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同步-导数荧光分析法多组份同时测定的可行性判断 总被引:3,自引:0,他引:3
本文对同步荧光光谱及其导数光谱进行计算机模拟,并由微机处理结果来判断多组份体系同步-导数荧光分析法同时测定的可行性。 相似文献
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恒能量同步荧光法[’j是同步荧光洁的一个新分支.该法在激发和发射波长的同时扫描过程中,可保持两者之间的一个恒定的能量差关系.苟、危、惠和完均属多环芳烃(PHAS),其振动能层间隔在1400~1600cm‘之间.采用固定能量差凸9一1600cm-’,对4种物质的混合体系进行恒能量同步荧光法测定,可简化谱图,达到混合物体系各组分同时测定的目的.导数技术能放大窄带的灵敏度,对恒能量同步荧光光谱的窄带应用很有利[’j.两者联用可使检测限更低,对各组分的分辨更有效”‘,采用一阶导数一恒能量同步荧光法对药、危、意和芬的检出限依次… 相似文献
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双峰倍增配平导数—同步荧光法同时测定苯酚和间苯二酚的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
本文提出用双峰倍增配平法计算解析苯酚和间苯二酚混合体系的一阶导数-同步荧光光谱,测定结果的回收率,精密度和两组分间浓度比范围均统一阶导数-同步荧光法优方法用于雷琐辛涂剂和水样中苯酚与间苯二酚的测定,结果令人满意。 相似文献
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二阶导数同步荧光光谱法同时直接测定厚朴酚及和厚朴酚 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了厚朴酚与和厚朴酚及其混合溶液的二阶导数同步荧光光谱,结果两者的二阶导数同步荧光光谱得到完全分离,消除了彼此间的干扰,据此建立了一种二阶导数同步荧光光谱法同时直接测定混合物中厚朴酚与和厚朴酚的新方法.厚朴酚与和厚朴酚的线性范围分别为2.8~500.0 μg/L和4.3~560.0 μg/L;检出限分别为0.84和1.30 μg/L,回收率分别为94.65%~105.58%和95.09%~104.51%; 相对标准偏差均低于4.08%.本方法用于同时直接测定厚朴药材及其提取物中厚朴酚与和厚朴酚含量,结果令人满意. 相似文献
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提出了同步导数荧光光谱法同时测定食品中色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸的方法。试验表明:为排除干扰,色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸的特征同步导数荧光波长宜选定279,224,256 nm,波长差Δλ为55,70,25 nm条件下进行同步扫描。3种芳香族氨基酸的浓度分别在一定范围内与其导数荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为6.3×10-9,1.6×10-8,4.0×10-7mol·L-1。方法用于蜂蜜、羊奶粉和啤酒样品中3种芳香族氨基酸的测定,回收率在92.3%~103%之间。 相似文献
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导数同步荧光法同时测定1-萘胺和2-萘胺 总被引:1,自引:0,他引:1
为同时测定2种萘胺异构体的含量,研究了1-萘胺和2-萘胺的同步荧光光谱及其一阶导数同步荧光光谱,利用零交点法避免了它们之间的干扰。在pH=7.5的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,波长差为120 nm的条件下,测定了1-萘胺和2-萘胺的同步荧光。进一步对2种萘胺的同步光谱做一阶导数处理,分别在1-萘胺和2-萘胺的导数同步荧光光谱为零的259和290 nm处读取另一种异构体的信号值。该值与浓度呈线性关系,线性范围均在4.0×10-7~2.0×10-5 mol/L;1-萘胺和2-萘胺的检出限分别是4.0×10-8和2.9×10-8 mol/L;RSD均在5%以下。该方法用于产品中2种萘胺的同时测定,获得满意结果。 相似文献
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同步荧光光谱法测定人体尿液中加替沙星 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了尿样中加替沙星在不同酸碱条件下的荧光特性,发现在中性水溶液中加替沙星的荧光较弱,荧光发射峰位于450 nm,尿样背景荧光发射峰位于370 nm。由于加替沙星与尿样背景荧光的发射波长部分的重叠,尿样中的加替沙星采用通常的荧光光谱法无法测定。当pH=4.1时,加替沙星的荧光发射显著增强,荧光发射波长由450 nm红移至478 nm,同时尿样背景荧光反而由中性水溶液中的370 nm紫移到355nm。据此建立了一种无需分离直接测定尿样中加替沙星的同步荧光光谱新方法。选择△λ=90 nm,在优化条件下,测定加替沙星的线性范围为0.12~3.2μg.mL-1,检出限为0.04μg.mL-1。方法用于尿样中加替沙星含量的测定,其回收率为92.6%~96.8%,相对标准偏差为1.6%~2.4%。 相似文献
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本文提出了同步荧光法同时测定四环素(TC)和脱水四环素(ATC)新方法。TC和ATC与铝离子形成络合物后分别在387/462nm和480/538nm处发射增强的荧光;加入十二烷基硫酸钠(SLS)后,TC和ATC络合物的荧光强度分别增强4.5倍和8倍。其同步荧光峰在△λ=60nm时完全分离,在TC和ATC浓度比为20:1~1:20范围内可同时测定TC和ATC。本法测定尿液中TC和ATC的回收率为94 相似文献
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建立了胶束溶液中多环芳烃混合物同时测定的同步荧光分析法.该法简便快速,无需对混合物进行分离,可实现11种组分的同时鉴别和定量测定.方法的检出限在0.013~3.2 ng·mL-1之间,相对标准偏差为1.05%~1.45%.此方法应用于分析河水、池塘水、污水中多环芳烃均取得了良好的效果,回收率分别为80.4%~115%、83.4%~101%和80.5%~95.9%. 相似文献
