岩石中微量钍的导数示波极谱测定(TBP-聚三氟氯乙烯反相色层分离富集)

钍的极谱测定过去报导很少,近年来国外有一些报导,Srefer选择0.01N硝酸锂作支持电解质测定微克量钍。Sindhu在0.1M NaClO_4和30％甲醇的乙酸缓冲溶液中(pH为4.8),有3-羟基吡啶-2-硫醇存在下测定20—40μM钍。Sugawara则采用Bi-EDTA取代法。Donoso介绍两种支持电解质中含有铀、钍的示波极谱测定。我们发现在0.025M柠檬酸,2×10~(-4)M铜铁试剂溶液中(PH为1—2),当有少量钍存在时,在铜铁试剂波之后,有一良好的导数示波极谱波,此波随着钍量增加而加大,灵敏度较高,可检测0.1ppm钍,     

矿石中痕量铀的脉冲极谱测定

脉冲极谱法是目前极谱分析中灵敏度最高的方法。用脉冲极谱测定微量铀的方法国外已有报道,Milner等在高氯酸-酒石酸体系中测定海水中微量铀,但需将四升海水预先浓缩;Fawceff等在硫酸-抗坏血酸体系中测定金属钚中微量铀,灵敏度为0.18ppm。肖铨盛曾介绍了在示波极谱仪上醋酸缓冲液中铀-铜铁试剂的吸附波,是目前国内测定微量铀的常用方法。我们使用国产JP-Ml型脉冲极谱仪,在抗坏血酸-草酸铵-醋酸铵体系中,可检出0.04ppm的铀。在寻找灵敏度更高的体系时,发现8-羟基喹啉、噻酚甲酰三氟丙酮(TTA)和铜铁试剂一样均能与铀产生灵敏的极谱波,但仍以     

钪-茜素S络合物吸附波

姚修仁等发现,在氯化铵、铜铁试剂、二苯胍底液中,钪在单扫示波极谱上有灵敏的络合物吸附波。但钍、锆、铀及稀土等干扰严重。李南强等研究了钆-茜素S的络合物吸附波,由于介质为弱碱性,故所有稀土元素都能产生络合物吸附波。我们发现,在茜素S、邻苯二甲酸氢钾和氨基乙酸底液(pH3.6—4.1)中,钪在单扫示波极谱上有良好的络合物吸附波。用钛铁试剂可消除少量铁、稀土等的干扰,检测限达1×10~(-7)M,钪的浓度在2×10~(-7)—     

硫氰酸钾—乙酸体系示波极谱法测定罐头食品中微量铜

食品卫生检验工作中微量铜的测定方法有二乙氨基二硫代甲酸钠比色法,原子吸收分光光度法,示波极谱法也有报道。根据极谱催化波的研究理论,CNS-离子可造就极谱催化波,提高测试的灵敏度。笔者在前人研究工作的基础上,结合自己的条件,进行了0.06mol·L~(-1)硫氰酸钾-0.15mol·~(-1)乙酸体系示波极谱法测定食品中微量铜,应用于罐头食品中微量铜的测定,只加一次试剂既可完成测定工作,方法具有简便、快速、准确、灵敏、样品用量少、成本低、稳定性好的优点,适合于大批、单个食品,水中微量铜的测定。     

S~(2-)在铜-氨基乙酸溶液中的极谱沉淀膜吸附波

S~(2-)可采用阴极溶出伏安法,单扫描示波极谱法测定。我们发现,在铜-氨基乙酸介质中,S~(2-)能产生灵敏的阴极或阳极波。采用阳极波测定微量S~(2-),检测限为1×10~(-7)M。利用该波测定了煤气及纯金属锌中微量硫化物。讨论了产生极谱波的机理,初步认为是一种沉淀膜吸附波。     

单扫描示波极谱法直接测定废水、矿渣、矿石中的铀

测定微量铀的方法很多,有荧光法、中子活化法、分光光度法等,但大多数需要浓集分离。极谱法测铀的情况亦相似,对此,Szefer曾作过详细的评述。Donoson等第一次把铜铁灵用于极谱法测铀。肖铨盛进一步在单扫描示波极谱仪上进行测定,灵敏度高达8×10~(-8)M。本文在前人工作基础上,对络合掩蔽剂的选择作了多种试验,拟定了快速     

铜-铋试剂配合物吸附波的研究

本文提出极谱测定微量铜的铜-铋试剂新体系。在0.064mol/L KOH,0.16mol/L NH_3·H_2O,1.28×10~(-4)mol/L铋试剂溶液中,铜(Ⅱ)-铋试剂配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。铜浓度在8×10~(-9)～8×10~(-7)g/ml范围内与导数波高成良好的线性关系。将该休系应用于铝合金中痕量铜的测定,结果满意。     

