壳聚糖修饰石墨电极半微分伏安法测定L-抗坏血酸

采用滴涂法制备了壳聚糖修饰石墨圆盘电极,并用于Ｌ－抗坏血酸（ＬＡＡ）的半微分伏安法测定。研究了电解液种类及酸度、膜厚度、富集电位及时间、扫速和温度等因素对伏安曲线的影响,获得了较为优化的测试条件。在０．２０ｍｏｌ／Ｌ　ＮａＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４（ｐＨ６．０）缓冲液中,ＬＡＡ的浓度在 １． ０×１０－５～ ６． ０ × １０－４ ｍｏｌ／Ｌ范围内与氧化峰电流呈良好线性关系（ ｒ＝０．９９９７）,检测限达６．７×１０－７ｍｏｌ／Ｌ;生物体内常见的干扰物质如亚硝酸盐、多巴胺、葡萄糖等不干扰测定。 ９次测得电极在含 ５．０ ×１０－５ ｍｏｌ／Ｌ ＬＡＡ试液中峰电流的 ＲＳＤ为３．６％,回收率为９６．４％～１０２．８％（ ｎ＝５）。已成功用于维生素Ｃ片剂和人血清中 ＬＡＡ的测定。     

毛细管电泳在拮抗药物对氨基苯甲酸，对羟基苯甲酸和磺胺分析测…

本报道了一种用毛细管区带电泳法分离与测定对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸及磺胺类药物的新方法。电泳条件为：用２０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂－２０ｍｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４－２０ｍｍｏｌ／Ｌβ－环糊精－４％乙醇作电泳液，Ｌ－抗坏血酸为内标，２８０ｎｍ为检测波长，样品由电进样方式１０ｋＶ／１０ｓ）引入毛细管（５１．２ｃｍ×５０μｍｉ．ｄ．，有效分离长度为３８．５ｃｍ）．在２４．５℃下，６ｍｉｎ内三可达基线分离（电泳电     

高锰酸钾－抗坏血酸化学发光体系测定抗坏血酸

本文研究了高锰酸钾－抗坏血酸化学发光体系，建立了测定抗坏血酸的化学发光分析新方法。线性响应的浓度范围为５．０×１０￣（－７）ｍｏｌ／Ｌ～４．０×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ检出限为３．０×１０￣（－７）ｍｏｌ／Ｌ对２．５×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸进行１０次平行测定，相对标准偏差为１．６％。考察了２２种物质的干扰情况。用于维生素Ｃ片剂及注射液中抗坏血酸含量测定，结果令人满意。     

聚N,N-双水杨醛乙二胺合钴修饰超微电极的制备及其在一氧化氮测定中应用的研究

通过电化学聚合法制备了聚Ｎ，Ｎ－双水杨醛乙二胺合钴［ｐｏｌｙＣｏ（Ｓａｌｅｎ）］修饰超微电极，研究了该修饰电极的电催化性质及其在一氧化氮（ＮＯ）测定中的应用．实验结果表明，ｐｏｌｙＣｏ（Ｓａｌｅｎ）修饰超微电极对ＮＯ的测定有高的灵敏度，ＮＯ的浓度在２．０×１０－８～２．８×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内，电流与浓度呈良好的线性关系，线性相关系数为０．９９９８，检出限为１．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ；该电极进一步修饰Ｎａｆｉｏｎ后，生物体中常见的物质如抗坏血酸、儿茶酚胺类神经递质的代谢物、ＮＯ的氧化产物ＮＯ－２等不干扰测定．本传感器可以满足ＮＯ在体分析的需要．     

巯基钴卟啉自组装膜的表征及催化性能

用自制的新型尾式巯基钴（Ⅱ）卟啉在金电极上制成自组装单分子膜,并用ＸＰＳ,ＳＥＭ和电化学的方法进行了表征。该膜对抗坏血酸具有良好的催化作用,其氧化过电位较裸金电极上降低了１４０ ｍＶ,响应电流与抗坏血酸（ＡＡ）的浓度在 ７．８ × １０－５ｍｏｌ／Ｌ～１．０×１０－２ｍｏｌ／Ｌ的范围内具有良好的线性关系,相关系数为 ０．９９８１;检测下限为 １．３ × １０－８ｍｏｌ／Ｌ（富集 １０ｍｉｎ）。     

