合物吸附波

本文研究了胱氨酸在铜(II)-乙二胶溶液中的极谱行为,发现了某些新的灵敏度较高的极谱波。该极谱波可应用于微量胱氨酸及半胱氨酸总量的测定。用多种方法研究了极谱波的性质。实验结果证明,这些极谱波的产生与铜和胱氨酸或半胱氨酸配合物在电极上的吸附有关。     

铑-四咪噻唑的极谱催化波

Rh(Ⅲ)在不同介质中的极谱波,已有不少资料。我们发现Rh(Ⅲ)在dl-2,3,5,6-四氢-6苯基咪唑〔2.1b〕噻唑(简称四咪噻唑)和氯化钾水溶液中,在电位为-0.85V(vs SCE,下同)处有一极谱波,对波的性质进行了考察。仪器和试剂:E506型多用极谱仪;883型极谱仪;JP-1A型极谱仪,三电极系统。氯铑酸为光谱纯标样(纯度99.95％),四咪噻唑盐酸盐系市售商品。其他试剂均为分析纯。试验结果:四咪噻唑盐酸盐的氯化钾水溶液,在滴汞电极上于-1.6伏附近有极谱催化波。如果     

铋(Ⅲ)-二甲酚橙络合吸附波及其应用

本文报道建立了Bi(Ⅲ)-XO体系在单扫示波极谱仪上测定微量铋的方法。以0.13mol/lHAc-0.13mol/lNaAc为支持电解质,该体系有一灵敏导数极谱波,峰电位为-0.25 V(vs.SCE)。峰电流与铋的浓度在5.0×10~(-8)～1.5×10~(-6)mol/l范围内成正比。确证了该极谱波属于络合吸附波。     

铜合金中铅锡极谱催化波同时测定

铅、锡的极谱分析有多种方法,但各有不足之处。本文报道,在醋酸铵-铜铁试剂体系中,铅、锡可分别在峰电位为-0.82V及-0.92V处产生良好的导数极谱催化波,大量铜的存在不干扰测定。此法应用于铜合金中铅、锡的同时测定,获得了满意的结果,检测下限可达10ppb,回收率相对误差在10%以内。     

dl-2,3,5,6-四氢-6-苯基咪唑[2,1b]噻唑的极谱催化波

本文研究了dl-2,3,5,6-四氢-6-苯基咪唑[2,1b]噻唑在KCl水溶液中普通极谱滴汞电极上的极谱催化波。由催化波的催化电流与催化剂四咪噻唑的浓度、外加电势、介质酸度、汞柱高度、时间和动物胶浓度之间的关系以及毛细管曲线特性等,得知此极谱催化波为非缓冲表面反应的不可逆催化氢波,并提出一种解释此极谱催化氢波的机理。     

S~(2-)在铜-氨基乙酸溶液中的极谱沉淀膜吸附波

S~(2-)可采用阴极溶出伏安法,单扫描示波极谱法测定。我们发现,在铜-氨基乙酸介质中,S~(2-)能产生灵敏的阴极或阳极波。采用阳极波测定微量S~(2-),检测限为1×10~(-7)M。利用该波测定了煤气及纯金属锌中微量硫化物。讨论了产生极谱波的机理,初步认为是一种沉淀膜吸附波。