氰离子的极谱催化波

微量氰离子的测定在环境监测中具有重要的意义。目前广泛采用的吡啶-联苯胺比色法的检测下限约1×10~(-6)M,灵敏度不够高。离子选择电极法具有许多优点,但检测下限亦仅约1×10~(-6)M。等发现,在乙二胺-镍络合物的硼酸盐缓冲溶液(pH≈9.2)中,当有氰离子存在时,于电位为-1.8伏(对SCE)处产生极谱催化波,可用于测定微量氰离子,但灵敏度仅10~(-6)M。后来进一步提纯试剂,用示波极谱法进行测定,     

导数极谱法测定微量碲

本文提出在硫酸-氯化钠底液中,借硫酸铜的催化作用,于-0.75到-1.10伏处用一般经典极谱仪的导数部分测定碲-铜的催化导数极谱波,可测至3.2×10~(-8)M的碲,一般样品可测至1×10~(-5)％。实践证明本法灵敏度高,重现性好,适用于铜矿、铁矿、铅锌矿等矿石中微量碲的测定。     

表面活性剂在极谱分析中的应用 Ⅲ.铽在铜铁试剂-氯化十二烷基三甲铵(DTMAC)-氯化铵-氢氧化铵体系中的极谱性质及应用

本文研究了16种表面活性剂对铽-铜铁试剂-氯化铵极谱体系的增敏作用。实验结果表明,除阳离子表面活性剂、长链烷基吡啶以及在溶液中不能形成“胶束”的表面活性剂外,其它的阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性表面活性剂均能对上述体系产生增敏作用。氯化十二烷基三甲铵(DTMAC)的增敏作用最强。利用示波导数极谱测定铽的最佳条件为:0.03MNH_4Cl-0.08％铜铁试剂(Cup)-0.005％DTMAC-O.1％NH_4OH,pH～9.铽浓度在4.4×10~(-10)M～4.4×1O~(-9)M之间与波高成线性关系。干扰元素经萃取和色谱分离后,本方法可成功地用于矿石中痕量铽的测定。     

表面活性剂在极谱分析中的应用——Ⅰ.钐在铜铁试剂(Cup)-聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP)-氯化铵体系中的极谱性能及应用

前言钐在铜铁试剂-乳化剂OP-氯化铵体系中,能产生灵敏的络合吸附催化波,检测下限达5.32×10~(-9)M钐浓度在6.6×10~(-9)M～6.6×10~(-8)M之间与导数波高之间成线性关系。非离子表面活性剂OP的存在使灵敏度提高近10倍。最佳分析条件为:pH4.4±0.2,0.04MNH_4Cl,0.004％Cup,0.0056％OP。经过分离,测定了矿石中痕量钐,得到了满意的结果。实验部分 (一)仪器与主要试剂 1.JP-IA型示波极谱仪:采用三电极系统:滴汞电极为阴极,铂电极为阳极,银片电极为参比电极。 2.三氧化二钐:光谱纯。配制成〔Sm~(3 )〕=0.1μg/ml的10％HCl溶液,用时稀释至所需浓度。     

钪、铀、钍、锆、稀土元素的极谱吸附催化波研究 Ⅲ.镧、铈、镨、钕的催化波及其在矿石分析中的应用

用极谱催化波结合萃取色层法测定矿石中微量稀土分量,文献未见报导。我们发现在氯化铵介质中,镧、铈、镨、钕与铜铁试剂(简怍Cup)的络合物可产生一个灵敏的结合吸附波,峰电位在—1.65V附近。在pH4.5左右最佳分析条件为0.05MNH_4Cl,0.005％Cup,0.002％聚乙烯醇(PVA)。可以进行5×10~(-3)～5×10~(-7)M稀土元素的测定。结合萃取色层分离方法,分析了矿石中微量的镧、铈、鐠和钕,得到了满意的结果。     

微量铟的示波极谱测定

一、前言 Donoso等对铟-铜铁试剂的交流极谱波曾作过研究,但在其制定的磷酸盐缓冲体系中,铟的测定灵敏度不高,且在单扫描示波极谱仪上波形欠佳,因而不适于微量铟的测定。我们对铟-铜铁试剂络合物在弱酸性介质中的极谱行为进行了较仔细的研究,发现在pH3.8～6.3的醋酸盐缓冲介质中,于峰电位-0.80伏处,均能产生灵敏度很高的极谱波。通过实验,选定了最佳底液为pH5的醋酸-醋酸钠-铜铁试剂。波高与浓度的线性范围为0.005～1微克/毫升。本法测定铟的灵敏度较之目前采用的比色法、原子吸收和极谱法,要高出几倍到几十倍。方法操作简单,重现性好,适于岩石矿物中微量铟的测定。     