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提出了用同步荧光测定法同时测定盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪。试验表明:荧光检测盐酸普萘洛尔的波长宜选定296nm、盐酸氟桂利嗪的波长宜选定263nm、波长差Δλ为50nm条件下进行同步扫描。盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪的质量浓度分别在1.2×10-6~2.8×10-3g.L-1和2.0×10-5~3.6×10-3g.L-1范围内与荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)分别为3.2×10-7g.L-1和6.8×10-6g.L-1。方法用于混合样品中盐酸普萘洛尔与盐酸氟桂利嗪含量的同时测定,回收率在97.5%~101.1%和97.5%~101.7%之间。 相似文献
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将偏最小二乘法(PLS)用于同步荧光光谱严重重叠的多柔比星(doxorubicin, DOX)和柔红霉素(daunorubicin, DNR)两组分混合体系进行波谱解析, 建立了该混合体系含量同时测定的新方法. 在pH 3.45 B-R缓冲溶液中, 波长差Δλ=55 nm时, 用测得的25个混合标样的同步荧光原始光谱、一阶导数光谱值建立模型. DOX和DNR在质量浓度为0.05~3.0 μg/mL范围内呈现良好的线性关系, 所建立的测定二者模型的相关系数分别为0.9897和0.9909; 平均回收率分别为101.0%和101.4%; 预测均方根误差(RMSEP)分别为0.1400和0.1395; 预测相对标准误差(SEP)分别为0.1541和0.1525. 该方法可应用于尿液样品的分析测定. 相似文献
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Simple and sensitive synchronous fluorimetric, and second derivative synchronous fluorometric methods were developed for the validated and simultaneous determination of sulpiride (SLP) and its alkaline degradation product (DSLP). The method is based on measuring the synchronous fluorescence of both the drug and its degradation product in borate buffer of pH 8 at Δλ of 45 nm. The peak amplitude (2D) was measured at 295.5 and 342 nm for SLP and DSLP, respectively. The different experimental parameters affecting the synchronous fluorescence intensity of both compounds were studied and optimized. The fluorescence-concentration plots were rectilinear over the range of 0.05-1.0 and 2-10 μg mL−1 for SLP and DSLP, respectively. The limits of detection (LOD) were 0.02 and 0.4 μg mL−1 and quantification limits (LOQs) were 0.05 and 1.2 μg mL−1 for SLP and DSLP, respectively. The proposed methods were successfully applied to commercial capsules and tablets. Statistical comparison of the results with those of the official method revealed good agreement and proved that there were no significant difference in the accuracy and precision between the two methods, respectively. The method was utilized to study the kinetics of the alkaline induced degradation of the drug. The application was further extended to include the in vivo and in vitro determination of sulpiride. The mean % recoveries (n = 3) were 100.22 ± 2.04 and 92.00 ± 3.00 for spiked and real human plasma, respectively. 相似文献
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化学计量学-同步荧光光谱法同时测定速灭威、残杀威和呋喃丹 总被引:2,自引:0,他引:2
在pH 4.0的B-R缓冲溶液中,速灭威、残杀威和呋喃丹能够产生内源荧光,但光谱严重重叠。当波长差Δλ=30 nm时,加入一定量的β-环糊精,3种农药的荧光强度均有不同程度的加强,且荧光强度与农药的浓度呈良好的线性关系,速灭威、残杀威和呋喃丹单组分的测量线性范围分别为0.2~2.0、0.02~0.38和0.04~0.56μg/mL;检出限分别为0.083、0.015和0.020μg/mL。应用多种化学计量学方法,如经典最小二乘(CLS)、主成分回归(PCR)和偏最小二乘(PLS)对同步荧光光谱严重重叠的3种农药混合体系合成样进行光谱解析并比较其分析能力。结果表明,PLS预报各组分的结果较好,采用该模型分析了一些实际食品样品,获得满意的结果。 相似文献