毛细管区带电泳法分离检测神经性毒剂降解产物

用毛细管区带电泳间接紫外检测法分离测定６种甲基膦酸单酯。以苯基膦酸为紫外添加剂 ,检测波长为２１０ｍｍ。优化后缓冲溶液组成为：２００ｍｍｏｌ／Ｌ硼酸－５ｍｍｏｌ／Ｌ苯基膦酸－０．１０ｍｍｏｌ／Ｌ ＤＤＡＢ－．２０％ＴｉｔｏｎＸ－１００（ｐＨ３．５５）。毛细管规格为７０ｃｍ＊７５μｍｉ．ｄ。以ＫＨ２ＰＯ４为内标定量,在１－３０ｍｇ／Ｌ浓度范围内６种甲基膦酸单脂标准回归曲线性关系良好,检测限为０．２５     

金在脱乙酰壳多糖学修饰电极上的电化学行为及分析应用

用脱乙酰壳多糖化学修饰电极为工作电极，阳极溶出伏安法测定痕量金。在ｐＨ１￣２的ＫＣｌ－ＨＣｌ底液中，超始电位０．２０Ｖ，终止电位１．３０Ｖ，富集时间５ｍｉｎ，以－０．１／ｓ扫速阳极溶出，峰电位在１．００Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），Ａｕ（Ⅲ）浓度在０．１０ｍｇ／Ｌ￣１０ｍｇ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系。在富集１０ｍｉｎ时，可检测０．２５ｍｉｇ／ＬＡｕ，大大提高了测定灵敏度，用于矿样测定，无需分离，结果满意。用     

尼莫地平的示波极谱法测定与其电化学行为

在ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ 底液中,尼莫地平在汞电极上有一灵敏的导数还原峰,峰电位为－ ０．７３Ｖ （ｖｓ．ＳＣＥ）。峰电流与尼莫地平的浓度在２．０×１０－ ７～７．０×１０－ ５ｍ ｏｌ／Ｌ范围内成线性关系（ｒ＝ ０．９９９８）。检出限为１．０×１０－ ８ｍ ｏｌ／Ｌ。该法应用于片剂中尼莫地平含量的测定,对尼莫地平在汞电极上的电化学行为进行了探讨。     

聚2-吡啶甲酸修饰电极伏安法测定多巴胺

用循环伏安法制备了聚２－吡啶甲酸修饰玻碳电极，研究了神经递质多巴胺（ＤＡ）在该聚合物薄膜修饰电极上的电化学行为。实验结果表明，在ｐＨ７．０的磷酸盐缓冲溶液中，ＤＡ在该电极上的线性范围为１．０×１０－７～１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ。该修饰电极对抗坏血酸（ＡＡ）无响应，从而可有效消除其对ＤＡ测定的干扰。     

18－冠－6修饰碳糊电极测定金的研究

本文研究了１８－冠－６修饰碳糊电极测定金的条件，金在０．５ｍｏｌ／ＬＨＣ１－０．００５ｍｏｌ／ＬＫＣ１底液中富集，介质交换到０．０１ｍｏｌ／ＬＨＣ１中进行测定。金（Ⅲ）浓度在０．１～１．０μｇ／ｍＬ范围内呈线性关系，相对标准偏差为９．７％，检出限为２０ｎｇ／ｍＬ。可不经预先分离直接测定矿样中的金，结果良好。并研究了Ａｕ（Ⅲ）在１８－冠－６碳糊修饰电极上的还原机理。     

测定水果中抗坏血酸的β—环糊精构筑模拟酶催化法

采用β－环糊精二间羧基苯磺酸酯同三氯化铁构筑模拟酶催化法，对水果中的抗坏血酸进行测定并寻找最佳的测定条件。方法简便，灵敏度高，线性范围０１６５～１１４ｍｍｏｌ／Ｌ，检测下限为０１０２ｍｍｏｌ／Ｌ，精密度试验ＲＳＤ为３７６％（ｎ＝８），回收率高，结果满意。     

金在脱乙酰壳多糖化学修饰电极上的电化学行为及分析应用

用脱乙酰壳多糖化学修饰电极为工作电极，阳极溶出伏安法测定痕量金。在ｐＨ１～２的ＫＣｌ－ＨＣｌ底液中，起始电位０．２０Ｖ，终止电位１．３０Ｖ，富集时间５ｍｉｎ，以０．１Ｖ／ｓ扫速阳极溶出，峰电位在１．００Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），Ａｕ（Ⅲ）浓度在０．１０ｍｇ／Ｌ～１０ｍｇ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系。在富集１０ｍｉｎ时，可检测０．０２５ｍｇ／ＬＡｕ，大大提高了测定灵敏度，用于矿样测定，无需分离，结果满意。用紫外光谱和拉曼光谱研究了该法的电极过程机理。     