光纤玻璃中痕量钒的催化极谱测定

本文研究SiO_2-Tl_2O-PbO-Na_2O光纤玻璃中痕量钒的催化极谱测定。样品溶于HF-H_2SO_4中,铅以PbSO_4沉淀分离之后,在0.5—1M H_2SO_4介质中用氯仿萃取钒的铜铁试剂螯合物,最后在0.1M KH_2PO_4—0.04M H_2O_2 (pH4.8)支持电解质中进行钒的催化极谱测定。灵敏度为0.0004μg/ml。测定了光纤玻璃中3×10~(-6)～1×10~(-5)％w/w的钒。     

稀土元素的电分析化学研究 Ⅹ.钆-茜素红的极谱配合吸附波的研究

在pH=9.6的0.1MNH_3-NH_4Cl和2×10~(-4)M茜素红溶液中,用单扫示波极谱法可得到钆-茜素红配合物的波,峰电位在-0.69V处。其导数波峰高与钆在1×10~(-7)～6×10~(-6)M范围内的浓度有线性关系,最低检出限6×10~(-8)M。研究确定该波为1∶3钆-茜素红配合物的吸附波。配合物中茜素红经电极反应由醌型还原为氢醌型。     

铜-丁二酮肟-四硼酸钠体系络合吸附波的研究

ΠpoxopoBa等曾研究铜-丁二酮肟(DMG)-氨缓冲溶液体系的dc极谱行为。他们认为pH9.35,铜离子浓度3.5×10^-4M,DMG浓度≤7×10^-4M时是个扩散波(E_1/2=-0.3V);当DMG浓度较大时,波呈峰形(E_p=0.5V),是个催化氢波。他们尚未研究该体系的灵敏度及其应用。我们用单扫示波极谱研究了铜-DMG-Na₂B₄O₇,体系的极谱行为。铜一DMG络合物在Na₂B₄0₇缓冲溶液(pH9.4)中还原,产生良好的示波极谱图,E_p=-0.34V(vs.SCE)。其峰电流与铜的浓度在5×10^-8-3×10^-8M范围成正比,并应用于污水中微量铜的测定。用连续变化法确定络合物的络合比Cu(II):DMG=1:2。用循环伏安法等手段研究该波的性质及其机理,并测定了不同铜浓度时体系的吸附量。实验表明,所研究体系的极谱波属于络合吸附波。     

微量铋的示波极谱测定

本文介绍了测定岩石和土壤中微量铋的一种简单、快速和灵敏的示波极谱分析法.在氢氧化钠介质中,铋与PAR生成电活性络合物.由于配位体的催化作用,峰电位在-0.68伏处(对饱和甘汞电极)铋有一灵敏的络合物吸附波.最适宜的支持电解质为0.8N氢氧化钠-0.5％甘露醇-2×10~(-5)M PAR。铋的测定范围为2.5×10~(-8)M-5×10~(-6)M。研究了干扰情况。     

催化法极谱测定煤中微量钒

本文根据资料探讨了煤中微量钒的极谱催化法测定。试验了酸熔样小体积快速法,发现钼和铁的干扰严重。通过实验选用铜试剂消除了500微克—1毫克以内钼的干扰;选用邻菲罗啉(1,10—二氮杂菲)掩蔽40毫克(相当40％Fe_2O_3)以内的铁,获得良好结果。根据煤中合铁高的特点(一般含Fe_2O_310—30％,少数煤样可5％)。为保证大批生产需要,试验拟定了碱熔样法,可消除高含量铁的干扰。本法灵敏度达10~(-7)—10~(-8)M。可测定     

示波极谱法测定生物样中铜

水杨基荧光酮(SAF)在吸光光度分析中应用较广,而在极谱分析中应用很少。我们发现在柠檬酸盐介质中、Cu(Ⅱ)与SAF生成络合物并产生灵敏的极谱电流,峰电位—0.30V(vs.SCE)。此体系尚未见报道。我们以此体系测定生物样中微量铜,结果满意。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂) 三电极系统 铜标准溶液:101μg·ml~(-1),1μg·ml SAF乙醇溶液:1.0×10~(-3)mol·L~(-1) 柠檬酸盐溶液:0.5mol·L~(-1)柠檬酸三铵-0.01mol·L~(-1)柠檬酸     

应用氯化铵-酒石酸-铜铁试剂支持电解质示波极谱法测定矿石中钍

(一)方法提要本文研究了在氯化铵-酒石酸-铜铁试剂支持电解质中钍的极谱行为。在此介质中,钍波的峰电位可大大提前至-0.65～-0.75伏。在pH2～3左右,于试剂波后产生一清晰、良好的波。略经分离,可允许一定量铁、铜、铀、稀土、锆、锡、镓、铟、铌、钽、钛等存在。方法适应性广,重现性好,可用于不同试样中0.00X％-0.X％范围钍含量的测定。