氯霉素在Pt/GC离子注入修饰电极上的伏安行为及其测定

氯霉素在浓度为０．１ ｍ ｏｌ／Ｌ 的ＮａＯＨ 溶液中,Ｐｔ／ＧＣ 离子注入修饰电极上有一还原峰,峰电位为 － ０．８０ Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,氯霉素的浓度在 １．０×１０－ ５～１．０×１０－ ３ ｍ ｏｌ／Ｌ 范围内与峰电流成正比。检出限为５．０×１０－ ６ ｍ ｏｌ／Ｌ。已用于氯霉素眼药水的测定。用线性扫描和循环伏安法研究体系的性质。实验表明,是注入的Ｐｔ催化了氯霉素的还原;体系属准可逆过程。     

镉-茜素紫-邻二氮菲体系的极谱行为及应用

用线性扫描示波极谱法研究了镉（Ⅱ）－茜素紫－邻二氮菲体系的极谱行为，发现在含有０．１ｍｏｌ／Ｌ ＫＣｌ、ｐＨ＝２．８５的ＨＡｃ的溶液中，镉（Ⅱ）－茜素紫－邻二氮菲体系产生－灵敏的极谱吸附波，共峰电位为－０．６４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与镉（Ⅱ）的浓度在５．０＊１０＾－８－１．０＊１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ的范围内呈一性关系；检出限为３．０＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。研究了电极反应机理，并用建立的方法成功地测定了废水样中的镉。     

高效液相色谱-间接光度检测法测定体液中西梭霉素

采用高效液相色谱－间接光度检测法（ＨＰＬＣ－ＩＰＤ）,在流动相中加入具有紫外检测响应的检测剂烟酰胺,用紫外检测器直接测定体液中无紫外吸收的西梭霉素含量。固定相为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８,流动相为甲醇－乙腈－水（２０∶１０∶７０）,内含磷酸０．０５ｍｏｌ／Ｌ、烟酰胺０．５ｍｍｏｌ／Ｌ、庚烷磺酸钠５ｍｍｏｌ／Ｌ。血清样品中西梭霉素平均回收率为９６．９２％±４．６３％,日内和日间变异系数分别为４．７５％和５．６５％。     

锡—向红菲Luo啉络合物的1.5次微分吸附伏安法研究

本研究了锡－向式菲Ｌｕｏ啉体系在悬汞电极上的伏安行为，为ＰＨ＝２．８０的０．０７ｍｏｌ／Ｌ氯乙酸－氯乙酸钠介质中，Ｓｎ（Ⅳ）－向菲Ｌｕｏ啉络合物于１．５次微分伏安图上在－０．５６Ｖ电位处产生一良好的吸附还原波，波高与Ｓｎ（Ⅳ）的浓度在５．０×１０＾－９－６．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检出下限为２．５×１０＾－９ｍｏｌ／ＬＳｎ（Ⅳ），用本法对冶金标样中锡进行测定，取得了满意的结果。     

镓—茜素紫极谱络合吸附波的研究

在含有０．０５ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ５．６）、０．１ｍｏｌ／Ｌ ＫＣＬ和１．５×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ茜素紫的溶液中，镓（Ⅲ）－茜素紫络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波，峰电位在－１．１１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与镓（Ⅲ）浓度在２．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明，峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的中心离子和配位体同时还原而产生的。方法已应用于铝合金中镓的测定，结果     

高锰酸钾—抗坏血酸化学发光体系测定抗坏血酸

本文研究了高锰酸钾－抗坏血酸化学发光体系，建立了测定抗坏血酸的化学发光分析新方法，线性响应的浓度范围为５．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ～４．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，检出限为３．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ，对２．５×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸进行１０次平行测定，相对标准偏差为１．６％，考察了２２种物质的干扰情况。用于维生素Ｃ片剂及注射液中抗坏血酸含量测定，结果令人满意。     

HPLC法测定中成药制剂中10-羟基-2-癸烯酸的含量

采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱,以甲醇∶水∶磷酸（４５∶６５∶０．５）为流动相,以ＵＶ２１０ｎｍ为检测波长,测定中成药制剂中１０－羟基－２－癸烯酸（１０－ＨＤＡ）的含量,１０－ＨＤＡ浓度在０．００６～０．０３０ｇ／Ｌ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９,ｎ＝５）,检测限为０．２ｍｇ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３∶１）。方法具有定量准确、快速及主峰和杂质分离度高等特点。     

锗（Ⅳ）─苯基荧光酮体系差分脉冲吸附伏安法的研究

在１．４１×１０－２ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，锗与苯基荧光酮试剂反应在－０．５７Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ）电位处产生灵敏的络合吸附波．用差分脉冲极谱法测定．该络合吸附波的峰高与锗（Ⅳ）浓度在３．２×１０－８ｍｏｌ／Ｌ－４．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内成正比，检测下限是８．５×１０－９ｍｏｌ／Ｌ．本文详细讨论了测定的最佳条件及电极反应的机理，并用该法测定了人参中锗的含量。